磷酸根的测定
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磷含量的测定磷钼蓝分光光度法
通过分析PO
43-,可了解水垢缓蚀剂有效成分的变化情况,若PO
4
3-过高,易引
起磷酸三钙沉淀,难于消除。
1 适用范围
循环水中总磷包括总无机磷酸盐和有机磷酸盐总和,总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐。本标准适用于PO
4
3-0.02~50mg/L工业循环冷却水中正磷酸盐、总无机磷酸盐、总磷含量的测定。
2 正磷酸盐含量的测定
2.1 方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
12(NH
4)
2
MoO
4
+H
3
PO
4
+24H+→[H
2
P(Mo
3
O
10
)
4
]-+24NH
4
++12H
2
O
磷钼黄
[H
2PMo
12
O
40
] + C6H8O6 → H
3
PO
4
·10M
O
O
3
·Mo
2
O
5
磷钼蓝
磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO
4
3-含量成正比,故可用分光光度法测定。
2.2 试剂
2.2.1 磷酸二氢钾:AR
2.2.2 硫酸溶液:1+1
2.2.3 抗坏血酸溶液 20g/L:称取10克抗坏血酸,精确至0.5克,称取0.2克乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA),精确至0.01克,溶于200ml水中,加入8.0ml甲酸,用水稀释至500ml,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。2.2.4 钼酸铵溶液 26g/L:称取13克钼酸铵,精确到0.5克,0.5克酒石酸锑
钾(KSbOC
4H
4
O
6
·1/2H
2
O),精确至0.01克,溶于200ml水中,加入230ml(1+1)
硫酸溶液,混匀,冷却后,用水稀释至500ml,混匀,贮于棕色瓶中(有效期两个月)。
2.2.5 磷酸根标准贮备溶液(0.5mg/ml):
称取0.7165克预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0.0002克,溶于约500ml水中,定量转移至1升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.2.6 磷酸根标准工作溶液(0.02mg/ml)
准确吸取20.00ml磷酸根标准贮备溶液(2.2.5)于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.3 仪器
2.3.1 可见分光光度计:710nm,1cm比色皿。
2.4 分析步骤
2.4.1 工作曲线的绘制
分别取0.0(空白),1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0ml磷标准工作溶液于9个50ml容量瓶中,依次向各瓶中加入约25ml水,2.0ml钼酸铵溶液和3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,于710nm 处,用1cm比色皿,以空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相应的PO
4
3-含量(ug)为横坐标绘制工作曲线,
得出相关系数K。
2.4.3 试样溶液的制备
取现场取的水样约250ml,经中速滤纸过滤后(弃去最初约10ml滤液),贮存于500ml烧杯中,备用。
2.4.4 正磷酸盐含量的测定
取已制备好的试样溶液(2.4.3)25.00ml于50ml容量瓶中,加入2.0ml钼酸铵溶液和3.0ml抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟,于710nm处,用1cm比色皿,以空白调零测其吸光度。
2.5 结果计算
以mg/L表示的试样中正磷酸盐(以PO
43-计)含量X
1
按下式计算:
X
1=
V
A
K
式中:K——标准曲线的相关系数K
V——所取试样溶液的体积,ml
A——测得的样品吸光度
2.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.30mg/L,取算术平均值为测定结果。结果应表示至小数点后两位。