分析化学试卷及答案

分析化学试卷一答案

一、填空（共15分每空1分）

1．用无水Na2CO3标定HCl溶液时，选用甲基橙作指示剂。若Na2CO3吸水，则测定结果偏高。

2．标定EDTA时，若选用铬黑T作指示剂，则应控制pH＝10 。若选用二甲酚橙作指示剂，则应控制pH＝ 5 。

3．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。

4．50ml滴定管的最小分度值是0。1 ml，如果放出约20ml溶液时，记录数据为位有效数字。在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶。

5．铝合金中铝含量的测定中，在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的NH4F，使AlY-与F-发生置换反应，反应式为AlY-+6F-+2H+== AlF63-+H2Y2-

6．用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿吸耳球，溶液上升至标线以上，迅速用食指按紧上口。

7．在定量转移中，当溶液由烧杯沿玻璃棒转移主容量瓶内，溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提。

二、选择（共10分每题1分）

1.用SO42-使Ba2+形成BaSO4沉淀时,加入适当过量的SO42-,可以使Ba2+沉淀的更完全,这是利用何种效应?( E )

A.盐效应;

B.酸效应;

C.络合效应;

D.溶剂化效应;

E.同离子效应.

2.用重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量时选用下列哪种还原剂?( A )

A.二氯化锡;

B.双氧水;

C.铝;

D.四氯化锡.

3.用下列哪一标准溶液滴定可以定量测定碘?(D )

A.Na2S;

B.Na2SO3;

C.Na2SO4;

D.Na2S2O3.

4.用含有微量杂质的草酸标定高锰酸钾浓度时,得到的高锰酸钾的浓度将是产生什么结

果?( B )

A.偏高;

B.偏低;

C.正确;

D.与草酸中杂质的含量成正比.

5.不含其它干扰性杂质的碱试样,用0.1000MHCl滴定至酚酞变色时,用去HCl20.00ml,加入甲基橙后,继续滴定至终点又用去HCl10.00ml,此试样为下列哪种组成?( A )

A.NaOH, Na2CO3 ;

B.Na2CO3 ;

C.Na2CO3 , NaHCO3 ;

D.NaHCO3 , NaOH .

6.EDTA在PH＜1的酸性溶液中相当于几元酸?( E )

A.3;

B.5;

C.4;

D.2;

E.6.

7.如果要求分析结果达到0.1％的准确度,滴定时所用滴定剂溶液的体积至少应为多少ml?(D )

A.10ml;

B.10.00ml;

C.18ml;

D.20ml.

11.配制0.1M的NaS2O3标准液,取一定量的Na2S2O3晶体后,下列哪步正确?( B )

A.溶于沸腾的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;

B.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入棕色瓶中保存;

C.溶于沸腾后冷却的蒸馏水中,加0.1gNa2CO3放入玻璃瓶中保存.

8．使用碱式滴定管滴定的正确操作方法应是下面哪种?(B )

A.左手捏于稍高于玻璃近旁;

B.右手捏于稍高于玻璃球的近旁;

C.左手捏于稍低于玻璃球的近旁.

9.欲取50ml某溶液进行滴定,要求容器量取的相对误差≤0.1％,下列容器中应选哪种?( D )

A.50ml滴定管;

B.50ml容量瓶;

C.50ml量筒;

D.50ml移液管.

10.需配0.1MHCl溶液,请选最合适的仪器量取浓酸.( A )

A.量筒;

B.容量瓶;

C.移液管;

D.酸式滴定管.

三、简答（共30分每小题5分）

1．用草酸钠标定KMnO4溶液时，适宜的温度范围为多少？过高或过低有什么不好？为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢，后来却消失很快？写出该标定反应的化学方程式。

答：75℃--85℃过高，C2O42-易分解；过低，反应速度慢，引起大的误差；

自催化反应，产物Mn2+是该反应的催化剂；

2MnO4-+5C2O42-+16H+== Mn2++10CO2+8H2O

2．在络合滴定中，用EDTA作为滴定剂，为什么必须用酸碱缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

3.滴定管读数时为什么要将滴定管从滴定架上取下？如何操作？为什么每次滴定前应将液面调至0.00刻度？

答:避免读数误差；用右手拇指和食指捏住滴定管上部，使滴定管保持垂直

视线与所读刻度平行；减少滴定误差。

4.如何配制不含CO32-的NaOH溶液?

方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。

(2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2

的蒸馏水稀释.

(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 5.NH4NO3, NH4CI或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？

答:NH4NO3,和NH4CI中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。

NH4HCO3中的含氮量不能直接用甲醛法测定。

因NH4HCO3＋ HCHO →(CH2)6N4H+＋ H2CO3产物 H2CO3易分解且酸性太弱，不能被NaOH准确滴定。

6.间接碘量法测定铜盐中的铜为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？

答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点