己内酰胺的制备

环己酮肟的制备

一实验目的

学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法

二实验原理：

三主要试剂：盐酸羟胺2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 mL, 25 mmol).

四实验步骤：

在50 mL的烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 mL 水中（可以微微加热）。然后慢慢用6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。

将2.7 mL环己酮加入50 mL 的圆底烧瓶中，加入4.0 mL乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点88－89 ºC）。

五注意事项

1. 反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。

己内酰胺的制备

一、实验目的

1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；

2、掌握Beckmann重排反应历程；

3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。

二、实验原理

肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。

三、主要仪器试剂

仪器：50 mL圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等

药品：环己酮肟(自制) (5 g)；85%硫酸溶液(5 mL)

四、实验步骤

1、投料：在400 mL烧杯中加入5 g环己酮肟和5 mL 85%的硫酸，搅拌溶解。

2、反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110-120 ℃），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。

3、冷却：在冰水中冷却至5 ℃以下。

4、调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20 ℃以下。PH值7—9，滴加时间约为30 min左右。

5、萃取：加6-7 mL水溶解固体，每次用5 mL的四氯化碳萃取三次，合并有机层。

6、干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。

7、蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5 mL左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60 ℃下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。

8、抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。

9、性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。

五、注意事项及关键

1、控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；

2、肟要干燥，否则反应很难进行；

3、温度上升到110~120，当有气泡产生时，立即移去火源，

六、思考题

1、环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？

2、为什么要加入20%氨水中和？

3、滴加氨水时为什么要控制反应温度？

4、粗产品转入分液漏斗,分出水层为哪一层应从漏斗的哪个口放出？