工业分析复习题答案 新 优质文档

工业分析复习题

1、采样误差和分析误差的大小

通常采样误差大于分析误差。

2．各种金属试样的制备方法

⑴化学样品

在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。

⑵光谱样品

钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），

在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；

有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；

棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。

3．矿物试样的采集量和制备

对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关

矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

4．采样公式的运用P23例2

Q = K d a

5．分解试样的一般要求

1．分解完全

2．不损失被测组分

3.不应引入与待测组分相同的物质

4.防止引入干扰组分

5.分解方法与测定方法适应

6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿

7. 分解方法要简便、快速、环保和经济

6．湿法分解与干法分解

1.湿法分解

溶剂：水、有机溶剂、酸、碱

水溶解法：

碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐

（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）

酸分解法：

利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解

为溶液。

碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧

化物。

干法分解法

熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；

半熔法（烧结法），熔点以下。

利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物

7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用

氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。

因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。

8．混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点

特点

在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。

和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。

应用

碳酸钠—氧化锌

1份MgO（或1份ZnO）+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。

它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。

碳酸钠—硝酸钾—草酸

10份碳酸钠—0.75份硝酸钾—4份草酸：

常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850～900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。

碳酸钙＋0.7氯化铵

分析钾、钠矿物分解，烧结温度750～800；应防止发生喷溅。

9．测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸

如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4)和HNO3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3)而损失。

10．各种酸的性质及应用

1.盐酸

(比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L)

纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。