苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究

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料，探索和优化了工艺参数：扁桃酸、对苯二酚和９８硫酸的摩尔比为２：１：０．５，反应温度为１３０ ℃，反应时间４ｈ，以７０的收率得到产物苯并二呋喃酮．在此基础上，进一步合成了４个对称型烷氧基取代苯并二呋喃酮，收率在５６到７０之间．该工艺具有低污染、低能耗、操作简便及反应效率高等优点，为苯并二呋喃酮的绿色合成工艺开发提供了一定的理论依据和可行的工艺参数．
ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈபைடு நூலகம் ｎｇｚｈｏｕ３１００３２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ — ｆｒｅｅｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｐｒｅｐａｒｅｄｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙ９８
第４１卷第６期２０１３年１２月
浙江工业大学学报
Ｊ０ＵＲＮＡＬＯＦＺＨＥＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
ＶｏｌＩ４１ＮＯ．６
Ｄｅｃ．２Ｏｌ３
苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究
Ｈ２ＳＯ４ｗａｓ
ｓｔｕｄｉｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｓｔａｒｔｉｎｇｆｒｏｍｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅａｎｄｍａｎｄｅｌｉｃａｃｉｄｓ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｏｃｅｓｓｗａｓｃｏｎｄｕｃｔｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｍａｎｄｅｌｉｃａｃｉｄ，ｈｙｄｒｏｑｕｉｎｏｎｅａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｓｕｌｆｕｒｉｃ
李郁锦。徐凤双。黄焕明，余武斌，高建荣
（浙江工业大学绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，浙江杭州３１００３２）
摘要：研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺，以对苯二酚和扁桃酸为原
ＬＩＹｕ－ｊｉｎ，ＸＵＦｅｎｇ — ｓｈｕａｎｇ，ＨＵＡＮＧＨｕａｎｇ — ｍｉｎｇ，ＹＵＷｕ — ｂｉｎ，ＧＡＯＪｉａｎ — ｒｏｎｇ
（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙＢｒｅｅｄｉｎｇＢａｓｅｏｆＧｒｅｅｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙ－ＳｙｎｔｈｅｓｉｓＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
ｆｏｕｒｓｙｍｍｅｔｒｉｃａｌｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｓｗｉｔｈａｌｋｏｘｙｓｕｂｓｔｉｔｕｄｅｄｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｍｉｄｄｌｅｙｉｅｌｄ．Ｔｈｉｓｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｓｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｓｕｃｈａｓｌｏｗｐｏｌｌｕｔｉｏｎ，ｌｏｗｅｎｅｒｇｙｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｈｉｇｈｒｅａｃｔｉｏｎｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｅｔｃ．．Ｉｔｐｒｏｖｉｄｅｓａｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｂａｓｉｓａｎｄｆｅａｓｉｂｌｅｐａｒａｍｅｔｅｒｓｆｏｒｔｈｅｇｒｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｓ．
关键词：苯并二呋喃酮；无溶剂；扁桃酸；酸催化
中图分类号：Ｏ６２６．１１
文献标志码：Ａ
文章编号：１００６ — ４３０３（２０１３）０６ — ０６２０ — ０４
Ｓｏｌｖｅｎｔ — ｆｒｅｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｓ
ａｃｉｄａｓ２：１：０．５，ａｔ１３０℃ ｒｅａｃｔｅｄｆｏｒ４ｈ，ｐｒｏｄｕｃｅｄｂｅｎｚｏｄｉｆｕｒａｎｏｎｅｉｎ７０
ｙｉｅｌｄ．Ｆｕｒｔｈｅｒ