【CN109608424A】一种苯并呋喃酮的合成工艺【专利】

权利要求书1页 说明书4页
CN 109608424 A
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权 利 要 求 书
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1 .一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺的具体步骤如下： 1) .羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮气加 压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜； 2) .酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调节PH 值 ，在调PH值的过程中 ，控制温度低于22℃ ，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器进行 过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或干燥 失重，投入到下一次反应中； 3) .脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层，除去 水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中； 4) .环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水控制 釜内温度在60～70℃，反应完全后将水相放出，水相与发烟硫酸混合投入到下一次反应中； 5) .碱洗：环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液从碱 洗釜右侧喷淋至釜内 ，两股喷淋液交融 ，启动搅拌 ，碱洗温度控制在40～50℃ ，静置分层 ，碱 洗完毕后将有机物料转移至水洗釜； 6) .水洗：将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碳酸氢钠溶液从碱 洗釜右侧喷淋至釜内 ，两股喷淋液交融 ，启动搅拌 ，温度控制在40～50℃ ，静置分层后 ，上层 料层转移至浓缩釜； 7) .蒸馏：打开浓缩釜的真空系统，真空状态下缓慢升温，开始脱甲苯，当釜温升至80 ℃ ，甲苯无采出时 ，切换至苯并呋喃酮成品槽 ，开始收集苯并呋喃酮 ，直至结束 ，蒸馏釜残留 收集后作为危废处理。 2 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 1中液碱的浓度为30～40％。 3 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 1中氮气加压压力为0 .4～0 .45Mpa。 4 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 2中浓盐酸调节PH值到6 .5～7 .0。 5 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 5中碱液为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液或碳酸氢钠与氢氧化钠的混合溶液。 6 .根据权利要求1所述的一种苯并呋喃酮的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺步骤 7中真空系统将真空控制在-0 .09Mpa以上。
( 19 )中华人民 共和国国家知识产权局
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910069852 .9
(22)申请日 2019 .01 .24
(71)申请人 安徽广信农化股份有限公司 地址 242200 安徽省宣城市广德县新杭镇 彭村村
(72)发明人 黄显超 徐小兵 程伟家 陈育青 吴建平 刘长庆 李红卫 操晶晶 杨亚明 朱张
包括以 下步骤 ：将邻氯苯乙 酸 、液碱 、催化剂1 加 压反应后进行酸解 ；再 调节PH值并过滤 ，滤液进 行脱水 ，滤饼碱洗 、水洗 、烘干 ，滤液脱水后静置 分层，除去水层，再升温蒸馏脱水，脱水完毕后加 浓硫酸，物料升温酯化环合，环合后物料碱洗、水 洗 ，上层料层进行浓缩 、蒸馏 ，收 集甲 苯 、苯并呋 喃酮，残留收集后作为危废处理 ；本发明及时将 生成的水和盐类分离出，避免水分和盐类干扰反 应 ，而且催化剂和硫酸回收 利 用 ，有利于降 低成 本，在真空条件下进行浓缩、蒸馏，产物与其他物 质完全分离 ，产物收 率在90％以 上 ，纯度在95％ 以 上 ，残留液进行后处理 ，避免了生成的 有机物 污染环境，经济效益好，实用性和推广性强。
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说 明 书
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一种苯并呋喃酮的合成工艺
技术领域 [0001] 本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种苯并呋喃酮的合成工艺。
背景技术 [0002] 嘧菌酯是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯杀菌剂或strobilurins类似物。嘧 菌酯可用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其他作物茎叶喷雾、种子处理，也可以进 行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水、环境安全。它具有高 效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性等特点，对几乎所有真菌纲病菌害均有很好的活 性。嘧菌酯是农药界继由 于国内生产此产品的 厂家较 少 ，因此 ，嘧菌酯在国内有很大的市 场 ，具有很好的发 展前途。 [0003] 苯并呋喃-2(3H)-酮是合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯的重要中间体，现有 技术中的苯并呋喃-2 (3H) -酮合成反应产率低 ，产物纯度也不高 ，导致苯并呋喃-2 (3H) -酮 在嘧菌酯的后续合成过程中引入其他杂质，直接导致最终产物产率降低，纯度降低。
发明内容 [0004] 为解决上述问题，本发明旨在现有苯并呋喃-2(3H)-酮合成工艺的基础上，在不增 加化学污染的前提下，对苯并呋喃-2(3H)-酮合成工艺的部分操作进行优化，以提高苯并呋 喃-2(3H)-酮以及嘧菌酯的合成产率和纯度。 [0005] 为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种苯并呋喃酮的合成工艺，所述合成工 艺的具体步骤如下： [0006] 1) .羟化：将计量好的邻氯苯乙酸、液碱、催化剂1投入至加压釜，启动搅拌，开启氮 气加压后升温至140～145℃反应，结束后将物料转移至酸解釜； [0007] 2) .酸化：将物料降温到25℃以下，搅拌状态下，用浓盐酸向酸解釜内缓慢流加，调 节PH值，在调PH值的过程中，控制温度低于22℃，反应结束后通过转料泵将物料送至过滤器 进行过滤，滤液转至脱水釜，再将滤饼用碳酸氢钠溶液碱洗，再水洗、烘干，计量滤饼湿重或 干燥失重，投入到下一次反应中； [0008] 3) .脱水：将计量好的甲苯放入脱水釜中，升温至40～50℃，搅拌均匀后静置分层， 除去水层，再升温至90～110℃，共沸蒸馏脱水，脱水完毕后物料转至环合釜中； [0009] 4) .环合：将计量好的浓硫酸放入环合釜中，和脱水物料一起搅拌，用夹套循环水 控 制釜内温度在60～70℃ ，反应完全后将水 相放出 ，水 相与发烟硫酸混合投入到下一次反 应中； [0010] 5) .碱洗：环合反应结束后将物料从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碱液 从碱洗釜右侧喷淋至釜内 ，两股喷淋液交融 ，启动搅拌 ，碱洗温度控制在40～50℃ ，静置分 层，碱洗完毕后将有机物料转移至水洗釜； [0011] 6) .水洗：将计量好的水从碱洗釜上部左侧喷淋至釜内，并将计量的碳酸氢钠溶液
(74)专利代理机构 合肥鼎途知识产权代理事务 所(普通合伙) 34122
代理人 叶丹
(51)Int .Cl . C07D 307/83(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109608424 A (43)申请公布日 2019.04.12
( 54 )发明 名称 一种苯并呋喃酮的合成工艺
( 57 )摘要 本发明公开了一种苯并呋喃酮的合成工艺，