苯并呋喃酮

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苯并呋喃酮

1.产品介绍:

1.1产品名称:苯并呋喃酮;苯并呋喃-2(3H)-酮;3H-苯并呋喃-2-酮; 2(3H)-苯并呋喃酮;

2-香豆冉酮;苯丙呋喃-2(3H)-酮。

1.2英文名:2-Coumaranone

1.3CAS号:553-86-6

1.4分子式及分子量:C8H6O2=134.13;

1.5用途:农药及医药中间体;

1.6结构式:

1.7理化性质:

2.工艺技术路线介绍

2.1工艺路线A:以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合后,经水解、双氧

水氧化、酸化后制得邻硝基苯乙酸;再经还原、重氮化、水解反应得到苯并呋喃酮。

2.1.1原料:邻硝基甲苯、金属钠、草酸二乙酯、乙醇、氢氧化钠、30%双氧水、8%硫化

铵溶液、亚硝酸钠、浓硫酸等九种

2.1.2反应原理:

2.2工艺路线B:以邻氯苯乙腈为原料,经过皂化、水解、酯化、环化合成苯并呋

喃酮。

2.2.1原料:邻氯苯乙腈、氢氧化钠、催化剂A、盐酸、催化剂B、甲苯等六种。

2.2.2反应原理:

2.2.3选用B工艺路线,只有六种原材料,两步合成步聚,具有原料少,反应

工艺步聚少的优点,也具有更加节能降排的优点。所以我们选择是B路线。具体大生产的数据如下:

3. 投料:

3.1在5000L反应釜1#内抽入自来水1200kg,30%液碱2065kg,投料毕,升温

到95~104℃,滴加邻氯苯乙腈600kg,正常保持回流滴加,时间4小时;滴毕104~105℃保温5小时,保温结束抽氨气3.5小时,降温取样。

3.2在不锈钢压力釜2#中,投入8-羟基喹啉铜100kg,把1#釜中的料液转入压力

釜中,升温到95℃,放空6~7秒,自然升温3小时后压力上升到2.8~3公斤,釜温142~147℃,保温6小时,降温到90℃以下,取样分析。

3.32#压力釜内的物料转入到3#釜中,降温到24℃开始滴加30%的盐酸,温度

严格控制在24~27℃,大约滴加到450kg左右,时间6小时左右,最终PH 值为6.5~6.8之间,滴毕,保温1小时,放料、抽滤、离心,母液抽入4#釜,滤饼为8-羟基喹啉铜,回收套用。

3.4母液抽入4#釜内后,温度降低到18~22℃,开始滴加30%的盐酸,大约滴加

680kg左右;滴加结束降温到18℃,加水300kg,再降温到5~8℃,保温1小时,放料离心,得中间体邻羟基苯乙酸。

3.5在3000L反应釜内投入邻羟基苯乙酸,催化剂6~8kg,抽入甲苯1000kg,搅

拌、升温,冷凝器回流分水。直至无水分出,大约要脱水10~13小时,降温到90℃以下,取样分析;降温至24~28℃,加水200kg,搅拌20分钟,静置30分钟,分去水层和乳化层,再加入3.5%盐酸水100kg,搅拌10分钟,静置20分钟,分去水层后,转入脱溶釜;脱溶、负压脱溶,真空度

-0.075~0.085MPa,回收甲苯900kg左右。

3.6高真空蒸馏,先蒸出前馏份,再蒸产品300kg左右至135℃,顶温125℃结束。

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