电化学法制备石墨烯
石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用
石墨烯材料的制备及其在电化学领域的应用一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子紧密排列形成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，就凭借其独特的电子结构、优异的物理和化学性质，在科学研究和技术应用中引起了广泛的关注。
本文旨在对石墨烯材料的制备方法以及其在电化学领域的应用进行全面的概述和深入的探讨。
我们将简要介绍石墨烯的基本性质，然后重点论述石墨烯的各种制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等。
随后，我们将详细讨论石墨烯在电化学领域的应用，如锂离子电池、超级电容器、燃料电池等。
通过对这些应用的探讨，我们将揭示石墨烯材料在提高电化学性能、推动电化学领域发展中的重要作用。
我们将对石墨烯材料的应用前景进行展望，以期为未来石墨烯在电化学及其他领域的研究提供参考和借鉴。
二、石墨烯材料的制备方法石墨烯的制备方法多种多样，主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法以及碳化硅外延生长法等。
机械剥离法：这是最早制备石墨烯的方法，由英国科学家Geim 和Novoselov在2004年首次实现。
他们使用透明胶带对高定向热解石墨进行反复剥离，最终得到了单层石墨烯。
这种方法操作简单，但是制备效率低，且所得石墨烯尺寸不易控制，因此无法满足大规模生产的需求。
化学气相沉积法（CVD）：这是目前制备大面积、高质量石墨烯最常用的方法。
通过在高温条件下，使含碳有机气体（如甲烷）在金属催化剂（如铜、镍）表面分解，生成石墨烯。
这种方法可以制备出大面积、连续的石墨烯薄膜，且可通过控制生长条件来调节石墨烯的层数和质量。
氧化还原法：该方法以石墨为原料，通过强氧化剂（如浓硫酸、高锰酸钾）将石墨氧化成氧化石墨，再经过超声剥离得到氧化石墨烯。
然后，通过还原剂（如氢气、水合肼）将氧化石墨烯还原，最终得到石墨烯。
这种方法制备的石墨烯产量大，成本低，但是所得石墨烯的质量相对较低，含有较多的缺陷和杂质。
碳化硅外延生长法：在高温条件下，使碳化硅中的硅原子升华，剩余的碳原子在基底上重新排列，形成石墨烯。
电化学沉积石墨烯
电化学沉积石墨烯电化学沉积石墨烯是一种利用电化学方法在导电基底表面上制备石墨烯的技术，具有高效、低成本、可控性强等优点。
通过在电极表面施加电流或电压，在适当的电解质溶液中，可使石墨烯通过还原反应从溶液中析出并沉积到电极表面上。
这种方法能够实现对石墨烯的定向生长，控制石墨烯的形貌和结构，为其性能调控提供了可能。
电化学沉积石墨烯的原理基本上是通过在电化学条件下还原石墨烯的前体物质，将单层或多层石墨烯沉积于电极表面。
在电解质溶液中，由于电场的作用，石墨烯的前体（如氧化石墨烯）在电极表面上发生还原反应，最终形成石墨烯结构。
通过调节电解质浓度、电流密度、反应时间等参数，可以实现对沉积石墨烯的厚度、形貌、结构等方面的控制。
在电化学沉积石墨烯的过程中，电解质的选择至关重要。
一般来说，常用的电解质有硫酸铜、硫酸铁等。
这些电解质在电解质溶液中离子化后能够提供氧、硫等原子给石墨烯前体，以实现其还原的目的。
同时，对于特定的石墨烯前体，还需要选用相应的电解质以获得最佳的沉积效果。
电化学沉积石墨烯技术具有很高的可控性和可扩展性。
通过调节电解质浓度、电流密度、反应时间等参数，可实现对石墨烯的质量、形貌和结构的精确控制。
相比于其它制备方法，电化学沉积石墨烯所需的设备简单、成本较低，适用于大面积、大规模的制备。
此外，电化学沉积石墨烯还可以在各类导电基底表面进行制备，为其在电子器件、储能器件、传感器等领域的应用提供了广阔的空间。
然而，电化学沉积石墨烯技术也存在一些挑战和不足之处。
首先，其所制备的石墨烯质量和结构受到电沉积工艺的影响，需要在实验中进行较多的优化工作。
其次，电化学沉积石墨烯通常需要较长的沉积时间才能获得理想的石墨烯质量，这在某种程度上限制了其在工业化生产中的应用。
此外，电化学沉积石墨烯技术中存在着一定的前体物质的选择和前体还原程度的控制的难度，需要进一步的研究和发展。
综合来看，电化学沉积石墨烯技术是一种具有很大发展潜力的石墨烯制备方法。
电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法制备石墨烯及表征
电化学剥离法是一种制备单层石墨烯的方法，其基本原理是利用电解液中的化学物质对石墨的氧化作用，使其分解成单层石墨烯，再通过电场或其他方式将其分离。
该方法具有简单、成本低、可批量生产等优点。
下面是电化学剥离法制备石墨烯的基本步骤：
1.将石墨片置于电解液中（如硫酸、氢氟酸等），使用电极进行电解。
在电解的过程中，石墨会发生氧化反应，使原本属于石墨的原子层逐层被氧化物剥离。
逐渐形成单层厚度的石墨烯片。
2.加入表面活性剂，如十二烷基硫酸钠等，分散石墨烯片。
3.将分散后的石墨烯涂到硅衬底上，并进行干燥。
待硅衬底上的石墨烯薄片形成后，就可以进行分离和提取。
4.对薄片进行表征，如扫描电镜（SEM）或透射电镜（TEM）等分析手段，观察其形貌和结构，确定其厚度、质量和晶体结构等特征。
电化学剥离法制备的石墨烯具有高质量、单层结构、优良的电学、化学性质等特点，十分适用于各种领域的研究和应用。
电化学法石墨烯
电化学法石墨烯电化学法是一种合成石墨烯的常用方法之一。
石墨烯是一种由单层碳原子组成的二维材料，具有优异的电子、热传导性能以及高度的机械强度。
电化学法可以通过控制电解液中的化学反应，在电极上制备石墨烯。
在电化学法中，通常使用氧化石墨（GO）作为起始材料。
首先，将GO溶解在适当的溶剂中，形成GO溶液。
然后，在两个电极上施加电压，通过阳极氧化和阴极还原的反应，将GO 还原为石墨烯。
一般来说，阳极一般由金属材料制成，例如铂或不锈钢，而阴极可以是碳材料或金属材料。
电化学法合成石墨烯的主要优势是制备过程简单，可控性强，可以在大面积、连续生产石墨烯。
此外，电化学法合成的石墨烯在电子器件等领域具有广泛应用前景，因为它具有较高的电导率和良好的透明性。
然而，电化学法合成的石墨烯也存在一些缺点，例如合成过程中需要控制电流密度、温度和时间等参数，以确保石墨烯的质量和一致性。
此外，电化学法合成的石墨烯可能存在多层薄片或缺陷，因此后续的处理和处理步骤可能需要进一步提高石墨烯的质量。
总的来说，电化学法是一种重要的石墨烯合成方法，具有许多优点和应用前景。
随着研究和技术的不断发展，电化学法合成石墨烯的效率和质量将会得到进一步提高。
除了上述电化学还原法，电化学剥离法也是一种常用的电化学合成石墨烯的方法。
电化学剥离法主要通过在石墨电极上施加电压，在电极表面生长出石墨烯，并通过剥离的方式将石墨烯从电极上分离。
具体步骤如下：首先，在石墨电极表面形成一层氧化物保护层，例如氧化铜（Cu2O）或氧化锌（ZnO）；然后，在保护层上施加电压，使含有碳原子的分子在保护层上形成石墨烯；最后，通过适当的方法（例如化学剥离或机械剥离）将石墨烯剥离出来。
与电化学还原法不同，电化学剥离法可以在常温下进行，并且对材料的选择更加灵活。
此外，电化学剥离法制备的石墨烯通常具有较高的质量和单层厚度，适用于许多应用领域，例如电子器件、传感器和储能材料等。
值得注意的是，电化学法合成的石墨烯通常还需要进一步进行后续处理，以去除可能存在的副产物、杂质和多层薄片。
石墨烯的制备及其电化学性能
石墨烯的制备及其电化学性能一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子紧密排列构成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，便因其独特的结构和优异的性能引发了全球范围内的研究热潮。
石墨烯以其高导电性、高热导率、高强度以及良好的化学稳定性等特性，在材料科学、电子学、能源科学等多个领域展现出巨大的应用潜力。
特别是在电化学领域，石墨烯因其高比表面积、优良的电子传输性能和化学稳定性，被广泛应用于电极材料、储能器件以及电化学传感器等方面。
本文旨在全面介绍石墨烯的制备方法及其电化学性能。
我们将概述石墨烯的基本结构和性质，以及其在电化学领域的应用背景。
随后，我们将详细介绍石墨烯的几种主要制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法等，并分析各方法的优缺点及适用范围。
接着，我们将重点探讨石墨烯在电化学领域的应用，包括其在锂离子电池、超级电容器、燃料电池等储能器件中的性能表现，以及其在电化学传感器中的应用。
我们将对石墨烯的电化学性能进行综合分析，展望其在未来电化学领域的发展趋势和应用前景。
二、石墨烯的制备方法石墨烯的制备方法多种多样，根据其制备原理，主要可以分为物理法和化学法两大类。
物理法：物理法主要包括机械剥离法、取向附生法和碳纳米管切割法等。
机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法，其原理是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，得到石墨烯薄层材料。
取向附生法则是在一定条件下，使碳原子在金属单晶（如Ru）表面生长出单层碳原子，然后利用金属与石墨烯之间的弱相互作用，将石墨烯与金属基底分离。
碳纳米管切割法则是通过切割碳纳米管得到石墨烯纳米带。
化学法：化学法主要包括氧化还原法、SiC外延生长法、化学气相沉积法（CVD）等。
氧化还原法是通过将天然石墨与氧化剂反应，得到氧化石墨，再将其进行热还原或化学还原，从而制备出石墨烯。
SiC外延生长法是在高温条件下，使SiC中的Si原子升华，剩余的C 原子在基底表面重新排列，形成石墨烯。
电化学法制备石墨烯
电化学法制备石墨烯电化学法制备石墨烯石墨烯（Graphene，GN）是由sp2杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。
石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。
石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。
现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。
其中，电化学方法因其成本低、操作简单、对环境友好、条件温和等优点而越来越受到人们的关注。
据最新研究报道，通过电化学方法制备的石墨烯可以达到克量级，这为石墨烯的工业化生产带来了曙光。
电化学制备技术则是通过电流作用进行物质的氧化或还原，不需要使用氧化剂或还原剂而达到制备与提纯材料的目的，具有生产工艺简单、成本低、清洁环保等优点，已在冶金、有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用。
而且通过电化学电场作用，可以实现外在电解液离子（分子）对一些层状材料的插入，如锂离子电池石墨负极充电时就是锂离子在石墨层间的插入及石墨层间化合物的电化学制备。
根据电化学原理主要有两种路线制备石墨。
1、通过电化学氧化石墨电极可得氧化石墨烯，再通过电化学还原以实现电化学或化学氧化的氧化石墨烯的还原而得到石墨烯材料。
2、采用类似液相剥离，但施以电场力作用驱动电解液分子以电化学方式直接对石墨阴极进行插层，使石墨层间距变大，层间范德华力变弱，以非氧化方式直接对石墨片层进行电化学剥离制备得到石墨烯。
电化学法制备石墨烯的优势主要为：1）与普通化学氧化还原法相比，不需要用到强氧化剂、强还原剂及有毒试剂，成本低，清洁环保；2）通过电化学方式，在氧化时可以更多地以离子插入方式剥离而减少氧化程度降低对石墨烯结构的破坏，电化学还原时则能更彻底还原，因此制得的石墨烯具有更好的物理化学性质；3）以石墨工作电极为阴极进行非氧化直接剥离时，石墨片层结构没有受到破坏，可以得到与液相或机械剥离法一样高品质的石墨烯片，但因为电化学的强电场作用，比单纯的溶剂表面作用力或超声作用力要大得多，剥离的效率更高，与液相或机械剥离法相比，电化学剥离易实现高品质石墨烯批量制备；4）电化学制备过程中，电流与电压很容易精确控制，因此容易实现石墨烯的可控制备与性能调控，而且电化学法工艺过程与设备简单，容易操作控制；5）与CVD 及有机合成法相比，电化学法采用石墨为原料，我国石墨产量居世界前列，原料丰富成本低廉，不需要用到烯类等需大量进口的高价石化原料。
电化学法制备石墨烯和其复合材料
电化学法制备石墨烯和其复合材料目前，石墨烯已经成为了材料学界的一颗闪耀之星，它在电子、光学和热学领域有着着重要的应用。
与传统的材料相比，石墨烯的优点在于其高导电性、高透明性、高强度、高热导率和高比表面积等。
而且，石墨烯可以与其他材料形成复合材料，从而扩大其应用领域。
石墨烯的制备方法有多种，如机械剥离法、氧化还原法和电化学法等。
本文重点关注电化学法制备石墨烯及其复合材料的方法和研究进展。
一. 电化学法制备石墨烯电化学法制备石墨烯是一种高效、经济、可控的方法。
首先，需要制备一定浓度的石墨烯氧化物（GO）溶液。
然后，在GO溶液中，通过外加电位施加电场，使GO上的氧原子被还原为间隙填隙的氢原子，并最终脱掉一层层的氧化物，生成石墨烯。
该方法的优点在于除了原始的石墨和电解质外，不需要引入其他材料。
并且可以在常温、大气压下进行。
目前，已经有很多学者对电化学法进行了改进和优化。
如，引入有机分子，可抑制氧化物的还原过程，有效地减少了石墨烯的缺陷；改变原始石墨的形态和电极材料，可控制反应速率和产物晶型。
这些优化措施使电化学法制备的石墨烯具有更好的质量和性能。
二. 石墨烯复合材料石墨烯复合材料是将石墨烯与其他材料混合制备而成的材料。
由于石墨烯的高导电性和高比表面积，使得它成为了复合材料中优秀的添加剂。
下面，本文将介绍几种常见的石墨烯复合材料。
1. 石墨烯-聚合物复合材料石墨烯-聚合物复合材料是将石墨烯与聚合物混合而成的材料。
其中，聚合物中常使用的有聚苯乙烯（PS）、丙烯酸酯（PA）、聚合物泡沫（PPS）和聚碳酸酯（PCS）。
这些聚合物可以通过混合物中的用量和合成条件来控制复合材料的性质。
石墨烯的高导热性和高强度等优异性能，可以显著提高聚合物的力学性能。
例如，加入石墨烯可以使聚苯乙烯的拉伸强度提高100%以上。
此外，石墨烯的高比表面积也可以提供更多的交联点，从而提高聚合物的强度和韧性。
2. 石墨烯-金属复合材料石墨烯-金属复合材料是将石墨烯和金属混合而成的材料。
《石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究》
《石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究》石墨烯-导电聚合物复合材料的制备及其电化学性能的研究一、引言随着科技的发展，石墨烯/导电聚合物复合材料因其独特的物理和化学性质，在能源存储、传感器、电子设备等领域中具有广泛的应用前景。
本文旨在研究石墨烯/导电聚合物复合材料的制备方法，并对其电化学性能进行深入探讨。
二、石墨烯/导电聚合物复合材料的制备1. 材料选择本实验选用的石墨烯为氧化石墨烯（GO），导电聚合物为聚吡咯（PPy）。
GO具有较大的比表面积和良好的亲水性，而PPy 则具有优异的导电性和环境稳定性。
2. 制备方法采用原位聚合法制备石墨烯/PPy复合材料。
首先，将GO分散在适量的溶剂中，然后加入吡咯单体和催化剂，进行原位聚合反应，得到石墨烯/PPy复合材料。
三、电化学性能研究1. 循环伏安法（CV）测试通过CV测试，研究石墨烯/PPy复合材料的电化学行为。
在一定的电压范围内，以不同的扫描速率进行CV测试，观察电流随电压的变化情况。
2. 恒流充放电测试采用恒流充放电测试，评估石墨烯/PPy复合材料的电化学性能。
在一定的电流密度下，对材料进行充放电测试，记录其比容量、库伦效率等数据。
3. 电导率测试通过电导率测试，分析石墨烯/PPy复合材料的导电性能。
测量其电阻值，计算电导率，并与其他材料进行对比。
四、结果与讨论1. 制备结果通过原位聚合法成功制备了石墨烯/PPy复合材料。
SEM图像显示，石墨烯片层与PPy形成良好的复合结构，具有良好的形貌和结构稳定性。
2. 电化学性能分析（1）CV测试结果：在一定的电压范围内，石墨烯/PPy复合材料表现出良好的电化学行为，电流随电压的变化呈现明显的氧化还原峰。
随着扫描速率的增加，峰电流逐渐增大，表明材料具有良好的倍率性能。
（2）恒流充放电测试结果：石墨烯/PPy复合材料在一定的电流密度下表现出较高的比容量和良好的循环稳定性。
随着循环次数的增加，比容量有所衰减，但衰减幅度较小。
电化学法制备石墨烯及其导电特性
鉴于离子液体或聚电解质合成较为复杂 ， 副产物的分离较为困难 ， 本文采用廉价 的硫酸钠溶液作 为 电解质 ， 通过 电化 学方法 制备 石墨烯 ， 得石 墨烯可 以在 Ⅳ， 一 甲基 甲酰胺 （ ＭＦ 、 甲基 吡 咯烷 所 Ⅳ二 Ｄ ） Ｎ一 酮 （ ＭＰ 或 Ｄ Ｎ ） ＭＦ和 Ｎ ＭＰ与水 的混 合溶 剂 中稳 定分 散 ， 制备 过程 较为 绿色 环保 ．对石 墨烯 的形貌 和 结
与 ｓ 杂化碳 原子 在布里 渊 区 中心 的 Ｅｇ ｐ ２ 声子 振动 有关 ．无 序 引起 的 Ｄ峰与 Ｅｇ 动模 引起 的 Ｇ峰强 度 ２ 振 比 ，／。 。，可用来 表征 材料 的无序性 ． 图 ３为石 墨和 电化学方 法制 备 的石 墨烯 的拉 曼 光谱 ．从 图 ３谱线 口可 以看 出 ，在 ５０～１０ ｍ ０ ８０ｅ 范 围 内石 墨 的 Ｄ峰非 常弱 ， Ｉ ＝ ．６ ，／Ｇ ００ ，仅存 在 一 个位 于 １８ ｍ ５０ｅ 的尖而 强 的吸 收 峰 （ 峰 ） Ｇ ，即 由 无序结 构 引起 的第二个 拉曼 峰 强度 极低 ，说 明石 墨 无 序结构 所 占 比例 非常 小 ， 构 较 为规 整 ．与 石 墨 结
体 １辛 基．一 ． ． ３甲基 咪唑六 氟磷 酸盐等 作为 电解 液 ，将 ２根 石 墨 电极分 别 置 于 电解 槽 的 阳极 和 阴极 ，加 １ ２ ０～ ０Ｖ的稳压 直流 电源 于正负 电极 ， 墨被功 能化并 逐 渐剥 离得 到 石 墨烯 ．Ｗａ ｇ等¨ 石 ｎ 以聚苯 乙烯 磺酸 钠溶液 作 为离子 电解液 ，高纯石 墨棒作 为正 负 电极 ， 直流 电解制 得石 墨烯 ．
ｌ０ ８６
高 等 学 校 化 学 学 报
Ｖ １３ ｏ．３
２ ３ 拉曼 光谱 分析 ．
石墨电化学剥离石墨烯条件_概述及解释说明
石墨电化学剥离石墨烯条件概述及解释说明1. 引言1.1 概述石墨烯作为一种具有特殊结构和优异性质的材料，引起了广泛的关注和研究。
近年来，石墨电化学剥离石墨烯技术成为一种重要的方法，可以实现对石墨材料高效、可控地剥离得到单层或少层厚度的石墨烯。
这项技术在材料科学、纳米科学和能源领域等各个方面都具有巨大的潜力。
1.2 文章结构本文将首先概述石墨电化学剥离石墨烯条件的基本原理和影响因素。
接着，将详细解释说明剥离过程中的步骤及反应机理，并总结目前已有的实验方法与技术发展情况。
然后，我们将分析经典实例和行业领域中的应用案例，进一步探讨可能的未来发展方向。
最后，在结论部分进行主要观点总结，并展望进一步的研究方向。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释石墨电化学剥离石墨烯的条件，并分析其在实际应用中的潜力和限制。
通过对已有研究成果的总结和行业领域应用案例的分析，旨在为读者提供对该技术的深入理解，并展望未来该领域可能的发展方向，以促进相关研究的进一步开展。
2. 石墨电化学剥离石墨烯条件概述2.1 石墨结构与性质介绍石墨属于一种层状结构的碳材料，由大量的碳原子通过共价键连接而成。
石墨结构中的碳原子以sp2杂化形式存在，在平面上形成六边形的环状结构。
这种层间排列的特殊结构决定了石墨具有许多优异的性质，如高导电性、高导热性和良好的机械性能。
2.2 电化学剥离原理电化学剥离是一种利用电化学反应在底物表面剥离出单层或少层石墨烯材料的方法。
通常采用三电极体系，在适当的电位控制下，通过施加外部电压并将底物作为工作电极或对电极，使其发生氧化或还原反应，并进一步使一部分原始石墨结构被氧化或还原脱落，最终得到单层或少层石墨烯。
2.3 剥离条件的影响因素实现有效的石墨电化学剥离需要考虑多个条件和因素。
其中，影响剥离效果的主要因素包括电解液成分、电压控制、剥离时间以及温度等。
不同的电解液成分对剥离率有着重要的影响，一些特定的溶液中添加了适宜浓度的表面活性剂或助剂能够改善石墨电化学剥离效果。
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电化学法制备石墨烯石墨烯（Graphene，GN）是由sp2杂化C原子组成的具有蜂窝状六边形结构的二维平面晶体。
石墨烯独特的结构特征使其具有优异的物理、化学和机械等性能，在晶体管太阳能电池传感器、锂离子电池、超级电容器、导热散热材料、电发热膜、场发射和催化剂载体等领域有着良好的应用前景。
石墨烯的制备方法对其品质和性能有很大影响，低成本、高品质、大批量的制备技术是石墨烯能得到广泛应用的关键。
现有制备石墨烯的方法有很多，包括机械剥离石墨法、液相剥离法、溶剂热合成法、化学气相沉积法、外延生长法和电化学法等。
其中，电化学方法因其成本低、操作简单、对环境友好、条件温和等优点而越来越受到人们的关注。
据最新研究报道，通过电化学方法制备的石墨烯可以达到克量级，这为石墨烯的工业化生产带来了曙光。
电化学制备技术则是通过电流作用进行物质的氧化或还原，不需要使用氧化剂或还原剂而达到制备与提纯材料的目的，具有生产工艺简单、成本低、清洁环保等优点，已在冶金、有机与聚合物合成、无机材料制备等方面得到广泛应用。
而且通过电化学电场作用，可以实现外在电解液离子（分子）对一些层状材料的插入，如锂离子电池石墨负极充电时就是锂离子在石墨层间的插入及石墨层间化合物的电化学制备。
根据电化学原理主要有两种路线制备石墨。
1、通过电化学氧化石墨电极可得氧化石墨烯，再通过电化学还原以实现电化学或化学氧化的氧化石墨烯的还原而得到石墨烯材料。
2、采用类似液相剥离，但施以电场力作用驱动电解液分子以电化学方式直接对石墨阴极进行插层，使石墨层间距变大，层间范德华力变弱，以非氧化方式直接对石墨片层进行电化学剥离制备得到石墨烯。
电化学法制备石墨烯的优势主要为：1）与普通化学氧化还原法相比，不需要用到强氧化剂、强还原剂及有毒试剂，成本低，清洁环保；2）通过电化学方式，在氧化时可以更多地以离子插入方式剥离而减少氧化程度降低对石墨烯结构的破坏，电化学还原时则能更彻底还原，因此制得的石墨烯具有更好的物理化学性质；3）以石墨工作电极为阴极进行非氧化直接剥离时，石墨片层结构没有受到破坏，可以得到与液相或机械剥离法一样高品质的石墨烯片，但因为电化学的强电场作用，比单纯的溶剂表面作用力或超声作用力要大得多，剥离的效率更高，与液相或机械剥离法相比，电化学剥离易实现高品质石墨烯批量制备；4）电化学制备过程中，电流与电压很容易精确控制，因此容易实现石墨烯的可控制备与性能调控，而且电化学法工艺过程与设备简单，容易操作控制；5）与CVD 及有机合成法相比，电化学法采用石墨为原料，我国石墨产量居世界前列，原料丰富成本低廉，不需要用到烯类等需大量进口的高价石化原料。
一、石墨阳极氧化剥离制备石墨烯阳极氧化剥离制备石墨烯就是将石墨作为阳极，电源在工作时电解质中的阴离子向阳极移，进而进入阳极石墨导致石墨被插层而体积膨胀，当阳极石墨的体积增加到一定程度时，就会由于层间范德华作用力的减小而最终从块体上脱落下来，形成层状具有一定含氧官能团的石墨烯或氧化石墨烯（包括单层和2~10层的少层氧化石墨烯）。
石墨由于电化学氧化和酸性阴离子的插层导致表面体积剧烈膨胀，这种现象在很早之前就有报道。
近年来提出了电化学法阳极氧化石墨制备石墨烯的机理，在进行电化学反应时电解液中的阴离子会向阳极迁移，由于石墨结构中各片层之间的距离约为0.335 nm足以容纳阴离子进入石墨空间中。
另外，在电解过程中阳极的水部分分解生成氧气，氧气也进入石墨层间中，二者共同作用导致石墨体积剧烈膨胀最终从表面脱落。
由于在电解过程中形成了羟基等含氧官能团与石墨烯结合，使得脱落下来的氧化石墨烯具有很好的水溶性，这为后来的石墨烯功能化研究提供了很大的帮助。
用H2SO4做电解质由于其强氧化能导致氧化石墨烯存在很多结构上的缺陷，这种缺陷导致石墨烯的sp2杂化结构严重破坏，从而影响石墨烯的后续性能的研究。
低浓度的HClO4做电解液也能氧化石墨但存在剧烈的副反应如产生大量的CO2从而影响电解液的性质。
虽然利用这类电解液制备的石墨烯都存在一定的结构缺陷，但电化学法制备氧化石墨烯仍然具有不可比拟的优越性。
采用无机盐水溶液为电解质进行阳极剥离石墨可以得到含氧官能团较少的石墨烯纳米片。
以Na2WO4为电解质，在一定的电压下通过阳极剥离可以得到层数较少的石墨烯，通过简单的抽滤得到的石墨烯膜具有较好的电发热性能。
另外，以Na2SO4、K2SO4、(NH4)2SO4等无机盐为电解质阳极剥离石墨烯也能得到质量较好的石墨烯。
以膨胀石墨为原料自制石墨电极，以稀硫酸做电解液，通过电化学一阶插层及阳极气体解离的协同作用实现了高质量薄层石墨烯的高产率制备，并进一步利用制得的高质量薄层石墨烯成功构建石墨烯宏观体材料，石墨烯纸和石墨烯泡沫。
该柔性石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫，在未经退火处理的条件下电导率可达2.45×104和150S·m-1。
利用三维石墨烯/泡沫镍材料做工作电极，组装的双电层型超级电容器呈现出理想的电容行为，在0.5A·g-1电流密度下水系的比电容可达约113.2F·g-1，循环1000次后仍保留有约90%电容，具有良好的循环稳定性，揭示了三维石墨烯宏观体材料在储能器件的重要应用。
此外，该法研制的石墨烯纸和多孔石墨烯泡沫在散热材料、电磁屏蔽、生物医药等领域也有潜在的应用价值。
二、石墨阴极剥离法制备石墨烯尽管通过阳极氧化石墨电极得到氧化石墨烯，再通过电化学还原来制备石墨烯比较省时，但sp3结构的碳原子依然很难有效地完全还原为sp2杂化结构的碳原子。
而通过阴极剥离石墨电极制备石墨烯是一种不经过氧化石墨烯环节的直接方法，在电解过程中电解质中的阳离子向阴极石墨电极迁移而进入石墨层间中，另外在外加电源作用下水被电解在阴极释放出H2，H2也可以进入石墨层间中，阴离子和H2共同插层作用导致石墨体积膨胀进而从表面脱落形成石墨烯。
通过比较阳极氧化和阴极剥离两种电化学法，阴极剥离法制备石墨烯有以下几个优点：1）没有用到强氧化剂（如H2SO4，HClO4），避免造成不可逆的sp3缺陷；2）后处理中只需要简单的蒸发然后水洗即可；3）如果需要进一步对制备的石墨烯官能化只需要在原电解制溶液中加入相应的试剂、控制相应的电压。
以石墨做电极，以Na+/二甲亚砜（DMSO）为插层剂，以巯基代醋酸为电解质制备出了少层的石墨烯，通过AFM照片显示所制备的石墨烯的厚度为3.1nm，的厚度大约有7层，通过HRTEM可以明显地观察到产物有7层石墨烯片。
以溶解有LiClO4和Et3NHCl的DMSO溶液作为电解液，利用溶液中Li+和Et3NH+的协同作用插层石墨电极，经反复电化学剥离制备了大量的石墨烯。
相比其他化学方法制备的石墨烯而言具有非常优良的质量。
另外，以熔融的LiOH为电解质、阴极和阳极均为石墨电极，在600o C熔融LiOH中以15A电流电解30 min得到了质量良好的石墨烯。
他们认为电解熔融LiOH制备石墨烯的机理包括锂离子插层-膨胀-微爆过程。
这种方法制备的石墨烯层数少、产量高（约80%转化率）、缺陷少，可为进一步通过熔融电解质制备石墨烯复合材料提供思路。
此外，利用等离子体辅助电化学剥离法制备出了大面积的、薄的（3 ~ 7层）石墨烯。
这种方法以高纯度的石墨棒作为阳极、以可以产生等离子体的石墨棒作为阴极、以KOH 和(NH4)2SO4混合碱性溶液作为电解质由于能产生等离子体的阴极石墨棒尖与电解质接触，而阳极石墨棒没入溶液中，这样通电时可以在阴极石墨棒与电解质所接触的表面形成一个很高的电场同时在阴极由于水的电解会产生氢气，氢气在高的电场强度下分解产生等离子体，氢气和等离子体会加速石墨棒的插层剥离。
他们在对产物进行表征的同时还推测了石墨烯的生成机理：首先，阴极产生的氢气进入石墨的间隙中去形成插层石墨混合物，这样减弱了石墨片层之间的范德华作用力。
其次，在阴极产生等离子体的瞬间，阴极表面温度高达2000o C，产生非常高的热机械压力。
另外，阳极的石墨棒在电化学作用下也可以直接产生少量的石墨烯。
三、电化学还原氧化石墨烯法制备石墨烯通过氧化石墨烯还原制备石墨烯的方法有很多，其中电化学还原法是一种简单、绿色、可大规模生产的方法，近年来有很多相关报道。
传统的电化学还原法需要配制复杂的缓冲溶液，以高电压来激活还原反应。
现今发展了一种简单低功耗的电化学还原方法，允许在单一溶液中还原氧化石墨烯，整个过程可以用电流-电压曲线来监控。
研究表明，所制备的石墨烯可用于制备检测分析农药乐果等的柔性传感器，也可以简单地完成还原氧化石墨烯修饰电极，并表现出优异的光电探测性能。
另外，在碱性电解质溶液中利用循环伏安技术直接将氧化石墨烯还原为石墨烯也有报道。
例如，在6mol·L-1KOH电解质溶液中加入一定量的事先制备好的氧化石墨烯溶液，在以Hg/HgO为标准参比电极的三电极体系中经过循环伏安后得到石墨烯，经过电化学测试这种石墨烯的比电容量可达152 F·g-1，并显示出良好的循环稳定性。
氧化石墨烯能在铜电极上被电催化高效还原，与惰性电极相比能有效去除含氧官能团和修复sp2结构。
四、电泳沉积法制备石墨烯电泳沉积法是一种广泛应用的、经济的沉积技术。
其基本原理为，在胶体溶液中对电极施加电压时，带电胶体粒子移向电极表面放电而形成沉积层。
由于其潜在的技术应用，在所有的沉积方式中，电泳沉积被认为是最吸引人的。
运用这种方法具有以下优点：1）电化学氧化还原反应发生在电极表面，有利于制备纳米薄膜材料；2）纳米材料的结构沿着所加电场方向生长，有利于形成结构有序的纳米材料；3）被沉积物修饰的电极可以直接用在电化学装置中。
这种方法既继承了电化学还原的优势又杜绝了有害还原剂的使用，得到的石墨烯牢固粘附于导电基底上，有利于材料的直接电化学应用，简化了操作步骤。
同时电沉积法还具有一定的可控性，可通过沉积周数或时间控制石墨烯的质量Liu 等以氧化石墨烯分散液为电解质，用三电极体系通过一步法直接在玻碳电极上沉积出石墨，研究了分散液的pH值、沉积周数和沉积时间对产物石墨烯质量的影响，并探讨了电沉积法制备石墨烯的机理：1）氧化石墨烯由电解质溶液的本体相向电极表面附近传质；2）氧化石墨烯在电极表面吸附；3）氧化石墨烯与电极发生电子交换，被还原为石墨烯；4）石墨烯难溶于溶剂而沉积在电极表面。
通过电化学沉积法制备三维网络状石墨烯也有报道。
利用电化学还原氧化石墨烯在电极表面沉积得到三维网状石墨烯，以0.3 mg·m L-1氧化石墨烯和0.1 mol·L-1LiClO4混合液作为电解质，在-1.2V(vs.SCE)电极电位下沉积10s。
在这个过程中氧化石墨烯的含氧官能团被除去而还原成石墨烯，由于石墨烯的疏水性增强，弱的静电排斥力和强的内部π-π堆叠使其在电场的驱动之下自组装成三维网状结构。