阳离子淀粉

阳离子淀粉取代度的测定
阳离子淀粉取代度常用凯氏定氮法测定，比较费时。

近来开发出氨敏电极电位滴定法，省去蒸馏、滴定等步骤，方法简便快速。

（一）凯氏定氮法样品用蒸馏水洗去未反应的阳离子醚化剂，烘干后按测定淀粉中蛋白质的方法进行测定。

结果计算：
式中 V1——滴定样品时消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）
V。

——空白试验消耗0.05mol／L H2SO4标准溶液的体积（ml）c——硫酸标准溶液的浓度（mol／L）
m——称取样品的质量（g）
wH2O——样品的水分（％）
wN——阳离子淀粉的含氮量（％）
式中 wN。

——原淀粉中蛋白氮含量
11.57； 13.44——为换算系数
注：该公式为季铵盐作醚化剂时的取代度，如为其他阳离子醚化剂，则
式中 M——为阳离子醚化剂摩尔质量（g／mol）
（二）电位滴定法
1．仪器与试剂
凯氏烧瓶、容量瓶、数字式离子计、氨敏电极。

氯化铵标准溶液：精确称取经105℃烘干的NH4Cl 5.3490g，配成0.1000mol／L标准溶液。

氨敏电极内充液： 0.lmol／L NaCl和 0.01mol／L NH4Cl的混合液。

缓冲溶液： 0.2mol／L NaCl或0.lmol／L KNO3。

10mol／L NaOH。

2．操作步骤
称取1.0g试样（精确至士0．0001g），于250ml凯氏烧瓶中，加极少量硒粉（约0.1g）、10ml浓硫酸，然后置于电炉上消化至无色透明，冷却后用蒸馏水定容至 250ml。

精确吸取该溶液 10ml于150ml 烧杯中，加37ml蒸馏水，插入处理好的氨敏电极，再加3ml 10mol
／L NaOH溶液，电磁搅拌下测量其平衡电位E1。

再加0.5mlNH4Cl 标准溶液，测量其平衡电位E2。

最后添加 55.5ml缓冲液，测量其平衡电位E3。

3. 结果计算
按下式算出试样中氨的浓度cx（mol／L）
式中 cs ——标准NH4Cl溶液浓度（mol／L）
Vs——加入标准NH4Cl溶液体积（ml）
Vx——测定液的总体积（ml）
ΔE——添加标准溶液前后的电位差（E2－E1）（V）
ΔE’——添加缓冲液前后的电位差（E3－E2）（V）
试样中有机氮含量为：
式中wN——试样的有机氮含量（％）
14—氮的摩尔质量（g／mol）
m——试样质量（g）f——稀释倍数
式中 ms——取代基质量（g）Mr——取代基相对分子质量。