实验三 葡萄糖酸钙含量的测定

HIn2-
MgInCaIn-
EDTA(少量）
CaY2MgIn-
Ca2+ HIn2-
Ca2+
{
Mg2+ Ca2+
HIn2-
MgInCaIn-
EDTA(足量）
CaY2HIn2(1) (2)
MgY2-
nEDTA总＝nMg2+ + nCa2+ 总 nEDTAˊ＝ nMg2+ ˊ nCa2+
=
nEDTA总－ n 总
设计性实验提示
取本品10片，精密称定，研细，精密称取 适量（约相当于碳酸氢钠1g),加水50ml， 振摇使碳酸氢钠溶解，加甲基红-溴甲酚绿 混合指示液10滴，用盐酸滴定液 （0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变为紫红色， 煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿 色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液 （0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO3。
３． 滴定分析
锥形瓶中加入10mL蒸馏 （１）于250mL锥形瓶中加入 锥形瓶中加入 蒸馏 并加入10mLpH=10的NH3-NH4Cl 缓 水，并加入 的 冲溶液 (2) 加入１～２滴１％MgSO4和火柴头 加入１ 大小的铬黑Ｔ 大小的铬黑Ｔ (3) 用EDTA滴定至纯蓝色 滴定至纯蓝色 ( nEDTAˊ) ˊ
EDTA质量 质量Biblioteka Baidu实验序号
V（葡萄糖酸钙）/mL （葡萄糖酸钙） V终点 （EDTA）/mL 终点1（ 终点 ） V终点 （EDTA)/mL 终点2（ 终点
五 数据处理 （Treating Data)
（ × cEDTA × V2 − V1） M 葡萄糖酸钙 −1 ω= （mg ⋅ g ) 25.00 样品质量 × 250.0
EDTAˊ ˊ
(3)
三
实验操作(Procedure) 实验操作
配制EDTA标准溶液 1. 配制 标准溶液
在分析天平上准确称取１ ～ 在分析天平上准确称取１.0～1.1g一级标 一级标 准物质Na 于烧杯中， 准物质 2H2Y﹒2H2O于烧杯中，加入适 ﹒ 于烧杯中 量蒸馏水溶解，定量转移至250mL容量瓶 量蒸馏水溶解，定量转移至 容量瓶 中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+
O
EDTA化学名称 化学名称 为乙二胺四乙酸， 为乙二胺四乙酸， （H4Y)在不同的 在不同的 pH值条件下有 值条件下有 （H6Y2+、 H5Y+、 H4Y、 H3Y–、 、 H2Y2 – 、 HY3 – 、 Y4 – 等不同的存 在形式． 在形式
2
O CH2 C CH2 N CH2 O Ca N CH2 O C CH2 CH2 O O C O O CaY 的的的
2
C
_
H+ + OH
－
H2O
－
nH+ = nOH
Ca2+ + H2Y2-
CaY2- + 2H+
nCa2+ = nH2Y2－
本实验以铬黑T(H3In) 作为指示剂 本实验以铬黑
Ca2+
HIn2-
CaIn-
EDTA
CaY2-(HIn2-)
CaIn-很不稳定，容易分解从而导致滴定终点提前出现 很不稳定，
HIn2-
Ca2+
CaIn-
EDTA少量 少量
CaY2-，Ca2+(HIn2-)
所以在本实验中引入了Mg 所以在本实验中引入了Mg2+作为辅助指示剂 HIn2Mg2+
MgIn
-
EDTA
MgY2-， (HIn2-)
以上四种配位化合物的稳定性顺序为 CaY2＞
MgY2-
＞ MgIn-
＞
CaIn-
{
Mg2+
２．葡萄糖酸钙待测溶液的配制 在分析天平上准确称取葡萄糖酸 烧杯中， 钙 1.0～ 1.1g于 250mL烧杯中 ， 加 ～ 于 烧杯中 50mL蒸馏水并微热使其溶解，冷 蒸馏水并微热使其溶解， 蒸馏水并微热使其溶解 却后定量转移至250mL容量瓶中 却后定量转移至 容量瓶中 加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(4)加入 加入25ml葡萄糖酸钙待测液 加入 葡萄糖酸钙待测液
(5)再次用 再次用EDTA滴定至纯蓝色 ( nEDTA ) 再次用 滴定至纯蓝色 总 (6)平行测定三次并记录实验数据 平行测定三次并记录实验数据
四
数据记录（ 数据记录（Recording Data)
g 葡萄糖酸钙质量 1 2 g 3
实验三 葡萄糖酸钙含量的测定
（Determination of Calcium Gluconate)
实验目的（ 一 实验目的（Purposes)
掌握螯合滴定（ 1. 掌握螯合滴定（Complexometric titration)的基本 的基本 原理和方法 2. 了解指示剂的变色原理
实验原理（ 二 实验原理（Principles)