实验一 对氨基苯磺酸的合成

实验一 对氨基苯磺酸的合成

一、实验目的：

对氨基苯磺酸是一种重要的偶氮染科中间体，用于制造酸性橙Ⅱ、酸性嫩黄2G 、酸性媒介黄棕4G 、酸性媒介深黄GG 、直接黄GR 等。亦可用于制造某些活性染料以及印染助剂，如助剂B 、增白剂BG 、防染剂H 等。此外，其钠盐还可用作防治麦锈病的农药。本实验通过对氨基苯磺酸的制备，使同学们加深对磺化反应、产品分离及氨基化合物重氮化方法的理解。

二、反应原理：

芳伯胺用浓硫酸磺化首先生成芳胺硫酸盐，然后在高温下烘培脱水，同时发生分子内重排得到芳胺磺酸：

三、药品和仪器：

1.实验药品

投料量 苯胺

15.2ml 浓硫酸

27.2ml 活性碳

少量 2.仪器名称

规格 数量 三口烧瓶

250ml 1 烧杯

500ml 1 烧杯

250ml 1 电热套

1 搅拌器

1 搅拌器套管

1 温度计 250℃ 2

NH 2 H 2SO 4 NH 3+.SO 4－

180～190℃ －H 2O

NHSO 3H SO 3H NH 2

温度计套管 1

球形冷凝器 1

布氏漏斗 1

吸滤瓶 1

玻璃棒 1

表面皿 1

量筒10ml 1

量筒25ml 1

四、实验步骤：

在干燥的250ml圆底三口烧瓶中加入27.2ml浓硫酸，搅拌下分次逐渐滴入15.2ml苯胺，升温到180℃，反应3小时，冷却至80℃，然后将反应混合液在搅拌下倾至盛有100ml水的烧杯中，静置后过滤出对氨基苯磺酸白色沉淀。

为提纯产品可进行重结晶操作。步骤如下：在盛有产品的烧杯中加入100ml 水，加热至沸腾，然后分次加水，加入后再煮沸，直到固体全部溶解为止，将溶液冷却，加入少量活性炭，再煮沸，趁热过滤。弃掉滤饼，将抽滤瓶中的滤液倒入烧杯中。

是滤液自然冷却到室温，过滤得到无色对氨基苯磺酸晶体，烘干，称重，计算产率。

五、思考题：

1.为什么反应终了将反应液倒入水中后产品能析出？若有未反应的苯胺是否也能析出？

2.重结晶提纯产品的原理是什么？操作时应注意哪些问题？

3.反应终点是怎样确定的？为什么？