中国药典2010年版--崩解时限检查法
中国药典2010年版--崩解时限检查法
硬胶囊剂或软胶囊剂的崩解时限按上述装置与方法检查，如胶囊漂浮于液面，可加挡板1块。硬胶囊剂应在30分钟内全部崩解，软胶囊剂应在1小时内全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应另取6粒，搜集整理按上述方法复试，均应符合规定。软胶囊剂
可改在人工胃液中进行检查。
肠溶胶囊剂按上述装置与方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板1块，再按上述方法，改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解，应
另取6粒，按上述方法复试，均应符合规定。
片剂崩解时限检查法
片剂崩解时限检查法 1 简述 1.1 本法（《中国药典》2010年版二部附录X A）适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；滴丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中国药典》规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作符合规定论。 2 仪器与用具 2.1 崩解仪（见《中国药典》2010年版二部附录X A的仪器装置）。 2.2 滴丸剂专用吊篮按 2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。 2.3 烧杯1000ml。 2.4 温度计分度值1℃。 3 试药与试液 3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得。临用前制备。 3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）即磷酸盐缓冲液（含胰酶）（pH6.8）（见《中国药典》2010年版二部附录XV D缓冲液）。临用前制备。 4 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 口服普通片按4.1项下方法检查，各片均应在15min内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.2 薄膜衣片按4.1项下方法检查，并可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，各片均应在30min内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片按4.1项下方法检查，各片均应在1h内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2h，每片均不得有裂缝、崩解或软化等现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH6.8）中进行检查，各片均应在1h内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 4.2.5 含片除另有规定外，按4.1项下方法检查6片，各片均不应在10min内全部崩
药典四部通则崩解时限检查法
药典四部通则崩解时限 检查法 文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
0921崩解时限检查法本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶襄壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 除另有规定外，凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30?32次。 (1)吊篮玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm,内径21.5mm，壁厚2mm;透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚lmm，板面有6个孔，孔径22mm;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（图1)。 (2)挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18?1.20,直径 20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔，孔径2mm,中央1个孔，其余4个孔距中心6rmn，
各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深 2.55mm， 底部开口处的宽与深度均为1.6mm(图2)。 检査法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸人1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37°C±1".的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处，调节吊篮顶部不可浸没于溶液中。 除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 中药浸膏片、半浸膏片和全粉片，按上述装置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，全粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片各片均应在1个小时内全部崩解。如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检査，并可改在盐酸溶液(9—1000)中进行检查，化药薄膜衣片应在30分钟内全部崩解。中药薄膜衣片，则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 糖衣片，按上述装置与方法检查，化药糖衣片应在1个小时内全部崩解。中药糖衣片则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品
GMP认证全套文件资料027-胶囊崩解时限检查标准操作规程
目的: 制订胶囊充填过程中（或成品）胶囊剂崩解时限检查标准操作规程，以进行胶囊充填的质量控制。 适用范围: 胶囊充填中的胶囊剂或成品胶囊剂崩解时限的测定。 责任: 胶囊充填操作工和车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。程序： 1.仪器：ZB-IB崩解仪。 2.方法：按中国药典规定的方法依法测定（中国药典2000年版二部附录X A）。 2.1 取样：从灌装机出口至少取6粒。 2.2 测定：使用规定的崩解介质，从样品中取6片，分别放入崩解仪的6个管子中， 按下列时间表检查崩解情况。 允许的最大崩解时间在下述规定时间检查胶囊≤2分钟连续观察 3分钟 1，2，3分钟 5分钟 1，3，5分钟 8分钟 4，6，8分钟 10分钟 5，8，10分钟 15分钟 5，10，15分钟 20分钟 10，15，20分钟 25分钟 15，20，25分钟 30分钟 15，25，30分钟 60分钟 30，45，60分钟记录每一组药片的崩解时间。出现不合格结果时，要停机检查原因。 3.结果： 3.1 在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，通知操作工灌装可继续进行，如
测定结果恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工调整机器。调整后，另取样品再进行试验。 3.2 超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，再次取样重复测定以证实结果。 如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。 调整后，取一新样品重新测定，如再次测定结果在控制范围内，立即通知操作工必须更换另一容器收集胶囊。调整前最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的胶囊，必须与该批合格的胶囊分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出处理决定为止。如工艺过程调整后，测定结果仍超出规定范围，应立即报告质管员及质管部。
崩解时限检查法
目的：建立崩解时限检查法的标准操作程序，规范崩解时限检查法的操作 范围：适用于崩解时限检查法 职责：检验科主管、检验员 规程： 1 简述 1.1 本法(中国药典2000年版二部附录X A)适用于片剂(包括普通片，薄膜衣片，糖衣片，肠溶衣片及泡腾片)，胶囊剂(包括硬胶囊剂，软胶囊及肠溶胶囊剂)，以及丸剂的溶散时限检查.凡规定检查溶出度，释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散，溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；尺剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与尺剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证质量，保证疗效，药内规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指固体制剂于规定条件下在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 2 仪器与用具 2.1 崩解仪(见中国药典2000年版二部附录X A的仪器装置)。 2.2 滴丸剂专用吊篮，按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。 2.3 烧杯1000ml 2.4 温度计，分度值1℃ 3试药与试液 3.1人工胃液(供办胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用)，取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml，即得.临用前制备。 3.2人工肠液(从肠溶胶囊剂检查用)取磷权二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.4%氢氧化钠
溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml，即得，临用前制备。 4 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬持于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使共下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水(或规定的溶液)，调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处.除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 普通片，按4.1项下方法检查，各片均应15分钟内全部崩解。 4.2.2 薄膜衣片，按4.1项下方法，并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查，各片均应在30分钟内全部崩解。 如有1片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片，按4.1项下方法检查，各片均应在1小时内全部崩解。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液(9→1000)中检查2小时，每片均不得有裂缝，崩解或软化等现象，继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)中进行检查，各片均应在1小时内全部崩解。 如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.5 泡腾片，取药片6片，分别置6个250ml伐杯(烧杯内各盛有200ml水，水温为15～25℃中，有许多气泡放出，当药片或碎片周围的氧化停止逸出时，药片应崩解，溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留.除另有规定外，各片均在5分钟内崩解。 4.3 胶囊剂 4.3.1 硬胶囊剂，除另有规定外，取供度品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒，按4.1项下方法检查(若供试品漂浮在液面，应加档板)，各粒均应在30分钟内全部崩解。 如有1粒不能完全崩解，应另取6粒复试，均应符合规定. 4.1项下方法检查 4.3.2 软胶囊剂除另有规定外取供试品6粒，分别置吊篮的玻璃管中，每管各加1粒， 4.1项下方法检查(若供试品漂浮在液面，应加档板) ，或改在人工胃液中进行检查，各粒均应在1小时内全部崩解。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
崩解时限
崩解时限检查法标准操作规程 1主要内容 本标准规定了崩解时限检查法标准操作程序。 2适用范围 崩解时限检查法。 3职责 QC主任：按本规定进行监督管理。 QC检查员：按本规定对需要崩解时限检查法检测的物料进行检测。 4内容 4.1 原理 本法适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂）以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗的目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量、久贮或药物接触等原因，影响溶胀或崩解：滴丸剂中不含崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与滴丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中华人民共和国药典》规定本检查项目。本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作为符合规定论。 4.2 仪器与用具 4.2.1 崩解仪 4.2.1.1 仪器装置：采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端有筛网的吊篮，并附有挡板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率30~32次/min。 4.2.1.2 吊篮：玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm；内经21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张(放在下面一块塑料板上)，直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝
3-崩解时限检查法检验标准操作规程
目的：建立崩解时限检查法检验操作规程，保证操作正确，确保检品质量。 范围：本标准规定了崩解时限的检查方法和操作要求；适用于本公司检品的崩解时限检查。职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。 内容： 一、仪器与用具 1、升降式崩解仪：主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有档板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为30－32次/分钟。 2、吊篮：玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm，内径21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm，不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；以及不锈钢丝筛网一张（放在下面的一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板，塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。 3、档板：为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18－1.20，直径20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径为2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；档板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm。 4、平底烧杯：（1000ml） 5、温度计：分度值1℃。 二、定义： 崩解系指固体制剂在检查时限内全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网，全部崩解所需的最长时间为崩解时限。 三、操作方法 1、将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水。调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下25mm处。 2、除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，加档板，启动崩解仪时进行检查，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片、糖衣片 第 1 页共 2 页
026-片剂崩解时限检查标准操作规程
****制药厂操作标准----生产管理 文件名称片剂崩解时限检查标准 操作规程编码SOP-SJ-026-00 页数2－1实施日期 制订人审核人批准人 制订日期审核日期批准日期 制订部门质管部分发部门生产部、生产车间、车间质管员、检验室 目的:制订片剂在压片过程中（或成品）片剂崩解时限检查标准操作规程。 适用范围:压片过程中或片剂成品崩解时限的测定。 责任:压片操作工、车间质管员、检验室检验员执行本规程，质管部负责监督本规程的执行。 程序： 1.仪器：ZB-IB崩解仪。 2.方法：按中国药典规定的方法依法测定（中国药典2000年版二部附录X A）。 2.1取样：从压片机出口或每锅包衣片中至少取6片。 2.2测定：使用药典所指定的崩解介质，从样品中取6片，分别防入崩解仪的6个管 子中，按下列时间表检查崩解情况。 允许的最大崩解时间在下述规定时间检查药片≤2分钟连续观察 3分钟1，2，3分钟 5分钟1，3，5分钟 8分钟4，6，8分钟 10分钟5，8，10分钟 15分钟5，10，15分钟 20分钟10，15，20分钟 25分钟15，20，25分钟 30分钟15，25，30分钟 60分钟30，45，60分钟记录每一组药片的崩解时间。出现不合格结果时，要停机检查原因。 3.结果： 3.1在控制限度内：如果测得的结果在控制限度内，压片可继续进行，但若测定结果 恰好在限度内或有接近限度的趋势，则须立即告知操作工对机器设备进行适当的
****制药厂操作标准----生产管理 文件名称 片剂崩解时限检查标准 操作规程编码SOP-SJ-026-00页数2-2 调整。调整后，另取样品再进行试验。 3.2超出控制限度：一旦测得的结果超出控制限度，则须重新取样测定，以证实结果。 如果第二次测定的结果与上次一致时，应立即通知操作工对过程进行适当的调整。对压片机调整后，取一新样品，再次测定，一旦再次测定结果在控制范围内，则通知操作工必须更换另一收集容器收集药片。在调整前，最后一次测定结果合格与调整后重新得到合格品之间压出的药片必须与该批合格的药片分开放置，并在容器上贴上“待处理”标签，直到作出有关的决定为止。如工艺过程调整后崩解时限仍超过控制限度，则必须立即报告质管员及质管部。
2015年版药典查阅与使用
姓名：黄金菊学号：201351147 专业班级：2013级制药一班任课教师：柴宝丽序号： 序号查阅项目 药典中位置 查阅结果几 部 哪部分页数 例1：氢化可的松的鉴别二正文品种第一部 分 765 四项： 1.化学鉴别：显黄色 2.化学鉴别：显黄色至红色、绿色荧光、少量絮状沉淀 3.色谱鉴别：HPLC法，供试品主峰应与对照品主峰保留时间一致。 4.光谱鉴别：红外光谱法，与光谱集283图一致。 2 乳糖的性状四正文品种八画524 1．本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。 2．本品在水中易溶，在乙醇、三氣甲烷或乙醚中不溶。 3．比旋度取本品，在80°C干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量 稀释制成每lm l中约含本品0. lg 与氨试液0. 02ml的溶液，依法测定 (通则0621)，比旋度为十52.0°至+ 52.6°。 3 硫酸盐检查四通则目次第八部分99 1．除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶 液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2 m l,摇匀，即得供试品溶液。另取该品种项下 规定量的标准硫酸钾溶液置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀 盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加人 25%氣化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置 黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。 2．供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置 50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟， 如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄淸，再加规定量的标准硫酸钾溶液 与水适量使成50ml摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与
(2020年7月整理)《中华人民共和国药典》四部 通则0921崩解时限检查法.doc
0921 崩解时限检查法 本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶襄壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 除另有规定外，凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30?32次。 (1) 吊篮玻璃管6根，管长77.5mm± 2.5mm,内径21.5mm，壁厚2mm;透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm;不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm ，厚lmm，板面有6个孔，孔径22mm;不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm;以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得（图1)。 (2) 挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度1.18?1.20,直径20.7mm±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm;挡板共有5个孔，孔径2mm,中央1个孔，其余4个孔距中心6rmn，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm(图2)。
检査法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸人1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37°C ±1".的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处，调节吊篮顶部不可浸没于溶液中。 除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 中药浸膏片、半浸膏片和全粉片，按上述装置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，全粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片各片均应在1个小时内全部崩解。如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检査，并可改在盐酸溶液(9—1000)中进行检查，化药薄膜衣片应在30分钟内全部崩解。中药薄膜衣片，则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 糖衣片，按上述装置与方法检查，化药糖衣片应在1个小时内全部崩解。中药糖衣片则每管加挡板1块，各片均应在1个小时内全部崩解，如有供试品黏附挡板，应另取6片，不加挡板按上述方法检查，应符合规定。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 肠溶片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液（9— 1000)中检査2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；然后将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加人挡板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（PH6.8)中进行检查，1小时内应全部崩解。如有1片不能
GMP认证全套文件资料63-崩解时限检查法标准操作规程
崩解时限检查法标准操作规程 目的：制订崩解时限检查法标准操作规程。 适用范围：崩解时限检查。 责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1. 简述 1.1 本法（中国药典2000年版二部附录X A）适用于片剂（包括普通片、薄膜衣片、糖衣片、 肠溶衣片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 1.2 片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物 溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，药典规定本检查项目。 1.3 本检查法中所称“崩解”，系指固体制剂于规定条件下在检查时限内全部崩解溶散或成碎 粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应通过筛网。 2.仪器与用具 2.1 崩解仪（见中国药典2000年版二部附录X A的仪器装置） 2.2 滴丸剂专用吊篮按2.1项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm. 2.3 烧杯1000ml 2.4 温度计分度值1℃ 3. 试药与试液
3.1 人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml 与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml,即得。临用前制备。 3.2 人工肠液（供肠溶胶囊剂检查用）取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶液解，用0.4% 氢氧化钠溶液调节PH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解，将两液混合后，加水稀释成1000ml,即得。临用前制备。 4. 操作方法 4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使 其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水（或规定的溶液），调节液面高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。除另有规定外，取药片6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，每管各加1片，立即启动崩解仪进行检查。 4.2 片剂 4.2.1 普通片按4.1项下方法检查，各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片崩解不完全， 应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.2 薄膜衣片按4.1项下方法，并可改在在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，各片均应 在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.3 糖衣片按4.1项下方法检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解， 应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.4 肠溶衣片按4.1项下方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均不得有 裂缝、崩解或软化等现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加档板1块，再按上述方法在磷酸盐缓冲溶液（PH6.8）中进行检查，各片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。 4.2.5 泡腾片取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，水温为15-25℃） 中，有许多气泡放出，当药片或碎片周围的气体停止逸出时，药片应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，各片均应在5分钟崩解。 4.3 胶囊剂
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
总灰分测定的原理方法条件,加速方法
总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的
崩解时限检查操作规程
制药GMP管理文件 一、引用标准：中华人民共和国药典（2005年版）一部。 二、目的：本标准规定了崩解时限检查法标准操作规程。 三、适用范围：适用于崩解时限的检查。 四、责任者：质检人员。 五、正文： 1、简述：本法用于检查内服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指内服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但以软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2、仪器与用具：升降式崩解仪。 3、操作方法：将吊兰通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，侵入 1000ml烧瓶中，并调节吊兰位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊兰上升时筛网在水面下15mm处。
除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊兰的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解，如有一片不能全部崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液中进行检查，应在30分钟内全部崩解。如有一片不能全部崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 肠溶衣片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象，继将吊兰取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板1块，按上述方法在磷酸盐缓冲液中进行检查，1小时内应全部崩解，如有一片不能全部崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 泡腾片，取1片，置250ml烧杯中，烧杯中盛有200ml水，水温为15-25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，同法检查6片，各片均应在5分钟内崩解，如有一片不能全部崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法-2010
目的：建立附录崩解时限检查法，规范化验员检验操作。 范围：适用于崩解时限检查。 职责：由化验室相关技术人员制定； 化验室主管审核；质量管理部经理批准； 化验室相关人员执行。 内容： 1 概述：崩解系指口服固体制剂在规定的条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。本法系用于检查口服固体制剂在规定条件下的崩解情况。凡规定检查溶出度、释放度、融变时限或分散均匀性的制剂，不再进行崩解时限检查。 2 编制依据：《中国药典》2010版附录、《中国药品检验标准操作规范》。 3 检验操作方法： 3.1 使用的设备仪器： 3.1.1 升降式崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊篮，并附有挡板。升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm，往返频率为每分钟30-32次。 3.1.2 吊篮：玻璃管6根，管长77.5mm±2.5mm，内径为21.5mm，壁厚2mm；透明塑料板2块，直径90mm，厚6mm，板面有6个孔，孔径26mm；不锈钢板1块（放在上面一块塑料板上），直径90mm，厚1mm，板面有6个孔，孔径22mm；不锈钢丝筛网1张（放在下面一块塑料板下），直径90mm，筛孔内径2.0mm；以及不锈钢轴1根（固定在上面一块塑料板与不锈钢板上），长80mm。将上述玻璃管6根垂直于2块塑料板的孔中，并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得。 3.1.3 挡板：为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1.18-1.20，直径20.7mm
±0.15mm，厚9.5mm±0.15mm；挡板共有5个孔，孔径2mm，中央1个孔，其余4个孔距中心6mm，各孔间距相等；挡板侧边有4个等距离的V形槽，V形槽上端宽9.5mm，深2.55mm，底部开口处的宽与深度均为1.6mm。 3.2 使用的玻璃器具： 3.2.1 烧杯：1000ml。 3.2.2 温度计：分度值1℃。 3.2.3 量筒：1000ml。 3.3 试剂与溶液的配制： 3.3.1 人工肠液：取磷酸二氢钾6.8g，加水500ml使溶解，用0.4%氢氧化钠溶液调节pH值至6.8；另取胰酶10g，加水适量使溶解；将两液混合后，加水稀释成1000ml，即得。 3.3.2 盐酸溶液（9→1000）：取盐酸9ml，加水稀释到1000ml，混匀后，即得。 3.4 操作方法： 3.4.1 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置，使其下降时筛网离烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片（粒），分别置吊篮的玻璃管中，加档板，启动崩解仪进行检查。 3.4.2 片剂： 3.4.2.1 化药制剂15分钟内全部崩解，药材原粉片各片均应在30分钟内全部崩解；浸膏（半浸膏）片，糖衣片均应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 3.4.2.2 薄膜衣片按上述方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时（化药30分钟）内全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 3.4.2.3 肠溶衣片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每片均不得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管各加入挡板1块，再按上述方法在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解。
灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
2010版崩解时限检查法
崩解时限检查法标准操作规程 1．目的 制订崩解时限检查法标准操作规程。 2．范围 崩解时限检查。 3．责任 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 4．程序 4.1．简述 4.1.1．本法（中国药典2010年版二部附录ⅩA）适用于片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、含片、舌下片、可溶片及泡腾片）、胶囊剂（包括硬胶囊剂、软胶囊剂及肠溶胶囊剂），以及滴丸剂的溶散时限检查。凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 4.1.2．片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的；胶囊剂的崩解是药物溶出及被人体吸收的前提，而囊壳常因所用囊材的质量，久贮或与药物接触等原因，影响溶胀或崩解；丸剂中不含有崩解剂，故在水中不是崩解而是逐渐溶散，且基质的种类与丸剂的溶解性能有密切关系，为控制产品质量，保证疗效，《中国药典》规定本检查项目。 4.1.3．本检查法中所称“崩解”，系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上浮且无硬芯者，可作符合规定论。 4.2．仪器与用具 4.2.1．崩解仪（见《中国药典》2010年版二部附录ⅩA的仪器装置）。 4.2.2．滴丸剂专用吊篮按4.2.1．项下所述仪器装置，但不锈钢丝筛网的筛孔内径改为0.425mm。 4.2.3．烧杯1000ml。 4.2.4．温度计分度值1℃。 4.3．试药与试液 4.3.1．人工胃液（供软胶囊剂和以明胶为基质的滴丸剂检查用）取稀盐酸16.4ml，加水约800ml与胃蛋白酶10g，摇匀后，加水稀释成1000ml,即得。临用前制备。
实验三 食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。