冷冻干燥工艺流程及其应用

冷冻干燥工艺流程及其应用

目录

冷冻干燥工艺的原理及特点…………………

真空冷冻干燥机组成…………………………

冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………

冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………

冷冻干燥工艺的应用前景……………………

结论…………………………………………………参考文献……………………………………………

冷冻干燥工艺流程及其应用

1冷冻干燥工艺的原理及特点

冷冻干燥工艺原理

冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。

图1：水的平衡相图

冷冻干燥工艺存在的优缺点

冷冻干燥工艺的优点

（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性;

（2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1];

（3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于

临床使用;

（4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。

冷冻干燥工艺的缺点

（1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。

（2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。

（3）生产成本高，能耗大。

（4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。

（5）溶剂不能随意选择,只限于水或一些冰点较高的有机溶剂,所以很难制备某种特殊的晶型,有时冻干品在复水溶解时会出现浑浊现象,这些均为开发冻干制剂所必须考虑和实验研究的。

2真空冷冻干燥机组成

冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器（捕水器）、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。

图2：真空冷冻干燥机结构组成

干燥箱

干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的，物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，按每平方托盘面积8～12公斤的比例装料[2]，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度，门采用橡胶密封条，门要求制作的十分严密可靠，否者不能达到预期的真空度。

冷凝器（捕水器）

冷凝器是凝结升华水汽的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上，吸附面的工作温度可达—45℃～—55℃[3]，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷

循环系统，冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀；采用不锈钢管与真空泵连接组成真空系统，筒内冷凝管上部装有化霜喷水管，它通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。

加热系统

冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热，以便使物料不断的得到升华热，使物品达到规定的含水率要求，冻干机加热系统有不同的加热方法，在接触式加热中，采用的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成循环液可由水4份、乙醇2份，乙二醇4份配置成循环不冻液，其凝固点为-120℃，在使用时液温最高不超过60℃，现大部分冻干设备已经采用硅油作为循环液[4]。当加热系统工作时，先对循环液进行加热，液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热，管道泵开启后，可将循环液送人干燥箱内搁板中，对搁板加热，然后返回液箱进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽加热最高温度为120℃，由蒸汽电磁阀自动控制温度。

真空系统

真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必须首先启动旋片泵或水环泵，使其工作一段时闻，当系统中的真空度达到1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵[5]。该真空系统的真空表可使用电接点真空表，可根据预先选定的真空度值。自动控制罗茨泵的启动。干燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空

蝶阀，可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阔，当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放人泵内，避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中。真空泵的连接管路之间装有波纹软管，防止运转时的振动。

制冷系统

冻干机制冷系统由制冷压缩机组(包括：水冷冷凝器，油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成)，采用氟利昂机组和R22[6]制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作时，接触加热方式中搁板温度可降至一35℃。当制冷系统工作时，冷凝盘管的表面温度可达一35℃一55℃，根据客户需要采用单级或双级制冷压缩机组，制冷效果好。

电气控制系统

冷冻干燥机的电气控制系统由电脑显示记录仪、控制台、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。它的功能是对冷冻干燥机进行手动或自动控制，控制设备正常运转。控制台是温度、真空度巡检仪的记录控制仪表及各机组开关的集中集团，控制台的仪表板装有温度，真空度巡检仪，干燥箱和真空泵的真空计，温度指示调节仪，液温控制调节仪，计时钟等。按钮板上装有各机组的开关等。冻干机还设有连锁保护装置，如①静箱制冷时加热管不能工作。②真空表不到设定值，罗茨泵不能启动。③冷却水未提供，制冷机组不启动。④真空泵、电磁阀带放气截止阀与真空泵电源表连在一起，同时工作。⑤