饲料原料检验操作规程
《饲料质量安全规》操作规程汇编
质检部
（原料检验操作规程）
徐州金牌药业有限公司
二〇一六年
目录
添加剂预混合饲料的原料操作规程 (1)
维生素A乙酸酯微粒 (3)
维生素E粉 (7)
维生素D3微粒 (10)
维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌） (14)
维生素B1（硝酸硫胺） (18)
维生素B2（核黄素） (21)
维生素B2（核黄素）流动性微粒－80％ (24)
烟酸 (27)
烟酰胺 (31)
D-泛酸钙 (34)
维生素B6 (38)
叶酸 (41)
维生素B12（氰钴胺）粉剂 (45)
饲料添加剂维生素C (48)
硫酸铜 (54)
硫酸亚铁 (57)
硫酸锰 (60)
硫酸锌 (63)
碘化钾 (66)
碘酸钙 (69)
氯化钠 (72)
饲料级 1％亚硒酸钠 (75)
饲料级 DL-蛋氨酸 (78)
L-赖氨酸盐酸盐 (81)
混合型饲料添加剂的原料检验操作规程 (84)
牛磺酸 (85)
谷氨酸钠 (88)
吡啶甲酸铬 (91)
饲料级富马酸 (96)
柠檬酸 (99)
食品添加剂乳酸 (101)
甘露寡糖 (103)
活性干酵母（酿酒酵母） (109)
枯草芽孢杆菌 (112)
地衣芽孢杆菌 (114)
饲料级轻质碳酸钙 (115)
添加剂预混合饲料的原料操作规程
1 维生素A乙酸酯微粒
2 维生素E粉
3 维生素D3微粒
4 维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）
5 维生素B1（硝酸硫胺）
6 维生素B2（核黄素）
7 维生素B2（核黄素）流动性微粒－80％
8 烟酸
9 烟酰胺
10 D-泛酸钙
11 维生素B6
12 叶酸
13 维生素B12（氰钴胺）粉剂
14 饲料添加剂维生素C
15 2％d-生物素
16 硫酸铜
17 硫酸亚铁
18 硫酸锰
19 硫酸锌
20 碘化钾
21 氯化钠
22 饲料级 1％亚硒酸钠
23 饲料级 DL-蛋氨酸
24 L-赖氨酸盐酸盐
维生素A乙酸酯微粒
Vitamin A acetate beadlets
[质量标准依据] GB 7292-1999
分子式：C22H32O2
分子量：328.49（按1995年国际相对原子质量）
1.技术要求
1.1 外观和性状
本品为淡黄色至棕褐色颗粒状粉末。
1.2 项目和指标
2. 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
2.1外观及粒度
称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用孔径为0.84mm的分样筛测定。
2.2 维生素A乙酸酯含量测定
维生素A的含量以每克样品中所含维生素A的国际单位表示。
2.2.1试剂和溶液
无水乙醇；
维生素A乙酸酯对照品；
碱性蛋白酶；
0.1%氨水溶液；
乙腈（色谱纯）；
异丙醇（色谱纯）；
重蒸馏水。
2.2.2仪器设备
超声波恒温水浴；
高速离心机；
高压液相色谱仪。
2.2.3测定方法
精确称取试样约0.2g（准确至0.0001g），置于200ml棕色容量瓶中，加入200mg的碱性蛋白酶，0.1%氨水10ml；将容量瓶置于45℃超声波水浴中处理10min，加入100ml无水乙醇后猛烈振摇，然后用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。将混合液离心后，取上清液经0.2μm 微孔滤膜过滤后用于高效液相色谱仪测定。
2.2.4高效液相色谱条件
色谱柱：不锈钢色谱柱，长250mm，径4.6mm。
固定相：ODS－2.5μm
流动相：乙腈：异丙醇：水＝1500：250：250
流速：1.0ml/min
进样量：20μl
检测波长：326nm 2.3.5.1计算和结果的表述 2.3.5.2计算公式
维生素A 含量X 1以质量分数（%）表示，计算
010X t 1????s
t
s A m A P m ＝
式中：X 1-----试样中维生素E 含量（%）；
m s -----标准品质量，单位为克（g ）； m t -----试样质量，单位为克（g ）； P------维生素E 标准品含量%； A t ------试样溶液中维生素E 的峰面积； A s ------标准溶液中维生素E 的峰面积。
2.3.5.3允许差
同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对偏差不大于±1.5%。 2.3 干燥失重的测定 2.3.1 测定方法
称取样品1g （准确至0.0002g ），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶，打开称量瓶瓶盖，置于105℃烘箱中，干燥至恒重。 2.3.2 计算和结果的表示
干燥失重X 2（以重量百分数表示）按下式计算：
式中：G 1——干燥前样品加称量瓶重，g ；
100%2
12?-=G
G G X
G2——干燥后样品加称量瓶重，g； G——样品重，g。
维生素E 粉
Vitamin E powder
[质量标准依据] GB/T7293-2006
化学名：DL-α-生育酚醋酸酯
分子量：472.75（按1999年国际相对原子质量表） 1性状
本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒状粉末，易吸潮。 2技术指标
3干燥失重 3.1测定步骤
取维生素E 粉约1g ～2g （精确至0.0002g ），置于已在105℃烘箱中干燥至恒量的称瓶中，打开称量瓶盖，于105℃干燥至恒量。 3.2计算和结果的表示
干燥失重X1以质量分数%表示，计算：
010m
2
11?-m m x ＝
式中：X 1——试样的干燥失重（%）
m 1——干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克（g ） m 2——干燥后的试样加称量瓶质量，单位为克（g ）
m ——试样质量，单位为克（g ） 4粒度 4.1测定步骤
称取维生素E 粉适量，倾入分析筛中（孔径为0.84mm ）中，振摇数分钟，取筛下物称量。
4..2计算和结果表示
粒度以筛下物X2的质量分数（%）表示，计算：
0102
1
2 m m x ＝
式中：X 2--------粒度%
m 1------筛下物质量，单位为克（g ） m 2------试样质量，单位为克（g ）
5维生素E 含量测定高效液相色谱法 5.1标准溶液制备
取维生素E 标准品约0.1g ，精确至0.0002g ，置250ml 棕色量瓶中，加色谱甲醇适量溶解，用色谱甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.2试样溶液制备
取维生素E 粉约0.2g （约相当于维生素E 粉0.1g ，精确至0.0002g ），置250ml 棕色量瓶中，加色谱甲醇适量，置超声波水浴助溶30min,冷却至室温，用色谱甲醇稀释至刻度，充分摇匀；经0.45μm 滤膜滤过，滤液作为试样溶液。 5.3色谱条件与系统适应性试验 5.3.1 色谱条件
色谱柱：C18（长：150mm ，径：4.5mm ，粒度：4μm～5μm） 流动相：甲醇+水=98+2 流速：1.2ml/min 柱温：25℃+2℃ 检测波长：285nm 进样量：20μl 5.3.2测定步骤
取标准溶液及试样溶液分别注入液相色谱仪，得到色谱峰面积（Au ，A1），用外标法计算。
5.2.2.1计算和结果的表述 5.2.2.2计算公式
维生素E 含量X 3以质量分数（%）表示，计算
010X t 3????s
t
s A m A P m ＝
式中：X 3-----试样中维生素E 含量（%）；
m s -----标准品质量，单位为克（g ）； m t -------试样质量，单位为克（g ）； P-------维生素E 标准品含量%；
A t -------试样溶液中维生素E 的峰面积； A s -------标准溶液中维生素E 的峰面积。
6允许差
同一分析者对同一试样同时两次平行测定所得结果相对偏差不大于±1.5%。
维生素D3微粒
Vitamin D3 beadlets
[质量标准依据] GB 9840-2006
1.性状
本品为米黄色至黄棕色微粒，具有流动性。
2 技术指标
3. 试验方法
除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或相应纯度的水。
3.1外观及粒度
称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用分样筛测定。
3.2 维生素D3含量测定（参照GB/T17818－1999）
2.2.1试剂和溶液
无水乙醚：无过氧化物＊；
乙醇；
正已烷：色谱纯；
1,4-二氧六环；
2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）；
无水硫酸钠；
氢氧化钾溶液：500g/L；
抗坏血酸乙醇溶液5g/L：取0.5g抗坏血酸结晶纯品溶解于4ml温热的蒸馏水中，用乙醇稀释至100ml，临用前配制；
氯化钠溶液100g/L；
酚酞指示剂乙醇溶液10g/L；
氮气99.9％；
维生素D3标准溶液：
维生素D3标准贮备液：准确称取50.0mg维生素D3（胆钙化醇）USP结晶纯品，于50ml 棕色容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，4℃保存。该贮备液的浓度为每ml含1mg （40000IU）维生素D3。
维生素D3标准工作液：准确吸取上述维生素D3标准贮备液，用正已烷按1:100比例稀释，该标准溶液的浓度为每ml含10μg（400IU）维生素D3。
2.2.2测定方法
称取样品适量（称准至0.0001g），置250ml皂化瓶中，加50－60ml抗坏血酸乙醇溶液，使试样完全分散、浸湿，加10ml氢氧化钾溶液混合均匀，置于沸水浴上煮沸回流30min，不时振荡防止试样粘附在瓶壁上，皂化结束，分别用5ml乙醇、5ml水自冷凝管顶端冲洗其部，取出，冷却至约40℃。
定量转移全部皂化液于盛有100ml乙醚的500ml分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂），用30～50蒸馏水分2～3次冲洗皂化瓶并入分液漏斗，加盖，放气，随后混合，激励振荡2min,静置分层。转移水相于第二个分液漏斗中，分次用100ml，60ml乙醚重复提取两次，弃去水相，合并三次乙醚相。用氯化钠溶液100ml洗涤一次，再用蒸馏水
每次100ml 洗涤乙醚提取液至中性，初次水洗时轻轻旋摇，防止乳化。乙醚提取液通过无水硫酸钠脱水，转移到250 ml 棕色量瓶中，加100mgBHT 使之溶解，用乙醚定容至刻度，摇匀。以上操作均应在避光通风柜中进行。
从乙醚提取液中分取一定体积（依据样品标示量、称样量和提取液量确定分取量），置于旋转蒸发器烧瓶中，在部分真空，水浴温度50℃的条件下蒸发至干，或用氮气吹干。残渣用正已烷溶解，并稀释至每1ml 含维生素D 32～10μg （80～400IU ），离心或通过0.45μm 过滤膜过滤，用于高效液相色谱分析柱分析。
高效液相色谱分析条件（正相）： 柱长：25cm 、径4mm 不锈钢柱。
固定相：硅胶Lichrosorb Si 60，粒度5μm。 流动相：正已烷＋1,4-二氧六环（93＋7），恒量流动。 流速：1ml/min ；柱度：室温。
检测器：紫外检测器，检测波长264nm 。
按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数和灵敏度（AUFS ），向色谱柱注入相应的维生素D 3标准工作液和试验溶液，得到色谱峰面积的响应值，用外标法以峰面积计算。 2.3 干燥失重的测定 2.3.1 测定方法
称取样品1g （准确至0.0002g ），置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶，打开称量瓶瓶盖，置于105℃烘箱中，干燥至恒重。 2.3.2 计算和结果的表示
干燥失重X 2（以重量百分数表示）按下式计算：
100
%212?-=G
G G X
式中：G1——干燥前样品加称量瓶重，g； G2——干燥后样品加称量瓶重，g；
G——样品重，g。
维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）
Vitamin K3 (menadione sodiμm bisμl fite)
[质量标准依据] GB7294-2006
分子式：C11H8O2·NaHSO3·3H2O
分子量：330.29（按1999年国际原子量）
1技术要求
1.1外观和性状
本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末。
1.2项目和指标
2试验方法
2.1 亚硫酸氢钠甲萘醌含量测定＊注
2.1.1试剂和溶液
三氯甲烷（氯仿）；
无水乙醇；
碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml；
标准溶液制备：称取甲萘醌对照品约0.05g（准确至0.00002g），置于250ml量瓶中，用氯仿溶解，并稀释解至刻度，摇匀，精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；
样品溶液制备：称取样品1.3g（准确至0.0002g），置于250ml量瓶中用水溶解稀释至
刻度，摇匀。精密吸取25ml 于分液漏斗中，加氯仿40ml,碳酸钠溶液5ml ，剧烈振摇30s ，静置分层，分出的氯仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml 量瓶中，再用氯仿40ml 迅速洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用氯仿萃取二次，每次约20ml ，萃取液过滤，并用氯仿20ml 洗涤滤器，洗液和全部滤液并入量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml 置于100ml 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 2.1.2测定方法
标准溶液和样品溶液用分光光度计在250±1nm 波长处平行测定吸收度，用2%氯仿的无水乙醇溶液作空白。 2.1.3计算和结果的表示
亚硫酸氢钠甲萘醌含量X 1（以重量百分数表示）按下式计算：
式中：A 1——标准溶液的吸收度； A 2——样品溶液的吸收度； C 1——标准溶液的浓度，g/ml ； C 2——样品溶液的浓度，g/ml ； 191.82——校正系数。 2.2亚硫酸氢钠含量测定 2.2.1试剂和溶液
碘液：GB/T601－2002制备； 盐酸； 硫代硫酸钠；
82
.191%2
11
21???=
C A C A X
可溶性淀粉；
淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g ，加入水5ml 搅匀后，缓缓倾入100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min ，放冷，倾取上层清液，即得。
硫代硫酸钠标准液：0.1mol/L 。按《中国兽药典》2000年版一部附录162页配制与标定。
2.2.2测定方法
称取样品1.5g （准确至0.0002g ），置于100ml 量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取20ml 于碘量瓶中，同时吸取水20ml 于另一碘量瓶中（作空白），分别加碘液25ml ，密塞，放置5min ，分别加盐酸1ml ，分别用硫代硫酸钠标准液滴定剩余的碘，用淀粉指示液3ml 作指示剂。 2.2.3计算和结果的表示
亚硫酸氢钠含量X 2（以重量百分数表示）按下式计算：
式中：V 0——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml ；
V ——样品溶液消耗硫代硫酸钠标准液体积，ml ； F ——硫代硫酸钠标准液的浓度校正系数；
0.005203——滴定度（每1ml 的0.1mol/L 碘液相当于0.005203g 的NaHSO 3）；
G ——样品重，g 。
100
5
1005203
.0)((%)02??
??-=
G F V V X
中间产品取样标准操作规程
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
无菌检测操作规程
无菌操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.适用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 5.内容 5.1无菌检查环境保障 5.1.1无菌检查的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期检测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求 5.1.5无菌检查操作还需要对环境进行监控， 5.2培养基、稀硫酸、缓冲液 5.2.1硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置30-35℃培养。 5.2.2胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20-35℃培养。 5.2.3中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法实用性试验。 5.2.4胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2.6沙氏葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.80.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9培养基使用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查或与供试品的无菌检查同时进行5.2.9.1无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下培养14天，用无菌生长。 5.2.9.2灵敏度检查 5.2.9.2.1菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代（从菌钟存中心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌【CMCC(B)26 003】 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(F)64 941] 白色念球菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003]
(完整版)检验方法验证标准操作规程
标准操作规程STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关标题检验方法验证标准操作规程共7页第1页 制定人颁发部门GMP办公室编号： SOP--F—004 分发部门质量验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日
人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可 共7页第2页见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结
产品无菌检验操作规程
产品无菌检验操作规程 产品无菌检验操作规程 编制日期 审核日期 批准日期 版号生效日期 公司
1 目的 通过无菌检验，确保灭菌后产品能够达到无菌的要求。 2 适用范畴 适用于灭菌后医疗器械产品（列举）的无菌检验。 3 检验依据 本厂产品注册标准（编号） EN1174-1996 医疗器械灭菌产品中微生物数量的评估 《中国药典》（2005年版） GB14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第二部分：生物试验方法 GB15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准 4 仪器、设备 百级层流超净工作台、电热干燥箱、电热恒温培养箱、霉菌培养箱、压力蒸汽灭菌器、集菌仪（器）、电子天平、PH计、冰箱、恒温水浴锅、酒精灯、三角烧瓶，接种环、无菌棉签、镊子，试管架，大试管若干等。 5 无菌检验室的环境要求 5.1 无菌检验应在环境洁净度10000级下的局部百级的单向流空气区域内进行。 5.2 缓冲区与外界环境、无菌检验室与缓冲区之间空气应保持正压，阳性对比室与缓冲区之间空气应保持负压。无菌检验室与室外大气之间静压差应大于10Pa。无菌检验室的室温应保持18～26℃，相对湿度：45～65%。 5.3 无菌检验室的单向流空气区、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的监测。每年至少检测一次。 5.4 无菌检验过程中应同时检查超净工作台单向流空气中的菌落数：每次操作时在层流空气所及台面的左中右置3个营养琼脂平板，暴露30min，于30～35℃培养48小时，菌落数平均应不超过1CFU/平板。 6 无菌检验前的预备 6.1 器具灭菌、消毒 6.1.1 灭菌：试验过程中与供试品接触的所有器具必须采纳可靠方法灭菌。可经电热干燥箱160℃以上干烤2小时，或置压力蒸汽灭菌器内121℃蒸汽灭菌30分钟后使用（依照灭菌成效验证决定灭菌参数）。所有的灭菌物品不应超过2周即用毕，否则应重新灭菌。 6.1.2 消毒：凡检验中使用的器材无法灭菌处理的，使用前必须经消毒处理。如无菌检验室的试管架、电子天平、工作台面、工作人员的手、橡胶吸头等。可采纳消毒剂浸泡或擦拭。消毒剂应每月更换，以防止产生耐药菌株。 6.1.3 标识：器具的灭菌、消毒后必须做好标识，标明灭菌、消毒时刻和使用有效期。 6.2 人员、物料进入无菌检验室
喷雾干燥塔的知识,工作原理、操作规程、故障修复
喷雾干燥塔是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，是在生物农药、医药、食品微生物等领域很常见的一种设备。今天小七为大家详细介绍喷雾干燥塔的工作原理、特点、操作规程、常见故障修复方法以及操作注意事项，让七友短时间内对喷雾干燥塔有一个深度了解！ 主要功能：可将溶液状态的物料喷入喷雾干燥塔中，物料干燥后呈固体粉末状态出料，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。多数用于生物农药，医药，食品微生物的干燥。
作用原理：空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器或高压雾化器，喷雾成极细微的雾状液珠，与空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，微尘物料由脉冲布袋收集器收集，废气由风机排空。 喷雾干燥塔的特点
1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。
头孢拉定胶囊中间产品检验操作规程
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
产品检验操作规程
目录 第一章、计量检测仪器操作规程 (1) 第二章、成品检验规范 (18) 第三章、检验项目的测定方法 (12)
第一章、计量检测仪器操作规程 一、电子分析天平操作规程 1.目的： 建立电子分析天平操作规程。 2.范围： 本规程适用于电子分析天平。 3.责任：检验人员、质检负责人。 4.操作规程： 4.1调水平：调整地脚螺栓高度，使水平仪内空气汽泡位于圆环中央 4.2开机：接通点源，按开关键直至全屏自检； 4.3预热:天平在初次接通点源或长时间断电之后，至少需要预热30分钟。为取得理想的测量结果，天平应保持在待机状态； 4.4校正：首次使用天平必须进行校正，按校正键，天平将显示所需校正砝码质量，放上砝码直至出现g，校正结束； 4.5称量:使用除皮键，除皮清零。放臵样品进行称量。 4.6关机:天平应一直保持通电状态，不使用时将开关键至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平的使用寿命； 5.维护保养规程： 5.1天平室必须保持整洁，不得放臵震动设备和腐蚀性、挥发性 物质；
5.2由指定保管人员负责分析天平的日常维护保养，使用人应作好每次称量前后的清洁、清理工作； 5.3天平内应放干燥剂保持，干燥剂应及时更换； 5.4天平不得随意移动和调节，电子天平的电源应保持长期接通的状态； 5.5天平内外要保持清洁，如有被称物撒落，要及时处理干净； 5.6称量前或称量过程中，如遇故障，应及时与保管员联系，按有关规定进行维修，不得随意拆卸，修理后应作好检修记录，大修后应写好维修报告，并归档； 5.7天平每年进行一次周期计量检定，计量合格证应统一保管。 二、恒温培养箱 1、用途 供应工农业生产、科学研究试验、治疗单位作烘焙消毒及一般物品的干燥使用。 2、结构 2.1箱体用薄板制成，箱体各部用键纹烘漆，隔热用玻璃纤维，使箱内温度不散发，箱内胆场喷高温银浆，既美观又耐温。 2.2本箱采用晶体管继电器能自动控温，通过温度计可查看 2.3看电器线路装在箱体左侧，有活络门可卸，以便维修。 3、使用方法 3.1本系列培养箱使用电源均为交流220V。通过温度控制仪可直接调节到所需温度可达到自动控制温度。 3.2物体放在箱内干燥时不宜过挤，以利冷热空气对流不受阻塞，保持箱内温度均匀。 3.3恒温加热停止工作后往往继续上升温度。这是余热影响，此现象
无菌检查操作规程2015 (1)
无菌检查操作规程 1.目的 建立无菌检查标准操作规程，确保检查结果准确、可靠。 2.使用范围 本公司无菌产品的无菌检查 3.职责 质量部QC 4.依据 2015版《中国药典》通则1101 GB/T 19973.2-2005（ISO11737-2:1998） 《疗器械的灭菌微生物学方法第2部分：确认灭菌过程的无菌试验》 GB/T 14233.2-2005 《医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学试验方法》 5.内容 5.1.无菌检查环境保障 5.1.1.无菌检査的所有操作均需在严格控制微生物污染的环境下进行，即无菌检 査应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。 5.1.2.操作环境的无菌保障程度将直接影响无菌检查结果，为了保证无菌检查用 洁净室（区）环境的稳定性，确保检查结果的可靠性，对洁净室（区）的环境定期监测并采取合理的措施保证洁净环境符合要求。 5.1.3.无菌检查全过程必须严格遵守无菌操作，防止微生物污染。 5.1.4.洁净区的温度、湿度等参数必须符合相应洁净级别的要求。 5.1.5.无菌检查操作还需要对检查环境进行监控， 5.2.培养基、稀释液、缓冲液 5.2.1.硫乙醇酸盐流体培养基，市售培养基干粉。除另有规定，接种后应置 30~35℃培养。 5.2.2.胰酪大豆胨液体培养基，市售培养基干粉。接种后应置20~35℃培养。 5.2.3.中和或灭活用培养基，按上述硫乙醇酸盐流体培养基或胰酪大豆胨液体培
养基的处方及制法，在培养基灭菌或使用前加入适宜的中和剂、灭活剂或表面活性剂，其用量同方法适用性试验。 5.2.4.胰酪大豆胨琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.5.沙氏葡萄糖液体培养基，市售培养基干粉。 5.2. 6.沙式葡萄糖琼脂培养基，市售培养基干粉。 5.2.7.PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液，市售培养基干粉。 5.2.8.0.9%无菌氯化钠溶液。 5.2.9.培养基使用性检查 无菌检査用的硫乙醇酸盐流体培养基和胰酪大豆胨液体培养基等应符培养基的无菌性检査及灵敏度检査的要求。本检查可在供试品的无菌检査或与供试品的无菌检査同时进行。 5.2.9.1.无菌性检查：每批培养基随机取5支（瓶），按各培养基规定的温度下 培养14天，应无菌生长。 5.2.9.2.灵敏度检查 5.2.9.2.1.菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代数不得超过5代(从菌种存中 心获得的干菌种第0代），并采用适宜的菌种保藏技术进行保存，以 证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003] 铜绿假单胞菌[CMCC(B)10 104] 枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63 501] 生孢梭菌[CMCC(B)64 941] 白色念珠菌[CMCC(F)98 001] 黑曲霉[CMCC(F)98 003] 5.2.9.2.2.菌液制备：接种金色葡萄球菌、铜绿假胞菌、枯草芽孢杆菌的培养物 至胰酪大豆胨液体培养基中或胰酪大豆胨琼脂培养基上，接种生孢梭 菌的培养物至硫乙醇酸盐流体培养基中，30?35℃培养18?24小时； 接种白色念珠菌的培养物至沙氏葡萄糖液体培养基中或沙氏葡萄糖琼 脂培养基上，20?25℃培养24?48小时，上述培养后的新鲜培养物用 PH7.0无菌化钠-蛋白胨缓冲液或0.9%无菌化钠溶液制成每lml菌数小
玉米浆检验操作规程
玉米浆检验操作规程 一、目的：建立玉米浆检验操作规程，使QC检验员按本方法检验。 二、适用范围：适用于玉米浆的检验。 三、责任者：QC检验员。 四、正文： 【性状】目测法棕褐色粘稠、无异味液体。 【鉴别】取本品少量加盐酸，加热水解后并调至中性，加入茚三酮试液应显红色。 【检查】溶解磷 1原理 各种含磷有机物经过酸的水解，使有机磷消化成为无机磷，无机磷在酸性条件下，与钼酸盐（常用的有钼酸氨或钼酸钠）反应生成磷钼酸盐络合物，如： 2H 3PO 4 +24（NH 4 ） 2 MoO 4 +21H 2 SO 4 2（NH 4 ）PO 4 ·12MoO 3 +21（NH 4 ） 2 SO 4 +24H 2 O 然后用还原剂处理钼酸盐络合物，使络合物中钼从高价（Mo6+）部分还原成低价（Mo4+），低 价的钼再与试剂中其他Mo2-络合成为Mo(MoO 4) 2 或Mo 3 O 8 ，呈蓝黑色，称钼蓝，其颜色的深浅， 在一定范围内，与磷含量成正比关系，根据比尔定律，即可应用分光光度计进行磷的定量测定。 2 仪器与设备 2.1 分光光度计 2.2离心机 2.3水浴锅（恒温） 2.5容量瓶：25ml,50ml,100ml,1000ml 2.6高温炉 3试剂及其配制 3.1磷试剂Ⅰ(钼酸氨溶液)
3.1.1称取10 g钼酸氨溶于100ml纯化水中 3.1.2量取150ml浓硫酸加到100ml水中，冷却后，将3．1．1与3．1．2两溶液合并，混匀，装于棕色瓶中。 3.2磷试剂Ⅱ（Metol溶液） 3.2.1称取0.2gMetol（对—甲氨基苯酚硫酸盐），1g无水亚硫酸钠溶于少量水中（约50ml），假如4g焦亚硫酸钠或43.8g亚硫酸氢钠，用水稀释至200ml，过滤于棕色玻璃瓶中。 3.3三氯醋酸：10% 称取三氯醋酸100g，溶于1000ml 水中即得。 3.4硫酸溶液（0.1mol/L）：按照中国兽药典2000年版第一部附录157配制与标定。 标准磷基准液 准确称取KH 2PO 4 （A.R）0.4394g（预先在105℃干燥至恒重），加入20ml硫酸溶液 （0.1mol/L ）用水稀释1000ml ,摇匀，即为100ug/ml的磷溶液。 标准磷工作液 将上述标准磷基准溶液，用水稀释10倍，即为10ug/ml的磷溶液（临用前配制）。 4标准曲线绘制 取标准磷工作溶液，分别量取使含磷量为0，10，20，30，40，和50ug，各加入6只25ml容量瓶中，再加入磷酸试剂Ⅰ，Ⅱ各1ml，加水使总体积为7ml，在沸水浴上加热30分钟，冷却，加水稀释至刻度，摇匀，以纯化水为参比（空白），用1cm比色池，在650nm 处，用分光光度计测定吸收度，以磷含量为横坐标，测得光密度值为纵坐标，绘制标准曲线，再制成表格，即为标准曲线表。 （1）磷试剂Ⅰ，Ⅱ最多能储存两周，过期的须重新配制（一般贮冰箱）。 （2）每配一次磷试剂需以标准磷校正一次，或每次都标定钼酸氨的浓度，控制在18N 左右。 （3）试剂瓶内涂蜡防止硅、锗等干扰。
化验室设备操作规程
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
检验标准操作规程
1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。
产品无菌方法验证
产品无菌方法验证 一、概述 1、简介 无菌检查法是指检查无菌药品、医疗器械等是否无菌的一种方法。无菌检查是在洁净度百级的单向流空气区域内进行，其全过程严格遵守无菌操作，防止微生物污染。本验证方案参考《中华人民共和国药典2010版二部》附录无菌检查法和GB/T19973.2-2005/ISO 11737-2:1998 医疗器械的灭菌微生物学方法第二部分：确认灭菌过程的无菌试验。二、验证目的 通过对无菌方法的培养基适用性检查、无菌检查方法的适用性检查，并且结果符合规定，证明培养基的适用性以及无菌检验方法的适用性，以达到用适合的方法对样品进行无菌检查的目的。 三、范围 本验证方案适用于X公司医疗器械无菌检查方法。本文件规定了无菌验证的程序、方法、标准和记录。 四、验证参考文件 五、验证人员及职责 1质量部QC：负责验证计划、方案起草、按监控计划执行，做好检验工作，并进行记录，出具报告。 2质量部：质量部经理负责验证方案的审核、记录的审核和报告的审核。按文件管理要求，作好验证方案文件的控制工作。 六、验证内容 1、验证试验项目
1.1 培养基的的适用性检查。 1.2方法适用性检查 2、验证实施步骤 2.1 所用培养基 胆盐硫乙醇酸盐流体培养基 改良马丁培养基 2.2 培养基的配制 硫乙醇酸盐流体培养基：称取硫乙醇酸盐流体培养29.3g，加入蒸馏水或去离子水1L，煮沸至完全溶解，分装试管，121℃灭菌15min。 改良马丁：称取改良马丁28.5g加入蒸馏水或去离子水1L，搅拌加热至完全溶解，分装试管，121℃灭菌30min。 2.3 菌悬液配制 所用菌种：金黄色葡萄球菌CMCC(B)26003 铜绿假单胞菌CMCC(B)10104 枯草芽孢杆菌CMCC(B)63501 生孢梭菌CMCC(B)64941 白色念珠菌CMCC(F)98001 黑曲霉CMCC(F)98003 用无菌生理盐水将所用菌种稀释至30-100CFU/ml（2～8℃保存24h内使用）。 2.3 检验方法以及培养条件的选择 依据产品特点和标准推荐，优先选用直接浸泡于生长培养基（硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基）中，然后硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别在23～28℃和30～35℃培养14天，逐日观察，并记录结果。 2.4 培养基的适用性检查 2.4.1 培养基的无菌检查 硫乙醇酸盐流体培养基和改良马丁培养基分别取5支，培养14天，应无菌生长。2.4.2 灵敏度检查 2.4.2.1 接种 取每管装量12ml的硫乙醇酸盐流体培养基9支，分别接种小于100CFU的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌各2支，另一支不接种作空白对照,培养3天；取每管装量9ml的改良马丁培养基5管，分别接种白色念珠菌、黑曲霉2支，另一支不接种作空白对照，培养5天。逐日观察结果。 2.4.2.2 结果判断 空白对照管应无菌生长，加菌的培养基管均生长良好，判该培养基的灵敏度检查符合规定。 2.5 无菌方法适用性检查 2.5.1 接种 取装量为25ml的硫乙醇酸盐流体培养基8管，分别接入小于100cfu的金黄的葡萄球
玉米淀粉生产检验方法汇编(下载版)
检验程序控制文件
目录 编号：原料玉米检验控制程序 (3) 编号：SO2含量的检验控制程序 (4) 编号：干物质的测定控制程序 (6) 编号：玉米浆酸度及亚硫酸盐的测定控制程序 (7) 编号：淀粉含量的测定控制程序 (8) 编号：中间产品检验制度与程序 (10) 编号：淀粉的检验与分析控制程序 (12)
编号：原料玉米检验控制程序 （一）进厂玉米的检验 采样程序用扦样器从每20袋中取一袋,散装玉米每车至少取5个点.每次扦样约2000g。 检验项目及指标 水分≤14％色泽：有光泽2 淀粉含量≥70％气味：正常 杂质 <1％虫害：无 碎玉米粒杂质<3％发芽率：40％以上 (二)进仓玉米的检验 1．采样程序。据仓库面积大小，分区、分层采样。 2．检验项目。水分、杂质、碎玉米粒杂质、气味、虫害。 3．检验次数。汽车来料可进行每天两次化验，上、下午各一次。 (三)送生产玉米 1．采样。每天于送往浸渍罐的筛选机后间歇取样，将样品装入磨口瓶内待化验，化验后留lOOg 以备旬样分析。 2．检验项目 水分≤14％淀粉含量≥70％碎粒 目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进 行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙 重庆卡顿尔食品有限公司 产品质量检验操作规程 部门：品控部 编制：范昌勇 文件编号：KDRQC018 日期：2015年1月12日 一、菌落总数检测操作规程 检测国标：GB 4789.2-2010食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定 样品：卡顿尔蛋糕、卡曲、西点类产品 产品国标：GB/T 20977-2007糕点通则；GB/T 20980-2007饼干 产品卫生标准：GB 7099-2003糕点、面包卫生标准； GB 7100-2003饼干卫生标准 菌落总数指标：糕点：热加工≤1500cfu/g，冷加工≤10000cfu/g 饼干：≤750cfu/g 试剂：生理盐水（约8.5%）（磷酸盐缓冲溶液）；营养琼脂培养基（或平板计数琼脂培养基）；75%消毒酒精 设备：电子称（0.01g）、电子万用炉、灭菌锅、恒温水浴锅、超净工作台、电热恒温培养箱 器具：250ml三角瓶、玻璃棒、烧杯（500ml）、试管（15*150或者18*180）、试管架、培养皿、镊子、钥匙、刻度吸量管（1ml、10ml）、移液器（100-1000ul）、酒精灯 操作步骤： 1.药品配制 营养琼脂培养基（配比：32g+1000ml蒸馏水）；生理盐水（8.5gNaCl+1000蒸馏水）（或磷酸盐缓冲溶液）；75%消毒酒精（500ml95%纯酒精+133ml蒸馏水）。 2.灭菌消毒准备 ⑴往灭菌锅外层锅内加适量的水（水位刚好没过加热管，最好用硬度较低的水，避免结垢而缩短加热管的寿命）。 ⑵培养皿成套同向整齐排列叠放，用干燥的牛皮纸（或者报纸）包裹卷紧，放入灭菌锅内套中。 ⑶将准备好的试管、培养基、刻度吸量管、移液器枪头、生理盐水放入锅内，注意不要放置过于密集紧凑，以免影响蒸汽循环造成灭菌不彻底。 ⑷盖好锅盖并对称地扭紧螺旋。 ⑸加热使锅内产生蒸汽，当压力表指针达到 33.78kPa时，打开排气阀，将冷空气排出，此时压力表指针下降，当指针下降至零时，即将排气阀关好。注意冷空气必须充分排除，否则锅内温度达不到规定温度，影响灭菌效果。 ⑹继续加热，锅内蒸汽增加，压力表指针又上升，当锅内压力增加到所需压力时，将火力减小（自动控制则无需手动操作，老式灭菌锅需手动切断电源来调节），使蒸汽压力升至103.4kPa，温度达121.3°C，维持15~20分钟，然后将灭菌器断电或断火，让其自然冷后再慢慢打开排气阀以排除余气，然后才能开盖取物。 ⑺无菌操作间和超净工作台紫外灯开启，关闭通道门，灭菌30-60分钟。 ⑻更衣进入无菌间，操作前用75%消毒酒精对手部、样品盒表面、操作台、试管架等进行喷洒消毒。 3.样品处理 卡顿尔产品（含半成品）均为固体和半固体样品，样品处理方法如下： 称取25 g 样品置盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000 r/min～10000 r/min 均质1 min～2 min，或放入盛有225 mL稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2 min，制成1:10的样品匀液。 1:100样品液稀释方法：用1 mL无菌吸管或微量移液器吸取1:10样品匀液1 mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面），振摇试管或换用1支无菌吸管反复吹打使其混合均匀，制成1:100的样品匀液。按此操作程序，制备 10 倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1 mL无菌吸管或吸头。 4.接种培养 余姚市吉康医疗器械厂 无菌检验操作规程 1 目的 确保本企业所生产的成品符合产品标准要求。 2 范围 本规程供检验员成品的无菌检验用。 3 职责 检验员负责做好成品(指无菌产品)的无菌检验，并作好检验记录。 4 工作程序 4.1试剂 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.2主要设备 超净工作台、恒温培养箱、恒温水浴箱、压力蒸汽灭菌器、电热干燥箱。 4.4试验前准备 4.4.1 器具灭菌 与供试液接触的所有器具应采用可靠方法灭菌，置压力蒸汽灭菌器内120℃30min，或置电热干燥箱内160℃2h。 4.4.2 无菌室要求 4.4.2.1超净工作台局部应符合洁净弃100级单向流空气区域要求。无菌室在消毒处理完毕后，应检查空气中的菌落数，方法如下：取直径约90mm培养皿，无菌操作注入融化的营养琼脂培养基约20mL，在30℃～35℃培养48 h证明无菌后，取3只培养皿在超净工作台平均位置打开上盖，在暴露30min后盖好置30℃～35℃培养48h后取出检查。3只培养皿上生长的菌落数平均应不超过1个。 4.4.2.2 无菌试验过程中应检查空气中的菌落数，方法同上。在试验开始进行时打开培养皿盖，至试验结束后盖好照上法培养，应符合上述要求。 4.5培养基 用于培养需（厌）气菌和真菌的培养基的制备、培养基灵敏度检查及其他各项要求应符合《中国药典（二部）》附录中《无菌检查法》的规定。 4.6 供试品抑菌性验证试验 对未知或可疑的供试品，在进行无菌试验前，应按照《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定进行方法验证试验，以确认供试品在该试验条件下无抑菌活性或其抑菌活性可以忽略不计。 4.7试验方法 4.7.1 供试品数量 同一批号（灭菌批）3个～5个单位供试品。 4.7.2 浸提介质 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液或其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.3 供试液制备 优先采用将供试品或其有代表性的各部分直接投放入培养基内培养。如供试品不适宜直接投放，可按下列方法制备供试液，应使浸提介质充分洗提供调节器的浸提表面。供试液制备应按无菌操作法进行，在制备后2h内使用。 质量浓度为9g/L的无菌氯化钠溶液、其他符合《中国药典》要求的稀释液和冲洗液。 4.7.4 接种、培养和观察 根据供试品具体特性选择《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”规定的适宜接种方式，以无菌操作法进行。 供试品的培养观察按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.7.5 结果判定 按《中国药典（二部）》附录中“无菌检查法”的规定。 4.8记录 对每一产品的灭菌批作好《细菌检验原始记录》记录保存期限为五年。 起草人/日期：批准人/日期：实施日期：2008-12-10盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品检验操作规程
质量检验操作规程
20无菌检验操作规程