石油污染土壤有机物分析

石油污染土壤有机物分析

前处理步骤：

1.将采回的新鲜土壤风干，研磨过60目筛。

2.准确称取5g 土壤样品于聚四氟罐中，加入萃取溶剂二氯甲烷25mL，保证每

个样品萃取功率达100W，升温至80度并保持20min，萃取完毕后分离固液相，将萃取液置于干燥容器（不需要用鸡心瓶）中。

3.萃取液过层析柱净化，在层析柱中塞入适量脱脂棉，并装填6cm硅胶、3cm

氧化铝和3cm无水硫酸钠。洗脱液分别用20mL正已烷、20mL正已烷：二氯甲烷（1:1），20mL二氯甲烷洗脱，洗脱前，用约20 ml正已烷湿洗柱，收集洗脱液于50mL鸡心瓶中，旋转蒸发至1mL左右，转移至细胞瓶中，非极性洗脱液直接吹氮至低于0.5mL，并加入正已烷定容于0.5mL，加入相应内标，上机分析；二氯甲烷洗脱液需吹氮至干，加入衍生化试剂100μL（在刘老师办公室），盖上瓶盖于50度加热1小时，再次吹氮至干，最后用正已烷定容至0.5mL，加入相应内标，上机分析。

准备工作：脱脂棉抽提24h，

硅胶：抽提48h，180°C烘干12h，3%去离子水活化，用正己烷配制。

氧化铝：抽提48h，240°C烘干12h，3%去离子水活化，用正己烷配制。

无水硫酸钠，450 ℃的马弗炉焙烧6 h

内标：

五氯硝基苯（PCNB）

乙拌磷

六甲基苯