化妆品用甘油原料要求和编制说明

附件3：
化妆品用甘油原料要求
为规范化妆品原料技术要求，提高化妆品卫生质量安全，参考国内外化妆品法规的变化，编写《化妆品用甘油原料要求》（以下称《要求》），本《要求》针对性地规定了甘油的安全性要求及检验方法，其他相关要求及检验方法按相应规定执行。

1. 基本信息
1.1 名称
甘油
1.1.1 INCI名称及其ID号
GLYCERIN
ID：1077
1.1.2 INCI标准中文译名
甘油
1.1.3 化学系统命名法名称或《中国药典》中名称
系统命名法：1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）
2010年版《中国药典》（二部）中名称：甘油
1.1.4 常见俗名
Glycerol (INN，RIFM, EP)
Glycerolum (EP)
1.2 登记号
1.2.1 CAS登记号
56-81-5
1.2.2 EINECS登记号
200-289-5
1.3 分子式、结构式及分子量
分子式：C3H8O3
结构式：
分子量：92.09
1.4 性状及理化指标
无色、澄清的黏稠液体；味甘甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应；本品与水或乙醇任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相对密度在25℃时不小于1.2569。

2. 技术要求
2.1 使用目的及适用范围
可作保湿剂，降粘剂、变性剂等，广泛用于化妆品中。

2.2限量要求
2.2.1 甘油纯度要求
甘油（%）≥95.0
2.2.2甘油相关组分要求
应对甘油中二甘醇含量进行必要的安全性风险评估分析，以保证
产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。

3. 检验方法
3.1 鉴别试验方法
甘油样品的红外光吸收图谱（膜法）应与对照的图谱（2010年版《中国药典》光谱集77图）一致，图谱见下图。

3.2 含量测定方法
取本品0.20g，精密称定1，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液20.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正3。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），相当
1精密称定：指称取重量应准确至所取重量的万分之一，下文同。

2取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

3空白试验校正：指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。

于9.21mg的C3H8O3。

3.3 甘油中二甘醇的测定方法
利用毛细管柱气相色谱法（内标）测定甘油中的二甘醇。

3.3.1 色谱条件
以6% 氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷为固定液；
色谱柱起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，保持6分钟；
进样口温度为200℃；
氢火焰离子化检测器，检测器温度250℃；
载气为氮气；
各组分色谱峰分离度应大于1.5。

3.3.2 溶液制备
供试品溶液：取甘油样品约410g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液55ml，加甲醇溶解并稀释至刻度。

对照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取65ml，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度。

系统适用性试验溶液：取二甘醇、正己醇和甘油适量，精密称定,
4约：指取用量不得超过规定量的±10%，下文同。

5内标溶液：每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液，下文同。

6精密量取：指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求，下文同。

加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

3.3.3 测试步骤
取系统适用性试验溶液进样1μl，记录色谱图，色谱图中各组分色谱峰的分离度不得低于1.5。

取对照品溶液重复进样，二甘醇峰面积和内标峰面积比值的相对偏差不得大于5％。

依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1 μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算。

《化妆品用甘油原料要求》编制说明
一、甘油原料要求说明
（一）化妆品中甘油的使用限量要求
甘油是动物和植物脂肪和油的组成部分，可以来自于天然，也可以合成，广泛应用于化妆品、食品和药品等。

《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》中规定甘油可以作为食品添加剂，在各类食品中按生产需要适量使用，起到水分保持、乳化作用。

我国现没有化妆品中甘油的使用限量要求；经查询，国外相关机构也未制定甘油在化妆品中的使用限量。

《化妆品用甘油要求》未制定化妆品中甘油的使用限量。

（二）甘油纯度要求
《化妆品用甘油要求》中甘油含量（≥95.0%）符合2010年版《中国药典》（二部）中的含量要求（含C3H8O3不得少于95.0%）。

（三）甘油中二甘醇的限制要求
1、二甘醇的毒性
欧盟消费品科学委员会（SCCP）于2008年对二甘醇(DEG)的安全性进行了全面评估。

SCCP认为二甘醇皮肤刺激性为阴性，眼/粘膜刺激为阴性，估计透皮吸收率为10%。

二甘醇口服毒性属于中等，少量吞食，正常处理可能不会造成伤害。

吞咽数量较大，能引起恶心、
呕吐、腹部不适、腹泻和/或严重伤害，甚至死亡。

摄入过量的二甘醇可能会影响中枢神经系统，影响心肺功能，导致肾衰竭。

反复暴露于二甘醇，会影响人类的肾脏和胃肠道。

动物试验表明二甘醇对膀胱、呼吸道、肝脏、肾脏、中枢神经系统和胃肠道有影响，但不能排除作为杂质在二甘醇中存在的乙二醇也许影响到了结果。

在用1500和3000mg/kg/天二甘醇处理两年的雄性大鼠中，发生了膀胱肿瘤，大部分是良性的。

肿瘤与在相应剂量下发生的膀胱结石刺激有关联。

其他结果表明，不含乙二醇的二甘醇基本上不引起膀胱结石。

二甘醇的NOAEL为50 mg/kg体重/天。

严重烧伤的病人或肾功能受损的人，可能不适合局部使用含有二甘醇的产品。

体外致突变性/基因毒性为阴性。

在一些动物试验中，二甘醇对胎儿具有毒性，胎儿出现一些先天缺陷（对母体有毒的剂量）。

但其他动物试验，即使更高的剂量，也没有出现先天缺陷。

动物的生殖研究表明，二甘醇不影响生殖，除非剂量非常高。

2、国内外法规标准对二甘醇的限制规定
（1）我国对二甘醇的限制规定
国家标准《GB 22115-2008牙膏用原料规范》中规定，牙膏产品中不得故意添加二甘醇，并规定在牙膏中，作为杂质带入的二甘醇和乙二醇的和应≤0.1%。

国家标准《GB 22114-2008牙膏用保湿剂甘油和聚乙二醇》中规定，牙膏用甘油中的二甘醇和相关化合物含量应≤1.0%（指二甘醇和相关杂质含量总和，其他单一杂质的含量分别≤0.1%）。

2010年版《中国药典》（二部）中规定，甘油中二甘醇应≤0.025%。

2007年7月11日，国家质检总局发布《关于禁止用二甘醇作为牙膏原料的公告》，规定牙膏生产企业不得使用二甘醇作为原料。

（2）国外对二甘醇的限制规定
2008年6月4日，欧盟消费品科学委员会SCCP（Scientific Committee on Consumer Products）发布了二甘醇的评审意见，对于化妆品最终产品中，作为甘油和聚乙二醇类原料杂质带入的，最高浓度为0.1%二甘醇，认为是安全的。

欧盟于2009年2月4日修订了《欧盟化妆品规程76/768/EEC》，在通知（COMMISSION DIRECTIVE Official Journal of the European Union 2009/6/EC）中，化妆品中禁止使用二甘醇作为原料，并规定作为原料的杂质，二甘醇在化妆品终产品的含量应≤0.1%。

《医药部外品原料规格2006》（日本）规定甘油中的二甘醇及类似物含量应在0.1%以下。

《欧洲药典5.0》规定了二甘醇在甘油中应≤0.1%。

《美国药典USP30-NF25》规定了二甘醇在甘油中应≤0.1%。

澳大利亚竞争与消费者委员会ACCC (Australian Competition and Consumer Commission)规定牙膏和漱口水成品中，二甘醇含量应≤0.25%。

因此，参考SCCP对二甘醇的评价，结合二甘醇的毒理学性质及毒理学分析，并综合考虑国外及我国法规、标准对二甘醇和甘油中二甘醇的限制规定，《化妆品用甘油要求》规定为，应对甘油中二甘醇含
量进行必要的安全性风险评估分析，以保证产品在正常以及合理的、可预见的使用条件下，不会对人体健康产生安全危害。

二、甘油检验方法说明
（一）甘油鉴别试验方法
甘油鉴别试验方法主要为红外光谱法，《化妆品用甘油要求》引用2010年版《中国药典》（二部）中规定的红外光谱法作为甘油的鉴别试验方法。

（二）甘油含量测定方法
《化妆品用甘油要求》引用2010年版《中国药典》（二部）规定的滴定法，作为化妆品用甘油含量的测定方法。

（三）甘油中二甘醇的测定方法
《化妆品用甘油要求》引用2010年版《中国药典》（二部）规定的毛细管柱气相色谱法作为化妆品用甘油中二甘醇含量的测定方法。