游离甲醛的测定法

游离甲醛的测定法
对照品溶液的制备精密量取已标定的甲醛溶液适量，置500ml量瓶中，用水稀释稀释至刻度，摇均，制成0.05%甲醛对照品制备液。

临用前，精密量取甲醛对照品储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，揺匀，作为甲醛对照品溶液。

测定法精密量取供试品1ml，用水稀释至甲醛含量约为0.005%，即为供试品溶液。

精密量取供试品溶液1ml，置50ml具塞试管中，加水4ml，加品红亚硫酸溶液10ml，混合酸溶液（量取水783ml，置烧杯内，缓缓注入盐酸42ml，硫酸175ml，混匀）10ml，摇匀，于25℃放置3小时，照紫外-可见分光光度法（附录ll A)，在波长590nm处测定吸光度。

精密量取0.005%甲醛对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，分别置50ml具塞试管中，加水至5ml，自“加品红亚硫酸溶液10ml”起，同法操作。

以甲醛对照品溶液的浓度对相应的吸光度作直线回归，将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程，计算供试品中的游离甲醛含量。

【附注】（1）品红亚硫酸溶液的制备及二氧化硫含量的标定称取碱性品红 4.5g，于3000ml锥形瓶中，加水1500ml，振摇或加温使品红全部溶解，待冷后，加亚硫酸钠10g，摇匀，静置5-10分钟，再加入3mol/L硫酸溶液40ml，摇匀，以橡皮塞塞紧瓶口，放置过夜，如有颜色，加骨炭5-10g迅速摇匀，以布氏漏斗快速抽滤，既得品红亚硫酸溶液。

品红亚硫酸溶液中的SO2含量可控制在28-48mol/L（SO2含量过多可通空气驱除，过少可通入SO2）。

二氧化硫（SO2）含量测定量取品红亚硫酸溶液10ml于锥形瓶内，加水20ml，淀粉指示液5ml，用碘滴定液（0.05mol/L)滴定至呈浅蓝色，按下式计算SO2的含量：
SO2的含量（mmol/L）=50*V*C
式中V为消耗碘滴定液（0.05mol/L）的体积，ml；
C为碘滴定液的浓度，mol/L。

（2）甲醛溶液的标定去甲醛溶液约105ml，精密称定，置锥形瓶中，加水10ml、过氧化氢溶液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴，滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L）至溶液显蓝色；再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置水浴中加热15分钟，不时振摇，冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定置溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于30.03mg的甲醛。

（3）对照品溶液和供试品溶液与品红亚硫酸溶液的显色时间有时不一致，测定时，显色慢者应酌情早加品红亚硫酸溶液。

（4）供试品中如含有酚红，标准管中应予以校正。