总硝基化合物 分光光度法

FHZHJSZ0001工业废水总硝基化合物的测定分光光度法

F-HZ-HJ-SZ-0001

工业废水分光光度法

本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物(以26

¶þÏõ»ù»¯ºÏÎï(以2二硝基甲苯计)总和的测定

系指采用亚硫酸纳

测定废水中三硝基化合物(以26采用锌粉还原

N测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物(以2二硝基甲苯计)

第一篇　三硝基化合物的测定　

1 原理

26ÂÈ´úÊ®ÁùÍé»ùßÁà¤

ÔÚ465nm的波长下测定吸光度

ＴＮＴ计)

³ýÖ¸Ã÷ÕßÍâ

2.1 亚硫酸钠有效期为三天

3g/L

2.3 二乙氨基乙醇以DEAE表示

2.4 浓硫酸　

２．５ 硫酸溶液取7.5mL浓硫酸　

２．６ ２６准确称取入10.0mg(精确至0.0002g)26—三硝基甲苯标准样品３ｍＬ用蒸馏水稀释至刻度４

3仪器

除一般通用化学分析仪器外

3.1 分光光度汁

25mL

0.5 3.07.0mL于25mL比色管中

加入7.5摇匀后加入5摇匀氯代十六烷基吡啶溶液2mL和33

ÔÚ²¨³¤465nm下测定吸光度横坐标为26—三硝基甲苯含量(ìg)»æÖƱê×¼¹¤×÷ÇúÏß

СÓÚ10mL时应稀释至10mL)

²â¶¨Îü¹â¶È

4三硝基甲苯计)按式(1)计算

三硝基化合物

式中４ìg

mL

ÔÊÐíÏà¶ÔÎó²î²»´óÓÚ10废水浓度大于1.0mg/L时

可取同样体积水样以抵消色度的影响

而且取水样体积较大时以保持显色后溶液的pH等于7.0

7.3 当水样中有可见悬浮物时

如水样浓度很大

8 参考文献

GB 4918-85

¶þÏõ»ù»¯ºÏÎïµÄ²â¶¨

1 原理

在强酸性介质中二硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物

生成重氮化合物再加入NÉú³É×ϺìÉ«µÄżµª»¯ºÏÎï

³ýÖ¸Ã÷ÕßÍâ

2.1 盐酸１　

２．２ 亚硝酸钠有效期为二天

2.4 浓硫酸　

２．５ 氨基磺酸铵有效期为一周

甲萘乙二胺二盐酸盐有效期为三天

４准确称取10.0mg(精确至0.0002g)2二硝基甲苯标准样品使完全溶解后用蒸馏水稀释至刻度

４

3 仪器

除一般通用化学分析仪器外

3.1 分光光度计

4 操作步骤

4.1 标准工作曲线的绘制

分别取0 1.0 2.0¼Óп·Û0.2g

加入1再滴加2·´Ó¦30min后

以每次2~3mL蒸馏水洗涤比色管及漏斗3~5次(过滤洗涤后溶液总体积不超过20mL)

)冷却振摇混匀后放置5min

振摇2~3次加入0.5mLN—甲萘乙二胺二盐酸盐

混匀在波长540nm下测定吸光度以纵坐标为吸光度４

(ìg)

4.2 水样的测定 取水样0.5

最多为5mL

为

了消除其他成分的干扰其他条件按标准工作曲线操作测定

其吸光度(A 0)

¶þÏõ»ù»¯ºÏÎï(以2

二硝基甲苯计)按式(2)计算

一硝基化合物

m ——以吸光度A—A 0从曲线查得相当于2二硝基甲苯含量　

V ——所取水样体积　５．２ 废水中总硝基化合物浓度(mg/L)按式(3)计算

总硝基化合物浓度

X 1——按式计算三硝基甲苯的浓度　

X 2——按式

计算的一硝基化合物

mg/L

ÔÊÐí²â¶¨Îó²î²»´óÓÚ15

废水浓度大于1.0mg/L 时

应避开直射日光或强光操作

应稀释测定

可按第1篇(CPC 法)测定并进行修正　

实际测定的含量433000

6300

12……………………………………×−=c c

式中

c 2——锌粉还原测定的一硝基化合物和二硝基化合物浓度