复方三维亚油酸胶丸Ⅰ中亚油酸含量的检测方法改进

（ 二） 测定法。取装量差异下的内容物 ， 混合均匀， 精密 称取约 50mg， 置具塞试管中， 加入 0． 5mol / L 氢氧化钾的甲醇 溶液 2ml， 在 65℃ 水浴中皂化约半小时， 放冷。 加入 10% 的 10ml ， 65℃ 硫酸甲醇溶液 在 水浴中甲酯化一小时， 放冷， 精密 加入正己烷 10ml， 振摇提取， 加饱和氯化钠溶液 2ml 摇匀， 静 置， 精密量取上清液 2ml， 置 10ml 量瓶中， 精密加入内标溶液 2ml， 加正己烷定容， 摇匀。 取 1 μl 注入气相色谱仪， 测定， 计 所得的结果与 0． 9524 相乘， 即得亚油酸的含量。 算， 四、 验证内容 （ 一） 准确性。采用加样回收法试验。 分别精密称取供 0． 05873g， 0． 05147g， 0． 试品 五 份， 质 量 分 别 为 0． 05335g， 05126g， 0． 04820g， ， 2ml ， 10ml 甲酯化后 精密吸取 于 量瓶中， 12． 69mg， 18． 43mg， 10． 45mg， 分别精密加入对照品 14． 54mg， 10． 73mg， 用正己烷稀释至刻度， 摇匀。依含量测定法进行测 定， 所得数据如表 1 。计算回收率， 其合格范围应在 98． 0% ～ 102． 0% 。
胶丸Ⅰ中亚油酸含量的检测。 【关键词】 复方三维亚油酸胶丸Ⅰ； 亚油酸含量； 亚油酸甲酯对照品； 相关系数 【作者单位】 耿可聪、 安宇明、 刘晓霞， 华北制药康欣有限公司
亚油酸多烯为不饱和脂肪酸 ， 能与胆固醇结合成酯， 并 可能促使其降解为胆酸而排泄 ， 具有降低血胆固醇的作用亦 降低甘油三酯低密度脂蛋白和极低密度脂蛋白的含量 ， 使高 减少血管壁 密度脂蛋白含量增加。改变胆固醇的体内分布 ， 中脂质的沉积； 并能改变脂蛋白的组成和结构 ， 增加细胞膜 及脂蛋白的流动性， 改善或保护血管壁的功能 。 肌醇有降血 脂作用， 可与脂肪酸， 磷酸等结合形成肌醇磷脂 ， 而且有类似 胆碱的作用， 能促进肝及其他组织中的脂肪代谢 ， 防止脂肪 在肝中的积存。 原有的亚油酸检验方法是采用传统的填充柱气相色谱 法对组分进行分离， 进样量较大。 随着仪器分析技术的发 展， 毛细管柱气相色谱法逐渐代替填充柱色谱法成为主流 。 且亚油酸甲酯化试剂三氟化硼甲醇溶液需进口 ， 价格昂贵， 所以将甲酯化试剂换为硫酸甲醇溶液 。 为了使检验准确度， 精密度达到要求， 确定专属性、 定量限、 线性范围， 因此特开 展此项目， 进行验证。 一、 仪器与试剂 （ 一） 岛津气相色谱仪。 （ 二） sartorius BP—210D 电子天平（ 万分之一） 。 （ 三） 亚油酸甲酯对照品。 （ 四） 正己烷； 正二十三烷。 （ 五） 电子恒温水浴锅（ TDA—8002 ） 。 二、 仪器条件 以氮气为载气， 分流方式进样（ 分流比 39 ： 1 ） ， 采用 DB － 5 型 毛 细 管 柱 和 氢 离 子 火 焰 检 测 器 ； 进 样 口 240℃ ， 柱 温： 195℃ ， 检测器 270℃ ； 理 论 板 数 按 亚 油 酸 峰 计 算 应 不 低 于 1500 ； 内标物质峰、 亚油酸峰分别与相邻杂质峰的分离度应 符合要求。 三、 检验方法 （ 一） 校正因子的测定。精密称定正二十三烷 0． 1g， 加正 己烷溶解并定容至 25ml， 摇匀， 作为内标溶液。 另取亚油酸 甲酯对照品约 10mg， 精密称定， 置 10ml 量瓶中， 精密加入内 2ml ， ， ， 1 l ， 标溶液 加正己烷稀释至刻度 摇匀 取 μ 注入气相色 谱仪， 计算校正因子。
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Industrial & Science Tribune
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产业与科技论坛 2012 年第 11 卷第 9 期
服务模式。 四、 独立学院教务管理人员素质培养途径 独立学院要结合自身的办学定位 ， 有效培养提高教务管 从而提升教学管理水平 。 主要可以从以下三 理人员的素质， 个方面着手。 （ 一） 参加交流与培训。新形势下， 独立学院都在蓬勃发 ， 展壮大中 教务管理人员仅仅靠在本单位进行自修学习是远 远不足的。尤其是当前计算机广泛应用于教务 、 学籍及各种 教学信息化处理中， 教务管理工作逐步实现办公自动化 、 网 络化， 建立起了各种信息平台 。外出参加交流与培训对提高 教务管理人员的各种知识和技能都有着立竿见影的作用 。 为此， 独立学院应该高度重视教务管理人员的培训与交流工 定期、 分批、 有针对性地送教务管理人员短期外出学习新 作， 的管理方法， 进行网络、 计算机等信息技术的培训 ； 以便及时 、 ， 掌握新方法 新信息 不断充实和完善知识与技能 。 此外， 经 常与外界进行交流， 互相汲取经验， 取长补短， 方能不断提高 教务管理的水平。 （ 二） 参加挂职锻炼。为了更好的培养教务管理人员 ， 独 立学院应该组织各种形式的挂职锻炼 。 挂职锻炼是培养人 才的有效途径。独立学院应采取上挂、 横挂、 外挂等的各种 （ 上接第 84 页） Ax As 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD 证通过。
表1
No． 1 2 3 4 5
加对照前 加对照前 加对照后 加入对照 回收率 平均值 RSD Ax As Ax （ %） （ %） （ %） 品量（ mg） As AR As 0． 592604 0． 740980 0． 652390 0． 740980 0． 488422 0． 816528 0． 712476 0． 529132 0． 669996 0． 529132 14． 54 12． 69 18． 43 10． 45 10． 73 2． 290975 98． 84% 2． 142900 99． 39% 2． 352803 100． 19%100． 3% 1． 21% 2． 285311 101． 78% 2． 275148 101． 16%
以上数据表明， 回收率在 98． 0% ～ 102． 0% 范围内， 因此准确 性验证通过。 （ 二） 密性。分别精密称取药液 （ 080917 ， 080918 ， 080919 0． 05124g， 0． 6143g， 批） 为 0． 04267g， 经甲酯化制成三种不同 浓度的供试品溶液各三份 ， 按含量测定法测定， 所得数据如 下表 2 ： RSD 应不大于 2% 。 （ 下转第 234 页）
产业与科技论坛 2012 年第 11 卷第 9 期
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复方三维亚油酸胶丸 Ⅰ 中 亚油酸含量的检测方法改进
□耿可聪 安宇明 刘晓霞
【摘
要】 本文根据国家药品标准方法 ， 建立了复方三维亚油酸胶丸 Ⅰ 中亚油酸含量的检测方法 。通过一系列的实验， 验证结 果表明此方法专属性强 ， 灵敏度高， 线性范围宽， 精密度和准确度均符合规定 ， 测定结果可靠， 适用于复方三维亚油酸