第三章-扫描电子显微镜

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电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所 组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
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5. 扫描电镜衬度像(重点)
扫描电镜衬度的形成:主要是利用样品表面 微区特征(如形貌、原子序数或化学成分、晶体 结构或位向等)的差异。 二次电子像:分辨率高,立体感强 背散射电子像:粗略反映轻重不同元素的分布
高的亮度和尽可能小的束斑直径 —— 主要由电子枪决定。
电子枪
第一、二聚光镜
扫描线圈 物镜
样实品用室文档
电子枪发展三个阶段
场发射电子枪
钨灯丝
热阴极电子枪
200 m
3~5kV
六硼化镧灯丝
几十~几百kV
电子束亮度实用文较档 低; 电子束直径:10 nm 束斑尺寸较大。
4.2 信号收集及显示系统
检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,经视频放大作为显 像系统的调制信号。二次电子、背散射电子通常采用闪烁计数器, 由法拉第网杯、闪烁体、光导管和光电倍增器组成。
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梨形作用体积
2.3 各种信号的深度和区域大小
③ 改变电子能量只引起 作用体积大小的变化, 而不会显著的改变形 状。
实电用文子档 束能量与作用体积的关系
2.3 各种信号的深度和区域大小
有效作用区:可以产生信号的区域。 电子有效作用深度:有效作用区的最深处。 有效作用区内的信号并不一定都能逸出材料表面、成为有效
多孔硅:可见光发光材料。
多孔硅的扫描 电镜图像
2. 电子束与固体样品作用时产生 的信号(重点)
2.1 弹性散射和非弹性散射 2.2 电子显微镜常用的信号 2.3 各种信号的深度和区域大小
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2.1 弹性散射和非弹性散射
一束聚焦电子束沿一定方向入射到试样内时,由于晶格 位场和原子库仑场的作用,其入射方向会发生改变的现象称 为散射。
背散射电子 探头
末级 透镜
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光导管
法拉第网杯 (+200~+500 V) 闪烁体
光电倍增器
三种信号的探测器
X-ray Detector
Back Scatter Electron Detector
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4.3 真空系统和电源系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作, 防止样品污染提供高的真空度,一般情况下要求 保持 10-4-10-5 Torr( 10-2-10-3 Pa)的真空度。
Flash 短片
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10. SEM演示录像
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思考题:
1.扫描电镜中三种主要信号分别是什么?如 何产生?可以分别用来进行哪些方面的材 料分析?三种信号分辨率的高低如何?
-
形貌像
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成分像
形貌像
背散射电子像
(a)
(b)
背散射电子探头采集的成分像(a)和形貌像(b)
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6. 扫描电子显微镜的主要性能
分辨率 放大倍数 景深
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6.1 分辨率
对形貌观察而言,指能分辨两点之间的最小距离;对微 区成分分析而言,它是指能分析的最小区域。
扫描电镜分辨率的极限:入射电子束束斑直径;
T < 295 K
T 295 K
微空洞和 夹杂物
解理面
塑性断裂
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塑性和脆性断裂同时存在
脆性断裂
8.1 断口形貌分析
共聚聚丙烯(H0)、乙烯-聚丙烯嵌段共聚物(C1C3)薄膜在不同温度下的断口形貌
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D. Ferrer-Balas et al., Polymer 43, 3083-3091 (2002)
F d0 0.2mm
tgc Mtgc
d0 : 临界分辨本领
c : 电子束的入射半角
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电子束入射半角的影响 工作距离的影响
7. 样品制备
样品制备方法简单,对于导电性好的金属和陶瓷等块状样品, 只需将它们切割成大小合适的尺寸,用导电胶将其粘接在电镜 的样品座上即可直接进行观察。
对于非导电样品,在电子束作用下会产生电荷堆积,影响入射 电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降。 这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理,通常采用金、银或 碳膜做导电层,膜厚在20nm左右。
M=L/l 式中,M:放大倍数,L:显像管的荧光屏尺寸;l:电子
束在试样上扫描距离。
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4. 扫描电子显微镜的构造
电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统
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4.1 电子光学系统
由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。 用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。扫描电子束应具有较
来自百度文库
8.2 纳米材料形貌分析
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌
低倍像
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高倍像
8.2 纳米材料形貌分析
ZnO纳米线的实用二文档 次电子图像
8.2 纳米材料形貌分析
有机低分子凝胶因子在不同溶剂中的自组装形貌
水中
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三氯甲烷中
甲苯中
J. Cui et al., J. Colloid Interface Sci. 326, 267-274 (2008)
放大倍数高:20-20万倍之间连续可调。
景深大:视野大,成像富有立体感,可直接观察各种 试样凹凸不平表面的细微结构。比光学显微镜大几百 倍。
试样制备简单。
配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织 形貌的观察和微区成分分实用析文档 。
光学显微镜 VS 扫描电镜
多孔硅的光学显 微镜图像
实用文档
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5.3 背散射电子像的获得
信号接收器由两块独立的检测器组成。 对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的电信号,其大
小和极性相同,而对于形貌信息,两个检测器得到的电信号绝 对值相同,其极性恰恰相反。 将检测器得到的信号相加,能得到反映样品原子序数的信息; 相减能得到形貌信息。
+
成分像
5.1 二次电子像
陶瓷烧结体的表面图像
多孔硅的剖面图
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5.2 背散射电子像
背散射电子既可以用来显示形貌衬度,也可以用来显示成分衬度。 形貌衬度
样品表面形貌影响背散射电子的产率,但其分辨率远比二 次电子低。背反射电子时来自一个较大的作用体积。此外,背 反射电子能量较高,它们以直线轨迹逸出样品表面,对于背向 检测器的样品表面,因检测器无法收集到背散射电子,而掩盖 了许多有用的细节。
调制像点的亮度,信号越强,像点
越亮。这样,就在荧光屏上得到与
样品上扫描区域相对应但经过高倍
样品
放大的图像,客观地反映样品上的
形貌(或成分)信息。
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荧光屏 探测器 至真空泵
3.2 扫描电镜图像的放大倍数
扫描电镜图像的放大倍数定义为显像管中电子束在 荧光屏上的扫描振幅和电子光学系统中电子束在样品上 扫描振幅的比值,即:
扫描电镜制样技术中通常采用离子溅射镀膜法和真空蒸发。
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离子溅射镀膜仪
Sputtering Machine
(100 V~1000 V)
阴极 阳极
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8. 扫描电镜应用实例
8.1 断口形貌分析 8.2 纳米材料形貌分析
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8.1 断口形貌分析
1018号钢在不同温度下的断口形貌
T > 295 K
成分衬度 ——反映样品微区的原子序数或化学成分的差异。 背散射电子大部分是受原子核反射回来的入射电子。发射
系数()随原子序数(Z)的增大而增加。
lnZ1 (Z10)
64
样品中重元素区域在图像上实较用文亮档 ,而轻元素在图像上较暗。
背散射电子像与二次电子像的比较
(a)
(b)
铅 锡
锡铅镀层的表面图像 (a)二次电子图像(b)背散射电子图像
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5.1 二次电子像
入射 电子束
产率
提供表面形貌衬度。二次电子来自试样表面层,发射率受表面
形貌影响大。二次电子产额(发射率)δ与入射电子束与试样表面法
向夹角有关,δ∝1/cos 。因此,试样表面凹凸不平的部位产生
的二次电子信号强度比在其他平坦部分产生的信号强度大,从而形
成表面形貌衬度。
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2.2 SEM中的三种主要信号
二次电子:被入射电子轰击出来的样品中原子的 核外电子(内层电子或价电子)。反映样品表面 的形貌特征,分辨率高。
背散射电子:被固体样品原子反射回来的一部分 入射电子,包括弹性背散射电子和非弹性背散射 电子。形貌特征及定性成分分析。
特征X射线:入射电子激发原子内层电子后,外层 电子跃迁至内层时发出实的用文档光子。定量成分分析。
的可供采集的信号。 随着信号的有效作用深度增加,作用区范围增加,信号产生
的空间范围也增加,信号的空间分辨率降低。
入射电子束
俄歇电子(0.4~2 nm) 二次电子 (5~10 nm) 背散射电子(100 nm~1 m)
特征X射线 连续X射线
实S用E文M档 的分辨率指的是二次 电子的分辨率。
3.1 扫描电镜的工作原理(重点)
第 1 篇 组织形貌分析
第三章 扫描电子显微镜
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第三章 扫描电子显微镜(SEM)
➢ 简称扫描电镜。
➢ 它不用透镜放大成 像,而是以类似电 视的成像方式,用 聚焦电子束在样品 表面扫描时激发产 生的某些物理信号 来调制成像。
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花蕊的柱头 茉莉花花粉实用文档
花粉 菊花花粉
第三章 扫描电子显微镜(SEM)
弹性散射: 散射过程中入射电子只改变方向,其总动能基本上无变
化。弹性散射的电子符合布拉格定律,携带有晶体结构、对 称性、取向和样品厚度等信息,在电子显微镜中用于分析材 料的结构。
非弹性散射: 散射过程中入射电子的方向和动能都发生改变。在非弹性
散射情况下,入射电子会损失一部分能量,并伴有各种信息 的产生。非弹性散射电子,损失了部分能量,方向也有微小 变化。用于电子能量损失谱,实用文提档 供成分和化学信息。
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6.2 放大倍数
荧光屏上图像边长与电子束在样品上 扫描振幅的比值。目前大多数商用扫描电镜 放大倍数为20—20,000倍。
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6.3 景深
景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像 的一个能力范围。
扫描电镜的景深为比一般光学显微镜景深大100-500倍,比 透射电镜的景深大10倍。
入射电子束在样品中的扩展效应:提高电子束能量在一 定条件下对提高分辨率不利;
成像方式及所用的调制信号:二次电子像的分辨率约等 于束斑直径(几个nm),背反射电子像的分辨率约为 50-200nm。X射线的深度和广度都远较背反射电子的发 射范围大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和 背反射电子像。
光栅扫描、逐点成像
光栅扫描:入射电子束在样品表面 上作光栅式逐行扫描,同时,控制 电子束的扫描线圈上的电流与荧光 屏相应偏转线圈上的电流同步。每 一个物点均对应一个像点。
电子枪
照明透 镜系统
扫描线圈 末级透镜
逐点成像:电子束所到之处,每个
物点都会产生相应的信号(如二次
电子等),信号被接收放大后用来
1. 扫描电镜的优点
2. 电子束与固体样品作用时产生的信号(重点)
3. 扫描电镜的工作原理 (重点)
4. 扫描电镜的构造
5. 扫描电镜衬度像(重点)
8. 应用举例
6. 扫描电镜的主要性能
9. SEM重点内容回顾
7. 样品制备
10. SEM演示录像
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1. 扫描电镜的优点
分辨率高:入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨率的 极限。场发射电子枪的应用可得到精确聚焦的电子束, 现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1 nm左右。
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2.3 各种信号的深度和区域大小
① 入射电子束受到样品原子的散射 作用,偏离原来方向,向外发散。 随着电子束进入样品深度的不断 增加,入射电子的分布范围不断 增大,动能不断降低,直至动能 降为零,最终形成一个规则的作 用区域。
② 对于轻元素样品,电子束散射区 域的外形 ——“梨形作用体 积”;重元素样品——“半球 形作用体积” 。
三种主要信号的产生过程
弹性背散 射电子
入射电子
非弹性背 散射电子
特征X射线
实用文档
二次电子
其他信号
俄歇电子:入射电子在样品原子激发内层电子后,外层电 子跃迁至内层时,多余能量转移给外层电子,使外层电子 挣脱原子核的束缚,成为俄歇电子。详细的介绍见本书第 三篇第十三章俄歇电子能谱部分。
透射电子 :电子穿透样品的部分。用于透射电镜的明场像 和透射扫描电镜的扫描图像, 以揭示样品内部微观结构的 形貌及物相特征。详细的介绍见本书第二篇第九章电子衍 射和显微技术部分。
8.2 纳米材料形貌分析
聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)和乙丙橡胶(EPR)共混体系形貌
PET/EPR 80:20 w/w 实用文档 PET/EPR 60:40 w/w
S. Al-Malaika et al., Polymer 46, 209-228 (2005)
9. 扫描电镜重点内容回顾
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像( 二次电子像、背散射电子像)
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