XPS分峰的分析实例复习过程
【做计算 找华算】【干货】XPS数据的XPSPeak分峰以及Origin制图步骤
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实验条件:样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。
激发源为Al KαX射线,功率约300 W。
分析时的基础真空为3×10-9 mbar。
电子结合能用污染碳的C1s峰(284.8 eV)校正。
X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiat ion. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon.处理软件:Avantage 4.15XPS数据考盘后的处理数据步骤Origin作图:1.open Excel文件,可以看到多组数据和谱图,一个sheet 对应一张谱图及相应的数据(两列)。
2.将某一元素的两列数据直接拷贝到Origin中即可作出谱图。
(注意:X轴为结合能值,Y轴为每秒计数)3. 如果某种元素有两种以上化学态,需要进行分峰处理时,按“XPS Peak 分峰步骤”进行。
XPS Peak分峰步骤1.将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin后,将column A和C中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘。
如要对数据进行去脉冲处理或截取其中一部分数据,需在Origin中做好处理。
2.打开XPS Peak,引入数据:点Data----Import(ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图。
3.选择本底:点Background,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回到Origin),本底将连接这两点,Type可据实际情况选择。
xps处理及分峰步骤
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5、拟合:选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点 Optimise region进行拟合,观察拟合后总峰与原始 峰的重合情况,如不好,可以多次点Optimise region。
6、参数查看:拟合完成后,分别点另一个窗口中的 Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数, 此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不 region满意,可改变这些峰的参数,然后再点 Optimise。
点Data――Export (spectrum),则将拟合好的数据存盘, 然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并 在Origin中作出拟合后的图。
将拟合好的数据重新引回到Origin:
4、加峰:
点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、 d、f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望的峰位, 需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、 峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰 的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰 面积比可固定为4:3等。点Delete peak可去掉此峰。然后 再点Add peak选第二个峰,如此重复。
7、点Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就 可以打开这副图继续进行处理。
8、数据输出: 点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数 的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的 含量比。
点Data――Export to clipboard,则将图和数据都复制到了 剪贴板上,打开文档(如Word文档),点粘贴,就把图和 数据粘贴过去了。
2、打开XPS Peak,引入数据:点Data----Import (ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图。
n1s xps的分峰
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n1s xps的分峰(实用版)目录1.N1s XPS 的分峰概述2.N1s XPS 的分峰原因3.N1s XPS 的分峰处理方法4.N1s XPS 的分峰应用实例正文1.N1s XPS 的分峰概述1s XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy,X 射线光电子能谱)的分峰是一种在表面科学和材料科学研究中常见的现象。
N1s XPS 是一种表征材料表面电子状态和化学组成的重要手段,能够提供关于原子种类、化学键、电子状态等方面的信息。
在 N1s XPS 谱中,分峰意味着在同一位置存在不同能量状态的电子,这通常与材料表面的化学环境和电子结构有关。
2.N1s XPS 的分峰原因1s XPS 的分峰主要有以下几种原因:(1)表面化学组成不同:当材料表面存在不同种类的原子时,这些原子的 N1s 轨道能级会发生分裂,从而导致 N1s XPS 谱的分峰。
(2)表面电子结构改变:材料表面的电子结构受到表面修饰、氧化、吸附等因素的影响,可能导致 N1s XPS 谱的分峰。
(3)仪器分辨率限制:N1s XPS 仪器的分辨率较低时,可能导致同一能量范围内的电子峰重叠,从而形成分峰现象。
3.N1s XPS 的分峰处理方法针对 N1s XPS 的分峰现象,可以采取以下几种处理方法:(1)提高仪器分辨率:通过提高 N1s XPS 仪器的分辨率,可以减少峰的重叠,使分峰现象更加明显。
(2)表面修饰和处理:对材料表面进行修饰或处理,改变表面电子结构,消除或减少分峰现象。
(3)参考样品比较:通过与已知电子结构的参考样品进行比较,分析分峰现象的原因,进而优化实验条件或样品制备方法。
4.N1s XPS 的分峰应用实例1s XPS 的分峰在材料表面研究中有广泛应用,例如:(1)研究催化剂表面电子结构:通过分析催化剂表面的 N1s XPS 分峰,可以了解催化剂活性中心的电子状态,进而优化催化剂性能。
(2)分析材料表面修饰效果:通过 N1s XPS 分峰分析,可以评估材料表面修饰效果,如表面改性、薄膜生长等。
20111129-XPS课程-数据处理及分峰步骤介绍
![20111129-XPS课程-数据处理及分峰步骤介绍](https://img.taocdn.com/s3/m/24a1f338964bcf84b8d57b09.png)
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C 1s分峰拟合-step 4-1
• 去背底:点background,出现Region 0窗口 • 输入High BE,Low BE(根据鼠标确定位置) • No. of Ave.Pts at end-Point:背底末端数据点平 均,一般默认 • Type一般选择:Shirley • Shirley+Linear:一般默认(具体见step 3-2) • 点Accept,得到原始谱线(蓝色)+背底(黑色)
点addpeak出现peak0窗口并随机出现第一个小峰黑色点主窗口xpspeak每点一次addpeakpeaks中的数值会增加一个第一个峰为0第二个峰为1依次递增显示红色的小峰即为被激活的峰201120111111292912121s分峰拟合分峰拟合对激活的峰进行设置选择peaktype对应spdf轨道输入sosspinorbitsplittingpdf轨道输入positon根据鼠标确定位置输入fwhmfullwidthhalfmaximum半高峰宽理论值一般小于2ev随着结合能增加而略有增加输入area峰面积输入lorentziangaussian洛伦兹高斯函数比201120111111292913131s分峰拟合分峰拟合其他设置fix
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C 1s分峰拟合-step 4-2
• Shirley+Linear:一般默认 ¾ 0表示只有shirley计算背底, ¾ 正值表示高结合能端直线比例较高,适用于 谱图在高结合能端背底能量较强, ¾ 负值相反,适用于谱图高结合能端背底能量 较弱 ¾ Optimise用于当shirley背底某些点高于信号强 度,程序会自动增加slope值直到shirley背底低 于信号强度
XPS分峰的分析实例要点
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XPS分峰的分析实例要点XPS(X射线光电子能谱)是一种表面分析技术,用于研究材料的表面组成和电子能级结构。
在XPS分析中,样品表面被X射线轰击,使得样品表面的原子发射出光电子,这些光电子的能量和强度可以用于确定样品的组成和化学状态。
以下是XPS分峰分析实例的要点:1.样品制备:XPS分析的第一步是准备样品。
样品通常被切割成小块,并抛光到获得平坦的表面。
样品还需要经过真空热处理,以去除表面的污染层。
2.仪器设置:在进行XPS分析之前,需要进行仪器设置。
这包括调整X射线源的能量和强度,选择合适的检测方法(例如能量分辨,角度分辨)以及调节探测器的位置和角度。
3.谱图获取:一旦仪器设置完成,就可以开始进行XPS谱图的获取。
样品放置在真空室中,通过调节仪器参数控制X射线轰击的能量和时间。
同时,收集光电子的能谱,以获得不同能量的光电子的信息。
4.谱峰分析:得到XPS谱图之后,需要对谱图进行分析,特别是对谱峰进行分析。
谱峰表示不同化学元素的光电子能谱强度的峰值。
分析可以通过两种方式进行:定性分析和定量分析。
-定性分析:定性分析用于确定样品中存在的化学元素。
每个元素的光电子能谱具有特征性质,在特定的能量范围内对应特定的峰值。
利用已知的标准谱峰库,可以与样品的谱峰进行匹配,从而确定化学元素的存在。
-定量分析:定量分析用于确定每种化学元素的相对和绝对含量。
通过测量峰强度,可以计算出每种元素在样品中的百分比含量。
因为光电子能谱强度受许多因素的影响(如元素浓度,光电子逃逸深度等),因此需要进行修正,以获得准确的结果。
5.化学状态分析:除了化学元素的定性和定量分析,XPS还可以用于确定化学元素的化学状态。
通过观察峰的位置和形状,可以识别出不同化学状态下的元素。
例如,峰的位置的偏移可以提示元素的氧化态。
6.数据解释:最后,XPS分析的结果需要进行数据解释。
这包括解释化学元素的分布,化学状态的变化以及样品表面的化学反应。
充分理解和解释数据是实现准确分析和结论的关键。
最新XPSPeak分峰步骤origin
![最新XPSPeak分峰步骤origin](https://img.taocdn.com/s3/m/2033720f33d4b14e8424689c.png)
实验条件:样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析。
激发源为AlKa X射线,功率约300 Wo分析时的基础真空为3x10-9 mbar。
电子结合能用污染碳的Cis峰(284.6 eV)校正。
X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKa radiation. The base pressure was about 3x1 O'9mbar. The binding energies were referenced to the Cis line at 284.6 eV from adventitious carbon.XPS数据考盘后的处理数据步骤数据是.TXT文件,凡是可以打开TXT文件的软件都可以使用。
下面以origin5.0 为例:1.open文件,可以看到一列数据,找到Region 1(—个Region对应一张谱图)。
2.继续向下找到Kinetic Energy,其下面一个数据为动能起始值,即谱图左侧笫一个数据。
用公式BE Xi=1486.6-KE 换算成结合能起始值,是一个常数值,即荷电位移,每个样品有一个值在邮件正文中给出。
3.再下面一个数据是步长值,如0.05或0.1或1,每张谱图间有可能不一样。
4.继续向下8行,可以找到401或801这样的数,该数为通道数,即有401 或801个数据点。
5.再下面的数据开始两个数据是脉冲,把它们舍去,接下来的401或801 个数据都是Y轴数据,将它们copy到B(Y)o6.X轴:点A(X),再点右键,然后点set column values,出现一个对话框,在from中填1,在to中填401(通道数),在col(A)中填BE «?-0.05*(i-l), 最后点doito7.此时即可以作出一张图。
XPS分峰的分析实例
![XPS分峰的分析实例](https://img.taocdn.com/s3/m/0d563a69cec789eb172ded630b1c59eef8c79acb.png)
XPS分峰的分析实例X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS)是一种广泛应用于材料表征和化学分析的表面分析技术。
它通过测量材料表面的电子能级分布来研究材料的组成、化学状态以及电子结构。
本文将以一种常见的XPS的应用例子,解释如何进行XPS分峰分析。
假设我们需要对一种金属样品进行表面分析,需要确定该样品中不同氧化态的金属含量。
首先,我们将准备好待测的金属样品,并通过紫外光照射来清洁表面。
然后,样品将被放置在真空环境中,以防止气体干扰。
在XPS仪器中,我们将使用一束高能量的X射线照射金属样品。
金属样品与X射线交互作用会使得样品表面的电子被激发并从表面逸出。
这些逸出的电子会被聚焦的电子能量分析器接收,并测量其能量和相对强度。
通过分析电子能谱,我们可以确定逸出电子的能量与金属样品中的化学状态和元素含量有关。
在XPS电子能谱中,我们将观察到多个能量峰,每个峰代表了特定元素或化学态的电子。
为了从电子能谱中分析出不同分峰的信息,通常需要进行光谱拟合。
这个过程涉及到将实际测量到的电子能谱与模拟的峰形函数进行匹配,以确定每个分峰的能量位置和相对强度。
例如,对于我们的金属样品,可能会观察到一个主要的金属峰和一个氧化金属峰。
为了分析这两个分峰,我们将使用高斯-洛伦兹函数进行拟合,其中高斯函数用于样品的金属峰,洛伦兹函数用于氧化金属峰。
通过对实验数据进行适当的调整,我们可以确定每个分峰的中心能量和相对峰高(即峰强度)。
最后,通过分析得到的拟合结果,我们可以得出关于金属样品的重要结论。
我们可以确定金属样品中不同氧化态的金属含量,并确定样品中存在的其他元素和化学状态。
总之,XPS分峰分析是一种常见的表面分析技术,可用于确定材料的化学组成、电子结构和表面性质。
通过仪器的X射线照射和电子能谱的测量,可以分析表面材料中不同元素和化学态的含量。
通过拟合分析,可以确定每个分峰的中心能量和相对强度,进一步理解材料的性质和组成。
钴的xps分峰 -回复
![钴的xps分峰 -回复](https://img.taocdn.com/s3/m/b9cb04af846a561252d380eb6294dd88d1d23d62.png)
钴的xps分峰-回复钴的XPS分峰是一种常用的表面分析方法,它通过测量和分析材料的光电子能谱,可以了解材料的表面化学组成以及电子状态的变化。
钴是一种重要的过渡金属元素,具有广泛的应用领域,因此对钴的XPS分峰进行研究具有重要的科学和工程意义。
本文将详细介绍钴的XPS分峰的原理、实验方法和数据解释。
首先,我们来了解一下XPS的原理。
XPS即X射线光电子能谱,是一种通过照射材料表面的X射线,观察材料表面松弛电子的动能以及其强度分布,从而推断出材料表面化学元素的组成和电子状态的变化。
在XPS实验中,通常使用了具有较高分辨率和较小束斑的X射线源,来照射材料表面,并采集材料发射的光电子能谱。
对于钴的XPS分峰分析,首先需要准备样品。
通常情况下,我们可以选择将钴薄膜沉积在一块精细平整的基底上,或者是通过化学反应合成含钴化合物的材料,以获得所需的样品。
在实验过程中,可以使用专门的XPS仪器进行测量。
首先,将样品放置在真空环境中,通过调节真空度和样品温度,使其表面得以清洁和稳定。
然后,通过控制X射线照射强度和能量,在样品表面上扫描,收集生成的光电子。
光电子被电子能量分析器捕获,记录下其动能和强度分布。
在得到了实验数据之后,我们需要对XPS谱图进行解析和解释。
首先,要注意到XPS谱图中的峰位置与对应的元素相关联。
例如,在钴的XPS 分峰中,一般会观察到钴2p和钴3p的峰。
通过确定这些峰的位置和强度分布,我们可以推断出样品中钴的化学价态和配位环境。
同时,我们还可以利用XPS谱图中的峰形信息,进一步了解钴的电子状态变化。
例如,钴的3p峰通常被观察为两个主要的分峰,这与钴的价态和局部对称性有关。
通过测量和分析这些峰之间的强度比值,可以推断出钴的电子态密度分布。
除了峰位置和峰形,我们还可以通过谱图中的峰宽信息,了解钴的表面化学组成和晶体结构。
峰宽通常与表面化学和电荷转移相关。
通过测量峰宽并与参考样品进行比较,可以推断出钴表面的化学环境和相对结构。
钴的xps分峰 -回复
![钴的xps分峰 -回复](https://img.taocdn.com/s3/m/e7535957f08583d049649b6648d7c1c708a10bfa.png)
钴的xps分峰-回复钴(Co)是一种过渡金属元素,其X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)分析是研究其表面化学成分和电子状态的重要手段。
在本文中,我们将逐步介绍钴XPS分峰的形成机制、分析方法以及实际应用。
首先,我们需要了解XPS分析的原理。
XPS是一种基于光电效应的表面分析技术,通过照射样品表面,并测量由样品散射出的光电子的能量和数量来分析样品表面的化学成分和电子状态。
XPS分析可以提供关于元素束缚能和电荷状态的有关信息。
对于钴而言,XPS分析可以确定钴化合物中钴的氧化态和配位环境等。
钴的XPS分峰主要包括3d、2p和3p等能谱峰。
在3d能谱区域,钴的3d电子能级主要分为3d3/2和3d5/2两个子能级。
这两个能级之间的分裂代表了钴的价态以及配位环境的变化。
3d3/2和3d5/2峰分别位于779-794 eV和798-808 eV能量范围内。
在2p能谱区域,钴的2p能级主要分为2p1/2和2p3/2两个子能级,这两个能级之间的分裂同样代表了钴的价态和配位环境的变化。
2p1/2和2p3/2峰分别位于922-935 eV 和946-961 eV能量范围内。
在3p能谱区域,钴的3p能级主要包括3p1/2和3p3/2两个子能级,这两个能级之间的分裂同样代表了钴的价态和配位环境的变化。
3p1/2和3p3/2峰分别位于157-162 eV和168-175 eV能量范围内。
要准确分析钴的XPS分峰,需要以下步骤:1. 样品准备:钴样品应被制备成充分清洁的表面,以确保得到准确的XPS信号。
样品可以通过机械抛光、电子束轰击或离子轰击等方法进行处理。
2. 仪器调试:使用XPS仪器进行仪器调试,包括调整X射线源的功率、选择适当的X射线源和检测器等,以获得最佳的信噪比和分辨率。
3. 数据采集:在XPS仪器中,样品被照射,从样品表面散射出的光电子经过能谱仪进行能量判别和计数。
XPS能谱数据处理
![XPS能谱数据处理](https://img.taocdn.com/s3/m/a19f81cdcfc789eb162dc883.png)
材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例例:将剂量为1 107ions/cm2,能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中,然后在1100C高分辨扫瞄谱退火2h进行热处理。
对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的C1s进行解析,以确定各种可能存在的官能团。
分析过程:1、在Origin中处理数据图1将实验数据用记事本打开,其中C1s 表示的是C1s电子,299.4885表示起始结合能,-0.2500表示结合能递减步长,81表示数据个数。
从15842开始表示是光电子强度。
从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中,为光电子强度数据列。
同时将299.4885Copy到Excel软件A列中,并按照步长及个数生成结合能数据,见图2图2将生成的数据导入Origin软件中,见图3。
图3谱图,检查谱此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标,绘出C1s图是否有尖峰,如果有,那是脉冲,应把它们去掉,方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points,然后按键盘上的↓或↑箭头去除脉冲。
本例中的实验数据没有脉冲,无需进行此项工作。
将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘,见图4。
图42、打开XPS Peak,引入数据:点Data----Import (ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图,见图5、图6。
3、选择本底:点Background,因软件问题, High BE和Low BE的位置最好不改,否则无法再回到Origin,此时本底将连接这两点,Type可据实际情况选择,一般选择Shirley 类型,见图7。
图74、加峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。
S分峰的分析实例
![S分峰的分析实例](https://img.taocdn.com/s3/m/5b9e885dde80d4d8d05a4f28.png)
S分峰的分析实例 Document serial number【LGGKGB-LGG98YT-LGGT8CB-LGUT-材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例例:将剂量为1107ions/cm2,能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中,然后在1100C退火2h进行热处理。
对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的C1s高分辨扫瞄谱进行解析,以确定各种可能存在的官能团。
分析过程:1、在Origin中处理数据图1将实验数据用记事本打开,其中C1s 表示的是C1s电子,表示起始结合能,表示结合能递减步长,81表示数据个数。
从15842开始表示是光电子强度。
从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中,为光电子强度数据列。
同时将到Excel软件A列中,并按照步长及个数生成结合能数据,见图2图2将生成的数据导入Origin软件中,见图3。
图3此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标,绘出C1s谱图,检查谱图是否有尖峰,如果有,那是脉冲,应把它们去掉,方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points,然后按键盘上的或箭头去除脉冲。
本例中的实验数据没有脉冲,无需进行此项工作。
将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘,见图4。
图42、打开XPS Peak,引入数据:点Data--Import(ASCII),引入所存数据,则出现相应的XPS谱图,见图5、图63、选择本底:点Background,因软件问题, High BE和Low BE的位置最好不改,否则无法再回到Origin,此时本底将连接这两点,Type可据实际情况选择,一般选择Shirley 类型,见图7。
图74、加峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。
XPS分峰的基本过程
![XPS分峰的基本过程](https://img.taocdn.com/s3/m/a7762d2e2af90242a895e579.png)
XPS数据分析基本过程
定性分析
首先扫描全谱,由于荷电存在使结合能升高,因此要通过C结合能284.6eV 对全谱进行荷电校正,然后对感兴趣的元素扫描高分辨谱,将所得结果与标准图谱对照,由结合能确定元素种类,由化学位移确定元素的化学状态,为了是结果准确在每一次扫描得结果分别进行荷电校正。
XPS谱图中化学位移的分析一般规律为:
1、原子失去价电子或因与电负性高的原子成键而显正电时,内层电子结合能升高。
2、原子获得电子而荷负电时,内层电子结合能减小。
3、氧化态越高,结合能越大。
4、价层发生某种变化时,所有内层电子化学位移相同。
5、对于XPS峰主量子数n小的壳层比n大的峰强,n相同的角量子数l大的峰强,n,l相同的j大的峰强。
定量分析
选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础,多采用灵敏度因子法,因为各元素产生光电子时的含量强度和含量不一定成正比,从而利用灵敏度因子对强度进行修正,其做法为:以峰边、背景的切线交点为准扣除背景,计算峰面积或峰强,然后分别除以相应元素的灵敏度因子法,就可得到各元素的相对含量,这个相对含量是原子个数相对含量即摩尔相对含量。
XPS图谱的分峰处理
由于在制备过程中外界条件不可能完全均匀一致,因而对于同一元素可能存在不同的化学态,而各化学态产生的峰又有可能相互重叠,这样就对定性、定量分析带来了不便,因而在进行数据分析时需要对可能存在重叠的峰进行分峰处理,目前有很多数据处理软件可以进行分峰运算,其原理都是利用高斯-洛沦兹函数,其中XPSpeak为一位台湾学者编写的程序,其采用图形用户界面(GUI),用于XPS分峰处理操作方便,简单易学。
XPS分峰的分析实例
![XPS分峰的分析实例](https://img.taocdn.com/s3/m/d1939d0ff121dd36a22d8262.png)
材料X射线光电子能谱数据处理及分峰得分析实例例:将剂量为1 107ions/cm2,能量为45KeV得碳离子注入单晶硅中,然后在1100C退火2h进行热处理、对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中得C1s高分辨扫瞄谱进行解析,以确定各种可能存在得官能团、分析过程:1、在Origin中处理数据图1将实验数据用记事本打开,其中C1s 表示得就是C1s电子,299.4885表示起始结合能,—0。
2500表示结合能递减步长,81表示数据个数、从15842开始表示就是光电子强度。
从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中,为光电子强度数据列、同时将299、4885Copy到Excel软件A列中,并按照步长及个数生成结合能数据,见图2图2将生成得数据导入Origin软件中,见图3。
图3此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标,绘出C谱图,检查谱图就1s是否有尖峰,如果有,那就是脉冲,应把它们去掉,方法为点Origin软件中得D ata—Move Data Points,然后按键盘上得 或。
箭头去除脉冲、本例中得实验数据没有脉冲,无需进行此项工作。
将column A与B中得值复制到一空得记事本文档中(即成两列得格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘,见图4。
图42、打开XPS Peak,引入数据:点Data--Import(ASCII),引入所存数据,则出现相应得XPS谱图,见图5、图63、选择本底:点Background,因软件问题, High BE与LowBE 得位置最好不改,否则无法再回到Origin,此时本底将连接这两点,Type 可据实际情况选择,一般选择Shirley 类型,见图7。
图74、加峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望得峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。
xps处理及分峰步骤
![xps处理及分峰步骤](https://img.taocdn.com/s3/m/697bd12558f5f61fb6366676.png)
N1s N1s -1 Kinetic Energy eV 1072.6 0.05
1
Counts pulse counting
0.1 6 0 0 0 0 0 401 2202.52 4127.08 2458.36 2559.72 2523.56 2553.48 2509.83
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X射线光电子能谱 数据处理及分峰步骤
中国科学院化学研究所
刘芬
2005.10.21
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1
Region 1
2004
5
一、在Origin中作图步骤:
30 12
48
10
1、打开文件,可以看到一列数据,找到相应元素(如 255 0
XPS
N1s)对应的Region (一个Region 对应一张谱图), Al K-alpha 1486.6
此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不
region满意,可改变这些峰的参数,然后再点
Optimise。
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7、点Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就 可以打开这副图继续进行处理。
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8、数据输出:
点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数 的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的 含量比。
点Data――Export to clipboard,则将图和数据都复制到了 剪贴板上,打开文档(如Word文档),点粘贴,就把图和 数据粘贴过去了。
点Data―Байду номын сангаасExport (spectrum),则将拟合好的数据存盘, 然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在 Origin中作出拟合后的图。
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X P S分峰的分析实例
材料X射线光电子能谱数据处理及分峰的分析实例
例:将剂量为1 107ions/cm2,能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中,然后在
1100C退火2h进行热处理。
对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的C
1s
高分辨扫瞄谱进行解析,以确定各种可能存在的官能团。
分析过程:
1、在Origin中处理数据
图1
将实验数据用记事本打开,其中C
1s 表示的是C
1s
电子,299.4885表示起始
结合能,-0.2500表示结合能递减步长,81表示数据个数。
从15842开始表示
是光电子强度。
从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中,为光电子强度数据列。
同时将299.4885Copy到Excel软件A列中,并按照步长及个数生成结合能数据,见图2
图2
将生成的数据导入Origin软件中,见图3。
图3
此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标,绘出C1s谱图,检查谱图是否有尖峰,如果有,那是脉冲,应把它们去掉,方法为点Origin 软件中的Data-Move Data Points,然后按键盘上的↓或↑箭头去除脉冲。
本例中的实验数据没有脉冲,无需进行此项工作。
将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘,见图4。
图4
2、打开XPS Peak,引入数据:点Data--Import(ASCII),引入所存数据,
则出现相应的XPS谱图,见图5、图6
3、选择本底:点Background,因软件问题, High BE和Low BE的位置最好不改,否则无法再回到Origin,此时本底将连接这两点,Type可据实际情况选择,一般选择Shirley 类型,见图7。
图7
4、加峰:
点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s),在Position处选择希望的峰位,需固定时则点fix前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。
各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。
点Delete peak可去掉此峰。
然后再点Add peak选第二个峰,如此重复。
在选择初始峰位时,如果有前人做过相似的实验,可以查到相应价键对应的峰位最好。
但是如果这种实验方法比较新,前人没有做过相似的,就先用标准的峰位为初始值。
最优化所有的峰位,然后看峰位位置的变化。
本例中加了三个峰,C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C-Si和C-H三个价键。
根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位,然后添加。
具体过程见图8、9、10。
图8
图9
图10
5、拟合。
选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimise region进行拟合,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以多次点Optimise region。
最终拟合结果见图11。
图11
6、参数查看。
拟合完成后,分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。
如对拟合结果不region满意,可改变这些峰的参数,然后再点Optimise。
7、点击Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。
8、数据输出。
点击Data――Print with pea k parameters,可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。
点击Data――Export to clipboard,则将图和数据都复制到了剪贴板上,打开文档(如Word文档),点粘贴,就把图和数据粘贴过去了。
点击Data――Export (spectrum ),则将拟合好的数据存盘,然后在Origin 中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin 中作出拟合后的图。
XPS 能谱数据处理
王博 吕晋军 齐尚奎
能谱数据转化成ASC 码文件后可以用EXCEL 、ORIGIN 等软件进行处理。
这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN 软件如何处理能谱数据,以及它的优势所在。
下面将分三部分介绍如何用ORIGIN 软件处理能谱数据:1、多元素谱图数据处理 2、剖面分析数据处理 3、复杂谱图的解叠 一、多元素谱图的处理:
1、将ASC 码文件用NOTEPAD 打开:
2、复制Y 轴数值。
打开ORIGIN ,将Y 轴数据粘贴到B (Y ):
Y 轴数值
X 轴起始点 X 轴步长
采集的数据
点总数
元素名称
3、如图:点击工具栏plot,选择line
4、出现下图:点击B(Y),再点击<->Y,使B(Y)成为Y轴数据。
然后在“set X values”中输入起始值和步长。
5、点击OK,得到下图:
6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。
A.位移:
1)如图:选择analysis→translate→vertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。
我们以水平位移为例进行讲解。
2)在图中双击峰顶,如图示(小窗口给出的是此点的X,Y值)
3)然后在图中单击其他位置找到合适的X值(小窗口给出的是红十字的X,Y 值)
4)双击红十字的位置,峰顶就会位移到此处:
位移可以反复多次的进行,垂直方向的位移和水平方向的一样。
B、平滑
1)如图选择:
2)出现下面的小窗口
3)点击settings出现下面的界面(如果想用平滑后的代替原始的,选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”,下面的数值不用改变)
4)点击operation,选择savizky-golay进行平滑。
得到下图:
二、剖面分析数据处理:
1、用写字板打开
ASC 码文件,选取所需要的元素
2、打开
ORIGIN 软件,如图示:选择column add new columns
如果你的数据有九个cycle 那么你要在下面的窗口选择8。
元素名称
剖面分析中的CYCLE 数 起始值及步长
Y 轴数据
然后在B(Y)….J(Y)中依次输入不同cycle的Y轴数值
点击图中下方工具栏的waterfall
waterfall
然后在下图中先输入X轴起始值及步长,再将Y值输入(点击B(Y),然后按住
SHIFT键不放,再点击最后一个Y值选项:如E(Y)),松开SHIFT 键,点击ADD 键。
点击OK得到下图:
应用修改工具得:(X OFFSET 设为0,Y OFFSET
设为100)注意谱线对应的CYCLE 数
谱图修改工具
前后翻转工具,用上法
选项X OFFSET 决定视角,Y OFFSET 决
颜色代表字
如果想要得到其中某一个cycle的谱图,只要调出原来的worksheet(数据表),再次点击waterfall。
输入X轴数据,然后只选一组Y轴数据(和多元素分析一样),就可以了。
注:不同样品同种
..元素比较也可以用此种方法
三、谱图解叠:
和多元素分析步骤一样,经过平滑、位移,得到下图:(注:画图时,先输入X轴步长等,再输入Y轴数据)
1、去本底:选择tools baseline
2、出现下面的窗口,选择baseline,将number of points后的参数改小一些,比
如2,点击create baseline
4、出现下图:选择小窗口中的modify:
5、拖动每一点到合适的位置(点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置):如图
6、然后选择substract得到
7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值:
8、如图:选择analysis→Fit multi-peaks→gaussian
9、出现下面的窗口:按需要拟合的子峰个数输入
10、点击ok,得到:
11、点击OK默认选择,根据谱图的形状双击选择子峰位置(红十字代表峰顶):如图
12、刚才设置为两个子峰,所以双击两个位置,这时电脑自动计算出相关数据:如果想要看拟合后的曲线,需激活(调出)谱图窗口。
然后,选择analysis non liner curve fit 如图:
13、得到:
14、上图不合理,两子峰半峰宽相差太大,需要加入新的子峰进行调整。
点击下图中more按钮
15、出现下图:
点击此按
钮出现此
更改为2增加
一个子峰,依
16、选择basic mode start fitting回到原界面,点击1 lter和10 lter 直到出现新的子峰
17、上图明显也不合理,调节小窗口中各个子峰的数值
峰位置、半峰
18、然后点击下图中done按钮,再次选择analysis non-linear curve fit,反复修改直到得到满意的谱图
多元素分析注意事项:
不能一味的平滑,有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质
位移要有理有据,不能按自己的需要移动。
解谱注意事项:
➢各个子峰的半峰宽要尽量接近
➢如果所解谱图不是1S,就会出现裂分峰(比如:2p2/3和2p2/5)此时,一定要根据谱图手册,按裂分峰间距解谱
➢对于裂分峰峰面积不能随意拟合,要按谱图手册的比例进行。
注意:以上方法得出的数据,仅供参考。