化工生产分析ppt课件
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V＝V2－V1
p和t—为当时的大气压强，kPa和温度，℃； pW—为温度t下的氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压， kPa（与纯水有差异，为减小误差，数值可查表)
14
• (二) 三氧化硫浓度的测定
• 1． 方法原理
• 炉气通过润湿的脱脂棉球，三氧化硫和二氧化硫 均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾， 用碘标准滴定溶液滴定亚硫酸，再用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定总酸量。
• 叙永年产150万吨硫铁矿
3
(一) 有效硫的测定 • 试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物
中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为 混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即 可计算有效硫含量。反应式为：
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑
2
二、原料矿石和炉渣中硫的测定
• 硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在 焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。 一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫 。有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生 产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中 的有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效 硫转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果 发生偏差，所以还定期测定总硫。
除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液
中用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，
以硫酸钡的形式称量。
7
• 2．逆王水溶解法
• 2.1 方法原理
• 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成 硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为：
FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O • 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧
• m—试料的质量，g。
6
（二）总硫的测定
• 测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的 方法有烧结法和逆王水溶解法。
1．烧结分解—硫酸钡沉淀重量法 1.1 方法原理
试 样 中 FeS2 与 烧 结 剂 Na2CO3+ZnO 混 合 ， 经 烧 结后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸
取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤
21.89 2 1000
• 气样中的三氧化硫的体积按下式计算：
Vso3=[(V2-V′2 )×c2－2×（V1－V′1）×c1]×
22.4 2 1000
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(一) 二氧化硫浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法 1．方法原理 • 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘
标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为： SO2＋I2＋2H2O ＝ H2SO4＋2HI
碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即 将其余气体收集于量气管中，根据碘标准滴定溶液 的用量和余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫 的含量。
SO2+ H2O2=H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
4
有效硫含量测定装置示意图
5
• 有效硫的质量分数按下式计算：
• 式中
1 c V M (S) (S) 2
m 1000
• c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
• V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL
• M(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；
第八章 化工生产及其产品分析
本章主要内容: 来自百度文库1 硫酸生产分析 §2 工业硫酸的分析 §4 纯碱生产过程分析 §5 纯碱产品分析
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§8.1 硫酸生产分 析 一、 概述
硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中 占有重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象 是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气 体及成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫 和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含 量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二 氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的质量。 工业制硫酸-接触法
SO3＋H2O＝H2SO4
SO2＋H2O＝H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O=H2SO4＋2HI
2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O
HI＋NaOH=NaI+H2O
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仪器：三氧化硫测定装置如图
三氧化硫的测定装置
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• 气样中的二氧化硫的体积按下式计算：
Vso2=(V1-V1′)×c1×
• 硝酸钡，氯酸钡的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉 淀而干扰测定，产生误差。因此，试样溶液必须反复 用盐酸酸化和蒸干以除尽NO3-离子，还应该控制氯酸 钾的加入量。
9
• 试样中总硫质量分数按下式计算：
(S) m1 0.1374
m
• 式中 m1—灼烧后硫酸钡的质量，g；
•
m—试料的质量，g；
化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。
S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl • 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成
硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。
8
• 试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，对试样 的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不高于室温的 条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。如果在短时间激 烈的反应后，反应得过于缓慢，可以微微加热以促使 反应完全。若过分加热，即使有氯酸钾存在，也会有 单质硫析出（淡黄色，飘浮于溶液表面），一旦有单 质硫析出，很难被氧化为SO42－离子，试验必须重做
12
• 气样中三氧化硫的体积分数(SO2)按下
式计算：
(SO
2
)
VSO 2 V标 VSO
2
•即
(SO2 )
cV0 21.89
V
(p 273
pw t
)
273 760
cV0
21.89
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c—为碘标准滴定溶液的浓度，mol/L； V0—为碘标准滴定溶液的体积，mL； 21．89—为二氧化硫的单位标准体积，L／mol； V—为测量到的剩余气体体积（湿气），mL；
• 0.1374—硫酸钡对硫的换算系数。
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二、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定
在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂房 空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气体 。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的运 转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三氧 化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检验 转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节，两 种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选择 不同的测定装置、试剂浓度和取样量。
p和t—为当时的大气压强，kPa和温度，℃； pW—为温度t下的氯化钠饱和溶液的饱和蒸气压， kPa（与纯水有差异，为减小误差，数值可查表)
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• (二) 三氧化硫浓度的测定
• 1． 方法原理
• 炉气通过润湿的脱脂棉球，三氧化硫和二氧化硫 均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾， 用碘标准滴定溶液滴定亚硫酸，再用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定总酸量。
• 叙永年产150万吨硫铁矿
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(一) 有效硫的测定 • 试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物
中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为 混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即 可计算有效硫含量。反应式为：
4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑
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二、原料矿石和炉渣中硫的测定
• 硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在 焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。 一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫 。有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生 产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中 的有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效 硫转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果 发生偏差，所以还定期测定总硫。
除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液
中用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，
以硫酸钡的形式称量。
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• 2．逆王水溶解法
• 2.1 方法原理
• 试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成 硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为：
FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O • 为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧
• m—试料的质量，g。
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（二）总硫的测定
• 测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的 方法有烧结法和逆王水溶解法。
1．烧结分解—硫酸钡沉淀重量法 1.1 方法原理
试 样 中 FeS2 与 烧 结 剂 Na2CO3+ZnO 混 合 ， 经 烧 结后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸
取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤
21.89 2 1000
• 气样中的三氧化硫的体积按下式计算：
Vso3=[(V2-V′2 )×c2－2×（V1－V′1）×c1]×
22.4 2 1000
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(一) 二氧化硫浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法 1．方法原理 • 气体中的二氧化硫通过定量的含有淀粉指示剂的碘
标准滴定溶液时被氧化成硫酸，反应式为： SO2＋I2＋2H2O ＝ H2SO4＋2HI
碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即 将其余气体收集于量气管中，根据碘标准滴定溶液 的用量和余气的体积可以算出被测气体中二氧化硫 的含量。
SO2+ H2O2=H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
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有效硫含量测定装置示意图
5
• 有效硫的质量分数按下式计算：
• 式中
1 c V M (S) (S) 2
m 1000
• c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
• V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mL
• M(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；
第八章 化工生产及其产品分析
本章主要内容: 来自百度文库1 硫酸生产分析 §2 工业硫酸的分析 §4 纯碱生产过程分析 §5 纯碱产品分析
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§8.1 硫酸生产分 析 一、 概述
硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中 占有重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象 是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气 体及成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫 和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含 量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二 氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的质量。 工业制硫酸-接触法
SO3＋H2O＝H2SO4
SO2＋H2O＝H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O=H2SO4＋2HI
2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2O
HI＋NaOH=NaI+H2O
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仪器：三氧化硫测定装置如图
三氧化硫的测定装置
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• 气样中的二氧化硫的体积按下式计算：
Vso2=(V1-V1′)×c1×
• 硝酸钡，氯酸钡的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉 淀而干扰测定，产生误差。因此，试样溶液必须反复 用盐酸酸化和蒸干以除尽NO3-离子，还应该控制氯酸 钾的加入量。
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• 试样中总硫质量分数按下式计算：
(S) m1 0.1374
m
• 式中 m1—灼烧后硫酸钡的质量，g；
•
m—试料的质量，g；
化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。
S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl • 用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成
硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。
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• 试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，对试样 的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不高于室温的 条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。如果在短时间激 烈的反应后，反应得过于缓慢，可以微微加热以促使 反应完全。若过分加热，即使有氯酸钾存在，也会有 单质硫析出（淡黄色，飘浮于溶液表面），一旦有单 质硫析出，很难被氧化为SO42－离子，试验必须重做
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• 气样中三氧化硫的体积分数(SO2)按下
式计算：
(SO
2
)
VSO 2 V标 VSO
2
•即
(SO2 )
cV0 21.89
V
(p 273
pw t
)
273 760
cV0
21.89
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c—为碘标准滴定溶液的浓度，mol/L； V0—为碘标准滴定溶液的体积，mL； 21．89—为二氧化硫的单位标准体积，L／mol； V—为测量到的剩余气体体积（湿气），mL；
• 0.1374—硫酸钡对硫的换算系数。
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二、生产过程中二氧化硫和三氧化硫的测定
在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂房 空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气体 。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的运 转情况。测定转化炉出口气体中的二氧化硫和三氧 化硫的含量，即测定二氧化硫的转化率，也是检验 转化炉运转是否正常的依据。不同的生产环节，两 种气体的含量有较大差异，应视其含量的不同选择 不同的测定装置、试剂浓度和取样量。