气相色谱仪TCD检测器灵敏度
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
吗啉的含量测定专用气相色谱仪
吗啉的含量测定专用气相色谱仪应用气相色谱法，采用FID检测器，以5% SE- 30和5% PEG- 2 0 M有机混合固定液涂渍Chromosorb W NAW 0 .2 8～0 .1 9mm白色担体制备填充色谱柱，对吗啉生产车间的反应混合物进行了分析。
该法定量准确，吗啉的回收率为95.2 7%～1 0 0 .65% ,相对标准偏差为0 .64%。
GC2030技术参数专利：独特毛细管定位系统专利：超高灵敏度TCD检测器GC2030型温度控制室温以上4— 450℃，选用液氮制冷：-80℃-400℃柱箱温控精度±0.1℃显示精度0.1℃柱箱程升速率16阶程序升温，0-40℃/min（调节增量0.1℃/min）最高可达80℃/min 程序升温重复性≤1％TCD检测器灵敏度S值≥15000mv.ml/mg(苯)基线漂移≤30uv/30min基线噪音≤10uvFID检测器检出限≤3×10-12g/s（十六烷）基线漂移≤1×10-13 A/30min基线噪音≤5×10-14A/30minECD检测器检出限≤3 x 10-14g/s（r-666）基线漂移≤ 1×10-13A基线噪音≤5×10-14A/30minFPD检测器检出限≤5 x 10-11 g/s（甲基对硫磷中硫）基线漂移≤ 4×10-11A基线噪音≤2×10-11A/30min扩展可增加6个外部事件自动化工程可增加：自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能，可选用反控工作站实现反控GC2030气相色谱仪仪器特点：★采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理；★仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理（实验室现场）、单位主管（如质检科长、生产厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★仪器配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作（253台），实现数据处理以及反控，简化了文档管理，并最大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用；★仪器可以通过互联网连接到生产厂家，实现远程诊断、远程程序更新等（需用户许可）；GC2030便捷的操作维护：●配件更换：进样垫、衬管、极化极、收集极、喷嘴均可单手即可更换●主体更换：填充柱、毛细管进样器、TCD、FID检测器只需要一个扳手即可完全拆卸，维护非常便捷●喷嘴：独特耐高温石英设计，不易破碎且惰性更好，旋转密封，密封更彻底●定位：独特毛细管定位系统，有效保证柱子安装重复性及燃烧速率恒定型●柱头进样：填充柱柱头进样，有效防止分流歧视效应。
气相色谱仪技术参数
气象色谱仪技术参数
气象色谱仪是一种分析化学仪器，用于分析气相中的混合物成分。
下面是一些气象色谱仪的技术参数：
1. 柱箱：大气相色谱仪的柱箱大容积为 280（宽）×250（高）×225（深），具备高温控精度，五阶程序升温功能。
温度梯度为 1%，升温速率可在0.1～40℃/min 范围内任意设定，时间设定为9999.9min。
2. 辅助温度控制：气象色谱仪具备六路温度控制，包括柱箱、热导、检测器、注样器以及辅助 1 和辅助 2。
控温范围为室温加 8～399℃，控温精度为 0.1℃。
3. 电源：气象色谱仪采用～220V、10% a.c、500.5HZ 的电源。
4. 功率：气象色谱仪的功率为 2000w。
5. 外形尺寸：气象色谱仪的外形尺寸为 546（长）×480（宽）×428（高）毫米。
6. 重量：气象色谱仪的重量为 60kg。
在气象色谱仪的工作原理中，待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶。
以惰性气体（如氩气）将待测物样品蒸气带入柱内分离。
分离原理基于待测物在气相和固定相（如三氧化二铝）之间的吸附 - 脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现。
最后，在色谱柱的另一端接收流出物质，通过鉴定和记录从注入到流出的时间，分析混合气体中不同组分的含量。
此外，气象色谱仪还具有多种检测器，如 TCD（热导检测器）、
FID（火焰离子检测器）、ECD（电子捕获检测器）和 FPD（火焰光度检测器）等，具有不同的检测限和灵敏度。
热导检测器的气相色谱仪的操作规程
热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器（TCD）简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测，是一种通用性较强的检测器。
在气相色谱仪中，热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物，具有较高的灵敏度和稳定性。
2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时，需要严格按照以下步骤进行操作：2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。
样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行，确保样品的纯度和浓度符合检测要求。
2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中，并连接好气源和检测器。
在安装色谱柱时，应该注意保持色谱柱的完整性，防止柱内填料的破损和杂质的混入。
2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求，选择合适的载气，并确保载气的流速和压力符合检测要求。
载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果，因此需要严格控制。
2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前，需要对热导检测器的参数进行设置。
包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。
这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形，因此需要进行精确的调整。
2.5 样品的注入和分离样品准备好后，通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。
在样品注入时，需要严格控制注入量和速度，确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。
2.6 数据采集和分析在样品分离后，热导检测器会采集分离后的化合物的信号，并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。
通过对数据的分析，可以得到样品中化合物的种类和含量，为进一步的定性和定量分析提供依据。
3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用，其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧，这也是需要不断实践和学习的地方。
气相色谱仪TCD检测器灵敏度测量的不确定度评定
１ ． 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ） 标准物质 的不确定度 ｕ（ ｗ ）可根据标准物质证书给 出 的定值不确定度来评 正后 的载 气 流 速
该值 是经验值 ，可 靠程度较低 ，为 ２ Ｏ ％ ，故 自由度： （ 三 ）输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 的评定： 输入分量 Ａ的标准不确定度 ｕ （ Ａ ） 是苯峰面积测量 的不确 定度 。 根据有关资料介绍， 此项不确 定度 的数值是根据笔式记
４ ． 样 品：１ ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ＪＮ （ 苯一 甲苯 ） 。 （ 六 ）测量过程 ：按规程要求的检定条件，使仪器处于平
匿 …
实际测量 数据 （ 略） ，本文暂按检定规程规定的此项最大 允许 误 差 来估 计 ：
ｕ（ ｗ ＃ ） ＝３ ％ ×Ｗ （ Ｗ 一 苯 的进 样 量 ）
稳运行状态 ，待基线稳定后，（ 基线漂 移４０ ． ２ ｍ Ｖ ，基线 噪声≤
０ ． １ ｍ Ｖ ）用 微 量 进 样 器 注 入 １ ％ｍ ｏ ｌ ／ ｍ ｏ ｌ的 Ｃ Ｈ ／ Ｎ （ 苯一 甲苯 ） ，
实际测量情况，在 重复性条件 下连续 测量 ８次 ，以该 ８ 次测量算术平均值为测结果， 则可得到输入量 ｗ ＃ 的标准不确
定。
＝
（ 三 ）测 量 标 准 物 质 ：Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ）１ ３ ０ １ ０ １ ￣１ ３ ０ １ ０ ４气相色 性误差 ， 可 以通 过连 续测 量 得 到测 量 列 ， 采 用 Ａ类 方 法 进 行 评
谱 仪检 定标 准物质
（ 四）被测对象 ：气相色谱仪型号 ：Ｇ ｃ 一 ９ Ａ检测器：Ｔ Ｃ Ｄ （ 五 ）测 量 条件 ： １ ． 色谱柱：５ ％ ０ Ｖ － － １ ０ １ ，８ Ｏ ～１ ２ ０ 目，白色硅烷化载体，
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
气相色谱仪校正规程
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。
2.范围本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求4.4热导池(TCD) 检测器4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg4.4火焰离子化（FID）检测器4.5FID检测限≤5×10-10g/s4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A4.7仪器的定量重复性RSD≤3%5.校正条件5.110μl微量进样器5.2色谱级的标准物质5.3苯-甲苯溶液5.4正十六烷-异辛烷溶液6.校正方法6.1热导池(TCD) 为检测器6.1.1校正条件6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体）内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。
在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
tcd灵敏度计算
tcd灵敏度计算概述TCD（Thermal Conductivity Detector，热导率检测器）是一种常用的气相色谱检测器，广泛应用于化学分析和环境监测等领域。
在使用TCD进行分析时，灵敏度计算是一个重要的指标，可以帮助我们评估检测器的性能和分析方法的可行性。
本文将介绍TCD灵敏度计算的原理和方法。
TCD灵敏度计算原理TCD是一种非选择性检测器，它通过测量样品与载气之间的热传导差异来检测样品中的化合物。
在TCD中，载气会通过一个加热丝，当载气中存在化合物时，它们会与加热丝之间的热量传导产生差异。
这种差异会导致加热丝的温度发生变化，TCD通过测量温度变化来检测化合物的存在。
TCD灵敏度计算方法TCD灵敏度通常用响应因子（response factor）来表示，响应因子是指单位浓度的化合物引起的TCD输出信号的变化。
灵敏度计算可以通过以下步骤进行：1. 准备标准溶液需要准备一系列已知浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该在待测样品的浓度范围内，可以通过稀释高浓度溶液或准确称取溶质来制备。
2. 进行TCD测量将标准溶液依次注入气相色谱仪，并进行TCD测量。
在测量过程中，记录下TCD输出信号的峰高或峰面积。
3. 绘制标准曲线将浓度作为横坐标，TCD输出信号的峰高或峰面积作为纵坐标，绘制标准曲线。
标准曲线应该是线性的，如果不是线性的，可以尝试对数据进行修正或选择其他检测器。
4. 计算灵敏度通过标准曲线可以得到每个浓度对应的TCD输出信号，然后计算每个浓度对应的响应因子。
响应因子可以通过将标准溶液的信号值除以对应浓度得到。
最后，可以计算出灵敏度，灵敏度可以通过将待测样品的信号值除以对应浓度得到。
注意事项在进行TCD灵敏度计算时，需要注意以下几点：1. 标准溶液的浓度选择应覆盖待测样品的浓度范围，并且浓度之间应有一定的间隔，以便绘制出可靠的标准曲线。
2. 在进行实验时，应尽量控制其他条件的一致性，如进样量、进样速度和柱温等，以减小误差。
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气相色谱仪TCD 检测器灵敏度
测量结果不确定度的评定
一、概述
1.1 测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》，JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。
1.2 环境条件：要求 室温（5～35）o C, 相对湿度（20～85）%。
1.3 测量标准：检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130101，不确定度3%（k=2） 。
1.4 测量对象：实验室用气相色谱仪GC1690的TCD 检测器。
1.5 测量方法：在仪器正常工作条件下，对于TCD 检测器，先用流量计对载气流量进行校正，然后用标准气体对仪器的灵敏度进行校准。
二、数学模型
TCD 检测器： W AFc S =
TCD 式中：S TCD –TCD 的灵敏度，mV·ml/mg ；
A----标准物质中溶质的峰面积，mV·min ；
F C -校准后的载气流速，ml/min ；
W----标准物质的进样量，mg 。
三、输入量的标准不确定度的分析和评定
根据传递由上式得出：
2222⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛W S Fc S A S S S W Fc A S
1、不确定度的来源分析
A
S A 为峰面积测量的不确定度A u ； Fc
S Fc 为流速测量的不确定度，其中包括皂膜流量计检定的不确定度FC1u 和载气流速测量的不确定度FC2u ,柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度FC3u ； W
S W 为标准物质进样量的不确定度，其中包括标准物质的不确定度W1u 和微量注射器校准的不确定度W2u 。
其中还有取样时的目视误差，检定员经培训后可忽略不计。
2、不确定度来源的评定
（1）峰面积的测量不确定度A u ：采用B 类不确定度。
根据检定规程：峰面积或峰高测量不确定度主要为进样的重复性，规程规定进样6次，合格的色谱仪（6次进样）定量重复性不大于3%，取最大3% 。
则A u
=0.0122
（2）载气流速测量的不确定度FC1u
规程规定，载气流速测量6次，相对标准偏差为1%。
所以FC1u =0.01/6=0.004
（3）皂膜流量计检定的不确定度FC2u
由检定证书给出皂膜流量计检定的不确定度一般为1%，包含因子k=2,所以FC 2u =0.01/2=0.005
（4）柱箱温度稳定性对载气流速影响引起的相对不确定度FC3u
检定合格的气相色谱仪柱箱稳定性不大于0.5% ，按均匀分布，则FC3u
（5）标准物质的相对不确定度W1u
标准物质的相对不确定度是检定气相色谱仪的主要误差来源，直接影响检定结果，标准物质的不确定度通常由标准物质证书给出，由国家标准物质目录上列出的检定气相色谱仪的标准物质GBW(E)130101,其定值不确定度为3%，包含因子k=2,所以u rel1=0.03/2=0.015。
（6）微量注射器的校准不确定度W2u
微量注射器的不确定度也是重要的误差来源之一，所以，微量注射器必须经校准后才能使用。
规程中规定校准一般称量6次，相对标准偏差为1%。
（进行检定结果计算时，应当采用校准值）
W2u =0.01/6= 0.004。
四、不确定度的合成及扩展不确定度的评定
c u = 222⎪⎭
⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛W S F S A S W c Fc A = ()()()()()()222222004.0501.0300.0005.0004.00122.0+++++
= 2.1%
==c ku U 2×2.1% = 4.2 % （k=2）
五、测量不确定度的报告与表示
气相色谱仪TCD 检测器灵敏度测量结果的不确定度为：
U TCD = 4.2 % （k=2）。