甘油含量的测定

甘油含量的测定 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020

实验七高碘酸氧化法测定丙三醇含量

一、实验目的

1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理

2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量

二、实验原理

在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。

CH2OH(CHOH)n CH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O

试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

氧化HC

H2C OH

H2C OH

OH+2HIO42HCHO

+2HIO3H2O

+

HCOOH+

还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K++4H2O

HIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K++3H2O

滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

丙三醇—2HIO4—2I2—4Na2S2O3 丙三醇的物质的量n丙三醇为

322n 4

1O S Na n =丙三醇 α-多羟醇的物质的量n 用下面的通式表示为 322n 21O S Na E n =-多羟醇

α 三、仪器及试剂

容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL

移液管 25mL 滴定管 50mL

碘化钾20% 淀粉指示剂 %

硫代硫酸钠标准液 mol·L -1。

高碘酸溶液：取高碘酸（HIO 4·2H 2O ）溶于200mL 水中，用冰乙酸稀释至1000mL ，储于棕色瓶中备用。

（三）测定步骤

1. 精确称取~（约3~4滴）丙三醇于250mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。

2. 测定

吸取试样溶液，于250mL 碘量瓶中，准确加入高碘酸钾溶液，10mlH 2SO 4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min ，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用·L -1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

3. 同样条件下进行空白试验

根据实验结果计算试样中丙三醇含量

（四）数据处理

()

%

100

250

25

1000

4

3

2

2

0⨯

⨯

⨯

⨯

⋅

-

=

m

M

C

V

V

O

S

Na丙三醇

丙三醇含量

式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml；

V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；

C——Na2S2O3标液浓度，mol/L；

M——甘油的摩尔质量，g/mol；

m—甘油的质量，g。

（五）注意事项

若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。