核磁共振波谱分析法的小论文

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高等分析化学论文

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高等分析化--核磁共振波谱的应用和前景学院:化学学院年级:2011级师范班学号:2011012841姓名:何玮目录内容摘要 (2)关键词 (2)1.核磁共振波谱法的简介 (2)1.1核磁共振波谱发的基本原理 (2)1.2常用的两类核磁共振波谱 (2)2.核磁共振波谱法的应用 (3)2.1核磁共振波谱法在化学中的应用 (3)2.2核磁共振波谱法在医学中的应用 (5)2.3核磁共振波谱法在生化研究中的应用 (5)3.核磁共振波谱法的应用前景 (6)3.1核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用前景 (6)3.2核磁共振波谱在肿瘤诊疗中的应用前景 (7)3.3核磁共振波谱法在其他方面的应用前景 (7)参考文献 (8)内容摘要:核磁共振波谱法作为化学应应用中最重要的一种谱学,现今已越来越受到各个领域的欢迎。

如今,它绝不仅仅是用在有机物、生物化学物质的结构确定,而更在各种医疗诊断和药物研究方面发挥着重要的作用。

我相信,凭借着核磁共振波谱法的实用性,它的应用前景将会一片光明。

关键词:核磁共振波谱化学应用结构医疗诊断药物研究作用应用前景1.核磁共振波谱法的简介1.1核磁共振波谱发的基本原理具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。

利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法(NMR)。

从而可以看出,产生核磁共振波谱的必要条件有三条:1·原子核必须具有核磁性质,即必须是磁性核 (或称自旋核),有些原子核不具有核磁性质,它就不能产生核磁共振波谱。

这说明核磁共振的限制性;2·需要有外加磁场,磁性核在外磁场作用下发生核自旋能级的分裂,产生不同能量的核自旋能级,才能吸收能量发生能级的跃迁。

3·只有那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射才能被共振吸收,这就是核磁共振波谱的选择性。

由于核磁能级的能量差很小,所以共振吸收的电磁辐射波长较长,处于射频辐射光区。

药物分析中的核磁共振波谱技术研究

药物分析中的核磁共振波谱技术研究

药物分析中的核磁共振波谱技术研究1. 引言核磁共振波谱技术(Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy,简称NMR)是一种重要的分析方法,广泛应用于药物研究领域。

本文将探讨药物分析中核磁共振波谱技术的应用和研究进展。

2. 核磁共振波谱技术概述2.1 原理核磁共振波谱技术是基于原子核固有的磁性性质进行分析的方法。

通过置样品在强大的恒定磁场中,利用射频脉冲激发样品中核自旋的电磁信号,并对其进行信号接收和处理,进而获得分子结构和相互作用信息。

2.2 优势核磁共振波谱技术具有非破坏性、灵敏度高、定量准确、非选择性等优点,能够提供样品的精确结构信息、定量分析以及动力学研究,成为药物分析领域的重要工具。

3. 药物分析中的核磁共振波谱技术应用案例3.1 药物结构鉴定核磁共振波谱技术在药物结构鉴定方面发挥着不可替代的作用。

通过对药物分子的各个核的化学位移、偶合常数、耦合模式等进行分析,可以推测出药物分子的结构以及官能团的位置和类型。

3.2 药物质量控制核磁共振波谱技术在药物质量控制方面具有广泛应用。

通过与已知标准品的核磁共振波谱进行对比,可以对药物样品的纯度、杂质含量、化学位移差异等进行准确测定,从而保证药物的质量安全。

3.3 药物代谢动态研究核磁共振波谱技术可以用于研究药物在体内的代谢过程,从而了解药物的吸收、分布、代谢和排泄等信息。

通过对药物与代谢产物之间的核磁共振波谱的分析,可以揭示药物代谢途径和代谢产物结构,为药物研发和安全性评估提供指导。

4. 核磁共振波谱技术的进展和挑战4.1 进展随着核磁共振仪器的技术不断创新和改进,核磁共振波谱技术在药物分析中的应用将更加便捷和高效。

同时,结合化学计算方法和大数据技术的发展,核磁共振波谱技术在药物领域的应用前景更加广阔。

4.2 挑战虽然核磁共振波谱技术在药物分析中取得了较大的突破,但仍面临一些挑战。

如核磁共振波谱样品的制备和操作需要严格控制,核磁共振波谱谱图的解析和结构推导需要专业知识和经验。

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用随着科技的不断进步和发展,各种新型技术也应运而生,其中,核磁共振波谱技术在化学领域中得到了广泛的应用。

这项技术可以在不破坏样品的情况下,对物质进行精准的结构分析和定量分析,因此在药物研制、化学物质生产等各个领域中有着重要的应用价值。

一、核磁共振波谱技术是什么?核磁共振波谱技术是指利用核磁共振现象对样品进行分析的一种方法,该方法是利用核磁共振现象对物质进行结构分析和定量分析的重要手段之一。

核磁共振原理是指当物质的原子核处于一定的磁场中时,其会发生共振吸收和发射放射的现象,其本质是通过一个外部磁场将样品原子核的自旋取向改变,而后通过其他方式观测样品产生的放射波谱。

而核磁共振波谱技术就是利用核磁共振现象对物质进行结构分析和定量分析的方法。

二、核磁共振波谱技术在药物研制中的应用在新药研发过程中,核磁共振波谱技术的应用十分重要。

药物的结构与性质紧密相关,因此药物研发过程中需要对化合物的结构进行分析和证明。

而核磁共振波谱技术正是可以为此提供重要支持的技术之一。

例如,在新药的研发过程中,人们需要对各种药物中的所有成分进行分析。

利用核磁共振波谱技术,人们可以确定化学物质的结构,从而找到它们的相对拓扑结构,并解析所有极性、环基团等相关信息。

同时,在药物研发的过程中,核磁共振波谱技术也可以为制备和分离纯化过程的优化提供指导,从而在药物研发过程中提高药物纯度和产量。

三、核磁共振波谱技术在化学制造中的应用化学制造过程中有一些关键的环节,例如制备和分离纯化过程等,这些环节需要进行精确的化学分析。

而核磁共振波谱技术可以用于化学制造中分析物质结构,并帮助人们了解化合物的拓扑结构以及分子构成,从而提供精准的质量控制措施和生产指导。

例如,在生产所需的化学物质时,人们需要对所有的化学成分进行分析,从而得出所需物质的结构和性质,这时,核磁共振波谱技术就可以对样品进行准确的分析,确保生产所需物质的结构和性质与理想的化学结构相符合。

分析化学核磁共振波谱法

分析化学核磁共振波谱法

分析化学核磁共振波谱法分析化学核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR)是一种非常重要的分析技术,广泛应用于有机化学、生物化学等领域。

本文将从基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面对NMR进行分析。

基本原理核磁共振波谱法是基于核磁共振现象的,核磁共振是指在外加静磁场和射频磁场的作用下,原子核能级的分裂现象。

当样品中的核磁共振活性核被置于静磁场中时,它会分裂成若干个子能级,对应着不同的共振频率。

这些频率可以测量并转换为核磁共振谱图,从而确定样品中不同核的化学环境和相对位置。

仪器设备核磁共振仪包括主磁场、射频系统和梯度线圈等部分。

主磁场是核磁共振仪的核心组成部分,它通过产生一个稳定且均匀的静磁场使样品中的核磁共振现象能够发生。

射频系统用于产生能与样品中核的共振频率相匹配的射频脉冲,从而激发样品中的核磁共振信号。

梯度线圈用于产生梯度磁场,使样品中不同位置的核有不同的共振频率,从而可以对核的位置进行定位。

样品制备样品的制备是进行核磁共振分析的关键步骤,其中要求样品的纯度和浓度都需要达到一定的要求。

通常,为了提高样品的分析效果,可以进行特定的样品制备,例如通过标记原子核来增强信号强度,或者通过选择性的核磁共振脉冲来增强特定核的信号。

应用核磁共振波谱法在许多领域具有重要的应用价值。

在有机化学中,核磁共振波谱法常用于确定分子的结构和化学环境,从而帮助确定分子的组成和结构。

在生物化学中,核磁共振波谱法可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,从而帮助理解生物反应的机理。

此外,核磁共振波谱法还可以应用于材料科学、医学和环境科学等领域。

总结通过分析化学核磁共振波谱法的基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面,可以看出核磁共振波谱法是一种重要而常用的分析技术。

它可以提供关于化合物结构、分子环境和分子动力学等方面的信息,对于解决化学和生物化学中的许多问题具有不可替代的作用。

核磁共振波谱法优缺点

核磁共振波谱法优缺点

核磁共振波谱法优缺点
核磁共振(NMR)波谱法是一种用于科学研究和分析的技术。

它能够测定物质中各化学物质的含量和它们之间的相互作用。

NMR波谱能够提供关于物质的细节结构信息,而且精度很高。

NMR波谱法的优点在于它提供了快速、准确、不受样品量限制的分析结果,可以用于检测复杂的物质。

它的分析速度快,结果准确,还具有诊断特征,可以检测有毒化学物质。

NMR波谱被认为是分析复杂样品中有机物含量最有效、最简便的方法。

然而,核磁共振波谱法也有一些缺点。

其一是该技术需要大量的昂贵的设备和配件,有时通常也需要复杂的操作,才能获得准确的结果。

此外,NMR波谱法需要大量的时间来完成分析,这可能会对临床实验造成压力,而且要求特定温度和压强,以确保测量结果准确无误。

总之,核磁共振波谱法被认为是目前最有效的物质分析技术。

它能提供准确的结果,检测有毒化学物质,并可以用于分析复杂样品中有机物含量。

但它也存在一些缺点,例如过于昂贵的设备和配件、复杂的操作,以及需要相对较长的时间来完成分析的过程。

因此,虽然NMR波谱法能够提供准确的结果,但它应该在正确的条件下正确使用,以获得最佳的结果。

磁共振波谱分析在前列腺特异性抗原异常前列腺疾病患者中的临床诊断意义-毕业论文

磁共振波谱分析在前列腺特异性抗原异常前列腺疾病患者中的临床诊断意义-毕业论文

---文档均为word文档,下载后可直接编辑使用亦可打印---摘要目的:通过对比分析磁共振平扫、强化检查,波普分析应用于前列腺特异性抗原(Prostate specific antigen,PSA)异常患者穿刺前辅助诊断效果,以临床病理诊断作为比较金标准,观察磁共振平扫+强化、波谱分析、联合应用的诊断敏感度、特异度、准确度并初步探索此三者应用于前列腺穿刺活检术的应用价值。

方法:我们的研究随机选取2017年1月~ 2018年12月收治的经前列腺特异性抗原(PSA)检查均提示异常,且具备穿刺指证行前列腺穿刺的患者(除外穿刺禁忌、重大疾病无法耐受穿刺患者) 作为研究对象。

包括经穿刺术后明确诊断的44例前列腺癌患者,93例前列腺增生患者,共137例。

所有患者术前均行磁共振平扫+强化+波谱分析检查,根据术后病理诊断作为诊断金标准,将磁共振平扫+强化诊断结果以及波谱分析诊断结果以及联合检查诊断结果进行与病理诊断为金标准进行对比分析,得出磁共振平扫+强化、波谱分析、联合检查的敏感度、特异度、准确度指标,进一步分析波谱分析及联合检查的应用价值。

结果:(1)磁共振平扫+强化检查敏感度77.3%(34/44)、特异度86.0%(80/93)、准确度83.2%(114/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行磁共振平扫、强化检查进行诊断评估,将会造成23例错误诊断情况。

(2)波谱分析检查敏感度52.3%(23/44)、特异度77.4%(72/93)、准确度69.3%(95/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行波普分析检查进行诊断评估,将会造成42例错误诊断情况;(3)二者联合应用的敏感度90.9%(40/44)、特异度91.4% (85/93) 、准确度91.2% (125/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行波普分析检查进行诊断评估,将会造成12例错误诊断情况。

结论:(1)磁共振波谱分析的应用,可增加磁共振平扫、强化检查诊断前列腺癌的敏感性、特异性、准确性,磁共振平扫+强化+波谱分析联合检查具有临床推广意义;(2)波谱分析检查能够为经直肠前列腺穿刺术提供影像学参考资料,辅助临床穿刺医师进行认知融合穿刺。

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析核磁共振波谱(NMR)是一种非常重要的物理分析技术,广泛应用于化学、材料科学、生物医学、环境等领域。

在生物医学领域,核磁共振波谱技术具有高灵敏度、高分辨率、非破坏性等独特的优点,已经成为了生物分析、药物筛选、疾病诊断和治疗监测等方面的重要工具。

生物分析核磁共振波谱技术可以用来鉴定生物样品中的化学成分。

通过核磁共振波谱技术,可以非常准确地测定水、葡萄糖、乳酸、丙酮酸等多种物质的浓度和结构。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来鉴定各种复杂的生物分子,包括多肽、蛋白质、核酸、糖类等。

通过核磁共振波谱技术对于测定蛋白质结构的研究,也为药物开发提供了帮助。

例如,研究人员可以用核磁共振波谱技术来深入了解蛋白质与药物分子的相互作用机制,从而为新药的研发提供重要参考。

药物筛选药物开发是一个长期而复杂的过程,涉及到数百种复杂化合物的筛选和分析。

在药物筛选中,多次磨合测试是必要的,这使整个过程非常昂贵而极不方便。

由于核磁共振波谱技术可以非常准确地鉴定化合物的化学结构,药物开发人员可以使用核磁共振波谱技术来验证化合物的纯度、结构和杂质含量,这有助于节省时间和金钱,减少药物开发过程中的实验次数和人员成本。

疾病诊断核磁共振波谱技术还可以用来诊断各种疾病。

例如,在肝炎患者中,可以使用核磁共振波谱技术来检测血液中的脂肪酸,从而诊断肝脏疾病的程度。

类似地,核磁共振波谱技术可以用来诊断其他器官的疾病,例如肾衰竭、肿瘤等。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来检测血液中的代谢产物,从而帮助医生确定患者的病因和发展状态。

治疗监测核磁共振波谱技术还可以用于治疗监测。

例如,在化疗过程中,核磁共振波谱技术可以用来监测癌细胞的变化和反应,从而识别出哪些药物对于某些癌症更有效。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来监测受伤或缺损的组织,例如肌肉和骨骼,了解其恢复情况,以判断康复的时间和进展。

总之,核磁共振波谱技术在生物医学研究中具有重要的应用价值。

核磁共振论文

核磁共振论文

生活中的仪器分析——核磁共振波谱法化学工程与工艺1201班成员: 陈久安唐威风谢立群闫文博摘要:核磁共振经过50多年的发展应用,使得此项技术迅速成为在物理、化学、生物、地质、计量、医学等领域研究的强大工具。

高强磁场超导核磁共振仪的发展,灵敏度大大提高。

脉冲付里叶变换NMR谱仪问世,使13C、15N、29Si等NMR谱及固体NMR谱得到广泛应用。

近来出现的用于医学诊断的核磁共振成像技术(MRI),是自X光发现以来医学诊断技术的重大进展。

可以说NMR 与诺贝尔奖结下了不解之缘。

关键词:核磁共振技术、MRI成像、医疗应用背景介绍核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance) 是1946年由美国哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)和斯坦福大学布洛赫(F.Bloch)分别独立发现石腊样品中质子(即氢原子核)的核磁共振吸收信号、水样品中质子的核磁共振信号而取得的重要成果,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。

50多来,核磁共振已成为一门有完整理论体系的新学科。

核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,在科研和生产中发挥了巨大作用。

下面我们来具体讲讲关于核磁共振技术MRI的案例。

核磁共振成像技术(MRI)MRI也就是磁共振成像,英文全称是:Magnetic Resonance Imagin。

在这项技术诞生之初曾被称为核磁共振成像,到了20世纪80年代初作为医学新技术的NMR成像(NMR imaging)一词越来越为公众所熟悉。

随着大磁体的安装,有人开始担心字母“N”可能会对磁共振成像的发展产生负面影响。

另外,“nuclear”一词还容易使医院工作人员对磁共振室产生另一个核医学科的联想。

因此,为了突出这一检查技术不产生电辐射的优点,同时与使用放射性元素的核医学相区别,放射学家和设备制造商均同意把“核磁共振成像术”简称为“磁共振成像(MRI)”。

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核磁共振波谱分析法摘要:将自旋核放入磁场后,用适宜频率的电磁波照射,它们吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱。

这种方法称为核磁共振波谱法。

按工作方式,可将高分辨率核磁振仪分为两种类型:连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。

在有机化合物中,经常研究的是1H核和13C核的共振吸收谱。

核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移,质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。

这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。

因此,核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。

此外,核磁共振扑还可应用于定量分析,相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。

核磁共振波谱法是结构分析的重要根据之一,在化学、生物、医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

关键词:进动跃迁核磁共振波谱仪试样制备应用引言:在人类生活和生产中,材料是必需的物质基础。

新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。

20世纪70年代,人们曾把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱,可以想象材料在我们日常生活中的重要性。

材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映,而且物质的组成和结构取决与材料的制备和使用条件。

我们可以运用研究方法,了解研究材料结构、性能的重要性。

研究方法可以分为化学成分分析、结构测定、图像分析、表面分析等内容,自1945年底美籍科学家Bloch和Purcell首次观测到宏观物质核磁共振信号以来,已经过了六十多年,在这60多年内,由于其在结构分析方面的特殊优势,NMR理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。

到目前为止,NMR技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了很广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

正文:基本原理磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。

根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同:质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0 质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动,称为进动。

进动具有能量也具有一定的频率。

原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度的的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。

原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关,根据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的,原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。

当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。

这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。

为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要的能量,这一能量通常是通过外加射频场来提供的。

根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。

因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号.核磁共振波谱仪和试样的制备按工作方式,可将高分辨率核磁振仪分为两种类型:连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。

一、连续波核磁共振谱仪它主要由下列主要部件组成:①磁铁,②探头,③射频和音频发射单元,④频率和磁场扫描单元,⑤信号放大、接受和显示单元。

后三个部件装在波谱仪内。

(一)磁铁磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。

它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。

核磁共振仪使用的磁铁有三种:永久磁铁,电磁铁和超导磁铁。

由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过 2.5T。

而超导磁体可使磁场高达10T以上,并且磁场稳定、均匀。

目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz,最高可打600MHz。

但超导核磁共振仪价格高昂,目前使用还不十分普遍。

(二)探头探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。

探头除包括试样管外,还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。

待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。

磁场和频率源通过探头作用于试样。

为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化,试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。

(三)波谱仪(1)射频源和音频调制 高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。

为此,仪器通常采用恒温下的石英晶体振荡器得到基频,再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。

为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力,必须用音频调制磁场。

为此,从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。

(2)扫描单元 核磁共振仪的扫描方式方式有两种:一种是保持频率恒定,线形地改变磁场,称为扫场;另一种是保持磁场恒定,线形地改变频率,称为扫频。

许多仪器同时具有这两种扫描方式。

扫描速度的大小会影响信号峰的显示。

速度太慢,不仅增加了实验时间,而且信号容易饱和;相反,扫描速度太快,会造成峰形变宽,分辨率降低。

(3)接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列检波、放大后,显示在示波器和记录仪上,得到核磁共振谱。

(4)信号累加 若将试样重复扫描数次,并使各点信号在计算机中进行累加,则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。

当扫描次数为N 时,则信号强度正比于N ,而噪音强度正比于N ,因此,信噪比扩大了N 倍。

考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定,一般N=100左右为宜。

二、脉冲傅里叶核磁共振谱仪(PFT-NMR )连续波核磁共振谱仪采用的是单频发射和就手方式,在某一时刻内,只能记录谱图中的很窄一部分信号,即单位时间内获得的信息很少。

在这种情况下,对那些核磁共振信号很弱的核,如C 13、N 15等,即使采用累加技术,也得不到良好的效果。

为了提高单位时间的信息量,可采用多道发射机同时发射多种频率,使处于不同化学环境的核同时频率,再采用多道接受装置同时得到所有的共振信息。

例如,在100MHz 共振仪中,质子共振信号化学位移范围为10时,相当于1000Hz ;若扫描速度为2 Hz •s -1,则连续波核磁共振仪需500s 才能扫完全谱。

而在具有1000个频率间隔1Hz 的发射机和接受机同时工作时,只要1s 即可扫完全谱。

显然,后者可大大提高分析速度和灵敏度。

傅里叶变换NMR 谱仪是以适当宽度的射频脉冲作为“多道发射机”,使所选的核同时激发,得到核的多条谱线混合的自由感应衰减(free induction decay,FID )信号的叠加信息,即时间域函数,然后以快速傅里叶变换作为“多道接受机”变换出各条谱线在频率中的位置及其强度。

这就是脉冲傅里叶核磁共振仪的基本原理。

图12-3是乙基苯的傅里叶变换核磁共振谱图。

傅里叶变换核磁共振仪测定速度快,除可进行核的动态过程、瞬变过程、反应动力学等方面的研究外,还易于实现累加技术。

因此,从共振信号强的H 1、F 19到共振信号弱的C 13、N 15核,均能测定。

三、试样的制备(1)试样管 根据仪器和实验的要求,可选择不同外径(Ф=5,8,10mm )的试样管。

微量操作还可使用微量试样管。

为保持旋转均匀及良好的分辨率,管壁应均匀而平直。

(2)溶液的配制 试样质量年度一般为500~100g •L -1,需纯样15~30mg 。

对傅里叶核磁共振仪,试样量可大大减少,H 1谱一般只需1mg 左右,甚至可少至几微克;C 13谱需要几到几十毫克试样。

(3)标准试样 进行实验时,每张图谱都必须有一个参考峰,以此峰为标准,求得试样信号的相对化学位移,一般简称化学位移。

于试样溶液中加入约10 g •L -1的标准试样。

它的所有氢都是等得到相当强度的参考信号只有一个峰,与绝大多数有机化合物相比,TMS 的共振峰出现在高磁场区。

此外,它的沸点较低(26.5℃),容易回收。

在文献上,化学位移数据大多以它作为标准试样,其化学位移0=δ。

值得主要的是,在高温操作时,需用六甲基二硅醚(HMDS )为标准试样,它的04.0=δ。

在水溶液中,一般采用3-甲基硅丙烷磺酸钠()()DSS Na SO CH CH SiCH CH +-322233作标准试样,它的三个等价甲基单峰的0.0=δ,其余三个亚甲基淹没在噪声背景中。

(4)溶剂H1谱的理想溶剂是四氯化碳和二硫化碳。

此外,还常用氯仿、丙酮、二甲亚砜、苯等含氢溶剂。

为避免溶剂质子信号的干扰,可采用它们的氘代衍生物。

值得注意的是,在氘代溶剂中常常因残留H1,在NMR谱图上出现相应的共振峰。

核磁共振谱的应用核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移,质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。

这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。

因此,核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。

此外,核磁共振扑还可应用于定量分析,相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。

一、结构鉴定核磁共振谱像红外光谱一样,有时仅根据本身的图谱,即可鉴定或确认某化合物。

对比较简单的一级图谱,可用化学位移鉴别质子的饿类型。

它特别适合于鉴别如下类型的质子:CH3O-,CH3CO-,CH2=C-,Ar-CH3,CH3CH2-,(CH3)2CH-,-CHO,-OH等。

对复杂的未知物,可以配合红外光谱,紫外光谱,质谱,元素分析等数据,推定其结构。

二、定量分析积分曲线高度与引起该组峰的核数呈正比关系。

这不仅是对化合物进行结构测定时的重要参数之一,而且也是定量分析的重要依据。

用核磁共振技术进行定量分析的最大优点是,不需引进任何校正因子或绘制工作曲线,即可直接根据各共振峰的积分高度的比值。

三、相对分子质量的测定在一般碳氢化合物中,氢的重量分数较低,因此,单纯由元素分析的结果来确定化合物的相对分子质量是较困难的。

四、在化学动力学研究中的应用研究化学动力学是核磁共振谱法的一个重要方面。

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