核磁共振波谱分析法的小论文

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高等分析化学论文

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高等分析化--核磁共振波谱的应用和前景学院:化学学院年级:2011级师范班学号:2011012841姓名:何玮目录内容摘要 (2)关键词 (2)1.核磁共振波谱法的简介 (2)1.1核磁共振波谱发的基本原理 (2)1.2常用的两类核磁共振波谱 (2)2.核磁共振波谱法的应用 (3)2.1核磁共振波谱法在化学中的应用 (3)2.2核磁共振波谱法在医学中的应用 (5)2.3核磁共振波谱法在生化研究中的应用 (5)3.核磁共振波谱法的应用前景 (6)3.1核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用前景 (6)3.2核磁共振波谱在肿瘤诊疗中的应用前景 (7)3.3核磁共振波谱法在其他方面的应用前景 (7)参考文献 (8)内容摘要:核磁共振波谱法作为化学应应用中最重要的一种谱学,现今已越来越受到各个领域的欢迎。

如今,它绝不仅仅是用在有机物、生物化学物质的结构确定,而更在各种医疗诊断和药物研究方面发挥着重要的作用。

我相信,凭借着核磁共振波谱法的实用性,它的应用前景将会一片光明。

关键词:核磁共振波谱化学应用结构医疗诊断药物研究作用应用前景1.核磁共振波谱法的简介1.1核磁共振波谱发的基本原理具有核磁性质的原子核(或称磁性核或自旋核),在高强磁场的作用下,吸收射频辐射,引起核自旋能级的跃迁所产生的波谱,叫核磁共振波谱。

利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法(NMR)。

从而可以看出,产生核磁共振波谱的必要条件有三条:1·原子核必须具有核磁性质,即必须是磁性核 (或称自旋核),有些原子核不具有核磁性质,它就不能产生核磁共振波谱。

这说明核磁共振的限制性;2·需要有外加磁场,磁性核在外磁场作用下发生核自旋能级的分裂,产生不同能量的核自旋能级,才能吸收能量发生能级的跃迁。

3·只有那些能量与核自旋能级能量差相同的电磁辐射才能被共振吸收,这就是核磁共振波谱的选择性。

由于核磁能级的能量差很小,所以共振吸收的电磁辐射波长较长,处于射频辐射光区。

药物分析中的核磁共振波谱技术研究

药物分析中的核磁共振波谱技术研究

药物分析中的核磁共振波谱技术研究1. 引言核磁共振波谱技术(Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy,简称NMR)是一种重要的分析方法,广泛应用于药物研究领域。

本文将探讨药物分析中核磁共振波谱技术的应用和研究进展。

2. 核磁共振波谱技术概述2.1 原理核磁共振波谱技术是基于原子核固有的磁性性质进行分析的方法。

通过置样品在强大的恒定磁场中,利用射频脉冲激发样品中核自旋的电磁信号,并对其进行信号接收和处理,进而获得分子结构和相互作用信息。

2.2 优势核磁共振波谱技术具有非破坏性、灵敏度高、定量准确、非选择性等优点,能够提供样品的精确结构信息、定量分析以及动力学研究,成为药物分析领域的重要工具。

3. 药物分析中的核磁共振波谱技术应用案例3.1 药物结构鉴定核磁共振波谱技术在药物结构鉴定方面发挥着不可替代的作用。

通过对药物分子的各个核的化学位移、偶合常数、耦合模式等进行分析,可以推测出药物分子的结构以及官能团的位置和类型。

3.2 药物质量控制核磁共振波谱技术在药物质量控制方面具有广泛应用。

通过与已知标准品的核磁共振波谱进行对比,可以对药物样品的纯度、杂质含量、化学位移差异等进行准确测定,从而保证药物的质量安全。

3.3 药物代谢动态研究核磁共振波谱技术可以用于研究药物在体内的代谢过程,从而了解药物的吸收、分布、代谢和排泄等信息。

通过对药物与代谢产物之间的核磁共振波谱的分析,可以揭示药物代谢途径和代谢产物结构,为药物研发和安全性评估提供指导。

4. 核磁共振波谱技术的进展和挑战4.1 进展随着核磁共振仪器的技术不断创新和改进,核磁共振波谱技术在药物分析中的应用将更加便捷和高效。

同时,结合化学计算方法和大数据技术的发展,核磁共振波谱技术在药物领域的应用前景更加广阔。

4.2 挑战虽然核磁共振波谱技术在药物分析中取得了较大的突破,但仍面临一些挑战。

如核磁共振波谱样品的制备和操作需要严格控制,核磁共振波谱谱图的解析和结构推导需要专业知识和经验。

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用

核磁共振波谱技术在化学分析中的应用随着科技的不断进步和发展,各种新型技术也应运而生,其中,核磁共振波谱技术在化学领域中得到了广泛的应用。

这项技术可以在不破坏样品的情况下,对物质进行精准的结构分析和定量分析,因此在药物研制、化学物质生产等各个领域中有着重要的应用价值。

一、核磁共振波谱技术是什么?核磁共振波谱技术是指利用核磁共振现象对样品进行分析的一种方法,该方法是利用核磁共振现象对物质进行结构分析和定量分析的重要手段之一。

核磁共振原理是指当物质的原子核处于一定的磁场中时,其会发生共振吸收和发射放射的现象,其本质是通过一个外部磁场将样品原子核的自旋取向改变,而后通过其他方式观测样品产生的放射波谱。

而核磁共振波谱技术就是利用核磁共振现象对物质进行结构分析和定量分析的方法。

二、核磁共振波谱技术在药物研制中的应用在新药研发过程中,核磁共振波谱技术的应用十分重要。

药物的结构与性质紧密相关,因此药物研发过程中需要对化合物的结构进行分析和证明。

而核磁共振波谱技术正是可以为此提供重要支持的技术之一。

例如,在新药的研发过程中,人们需要对各种药物中的所有成分进行分析。

利用核磁共振波谱技术,人们可以确定化学物质的结构,从而找到它们的相对拓扑结构,并解析所有极性、环基团等相关信息。

同时,在药物研发的过程中,核磁共振波谱技术也可以为制备和分离纯化过程的优化提供指导,从而在药物研发过程中提高药物纯度和产量。

三、核磁共振波谱技术在化学制造中的应用化学制造过程中有一些关键的环节,例如制备和分离纯化过程等,这些环节需要进行精确的化学分析。

而核磁共振波谱技术可以用于化学制造中分析物质结构,并帮助人们了解化合物的拓扑结构以及分子构成,从而提供精准的质量控制措施和生产指导。

例如,在生产所需的化学物质时,人们需要对所有的化学成分进行分析,从而得出所需物质的结构和性质,这时,核磁共振波谱技术就可以对样品进行准确的分析,确保生产所需物质的结构和性质与理想的化学结构相符合。

分析化学核磁共振波谱法

分析化学核磁共振波谱法

分析化学核磁共振波谱法分析化学核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR)是一种非常重要的分析技术,广泛应用于有机化学、生物化学等领域。

本文将从基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面对NMR进行分析。

基本原理核磁共振波谱法是基于核磁共振现象的,核磁共振是指在外加静磁场和射频磁场的作用下,原子核能级的分裂现象。

当样品中的核磁共振活性核被置于静磁场中时,它会分裂成若干个子能级,对应着不同的共振频率。

这些频率可以测量并转换为核磁共振谱图,从而确定样品中不同核的化学环境和相对位置。

仪器设备核磁共振仪包括主磁场、射频系统和梯度线圈等部分。

主磁场是核磁共振仪的核心组成部分,它通过产生一个稳定且均匀的静磁场使样品中的核磁共振现象能够发生。

射频系统用于产生能与样品中核的共振频率相匹配的射频脉冲,从而激发样品中的核磁共振信号。

梯度线圈用于产生梯度磁场,使样品中不同位置的核有不同的共振频率,从而可以对核的位置进行定位。

样品制备样品的制备是进行核磁共振分析的关键步骤,其中要求样品的纯度和浓度都需要达到一定的要求。

通常,为了提高样品的分析效果,可以进行特定的样品制备,例如通过标记原子核来增强信号强度,或者通过选择性的核磁共振脉冲来增强特定核的信号。

应用核磁共振波谱法在许多领域具有重要的应用价值。

在有机化学中,核磁共振波谱法常用于确定分子的结构和化学环境,从而帮助确定分子的组成和结构。

在生物化学中,核磁共振波谱法可以用于研究生物大分子(如蛋白质、核酸等)的结构和功能,从而帮助理解生物反应的机理。

此外,核磁共振波谱法还可以应用于材料科学、医学和环境科学等领域。

总结通过分析化学核磁共振波谱法的基本原理、仪器设备、样品制备和应用等方面,可以看出核磁共振波谱法是一种重要而常用的分析技术。

它可以提供关于化合物结构、分子环境和分子动力学等方面的信息,对于解决化学和生物化学中的许多问题具有不可替代的作用。

核磁共振波谱法优缺点

核磁共振波谱法优缺点

核磁共振波谱法优缺点
核磁共振(NMR)波谱法是一种用于科学研究和分析的技术。

它能够测定物质中各化学物质的含量和它们之间的相互作用。

NMR波谱能够提供关于物质的细节结构信息,而且精度很高。

NMR波谱法的优点在于它提供了快速、准确、不受样品量限制的分析结果,可以用于检测复杂的物质。

它的分析速度快,结果准确,还具有诊断特征,可以检测有毒化学物质。

NMR波谱被认为是分析复杂样品中有机物含量最有效、最简便的方法。

然而,核磁共振波谱法也有一些缺点。

其一是该技术需要大量的昂贵的设备和配件,有时通常也需要复杂的操作,才能获得准确的结果。

此外,NMR波谱法需要大量的时间来完成分析,这可能会对临床实验造成压力,而且要求特定温度和压强,以确保测量结果准确无误。

总之,核磁共振波谱法被认为是目前最有效的物质分析技术。

它能提供准确的结果,检测有毒化学物质,并可以用于分析复杂样品中有机物含量。

但它也存在一些缺点,例如过于昂贵的设备和配件、复杂的操作,以及需要相对较长的时间来完成分析的过程。

因此,虽然NMR波谱法能够提供准确的结果,但它应该在正确的条件下正确使用,以获得最佳的结果。

磁共振波谱分析在前列腺特异性抗原异常前列腺疾病患者中的临床诊断意义-毕业论文

磁共振波谱分析在前列腺特异性抗原异常前列腺疾病患者中的临床诊断意义-毕业论文

---文档均为word文档,下载后可直接编辑使用亦可打印---摘要目的:通过对比分析磁共振平扫、强化检查,波普分析应用于前列腺特异性抗原(Prostate specific antigen,PSA)异常患者穿刺前辅助诊断效果,以临床病理诊断作为比较金标准,观察磁共振平扫+强化、波谱分析、联合应用的诊断敏感度、特异度、准确度并初步探索此三者应用于前列腺穿刺活检术的应用价值。

方法:我们的研究随机选取2017年1月~ 2018年12月收治的经前列腺特异性抗原(PSA)检查均提示异常,且具备穿刺指证行前列腺穿刺的患者(除外穿刺禁忌、重大疾病无法耐受穿刺患者) 作为研究对象。

包括经穿刺术后明确诊断的44例前列腺癌患者,93例前列腺增生患者,共137例。

所有患者术前均行磁共振平扫+强化+波谱分析检查,根据术后病理诊断作为诊断金标准,将磁共振平扫+强化诊断结果以及波谱分析诊断结果以及联合检查诊断结果进行与病理诊断为金标准进行对比分析,得出磁共振平扫+强化、波谱分析、联合检查的敏感度、特异度、准确度指标,进一步分析波谱分析及联合检查的应用价值。

结果:(1)磁共振平扫+强化检查敏感度77.3%(34/44)、特异度86.0%(80/93)、准确度83.2%(114/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行磁共振平扫、强化检查进行诊断评估,将会造成23例错误诊断情况。

(2)波谱分析检查敏感度52.3%(23/44)、特异度77.4%(72/93)、准确度69.3%(95/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行波普分析检查进行诊断评估,将会造成42例错误诊断情况;(3)二者联合应用的敏感度90.9%(40/44)、特异度91.4% (85/93) 、准确度91.2% (125/137),若患者行穿刺术前检查中,仅行波普分析检查进行诊断评估,将会造成12例错误诊断情况。

结论:(1)磁共振波谱分析的应用,可增加磁共振平扫、强化检查诊断前列腺癌的敏感性、特异性、准确性,磁共振平扫+强化+波谱分析联合检查具有临床推广意义;(2)波谱分析检查能够为经直肠前列腺穿刺术提供影像学参考资料,辅助临床穿刺医师进行认知融合穿刺。

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析

核磁共振波谱在生物医学研究中的应用分析核磁共振波谱(NMR)是一种非常重要的物理分析技术,广泛应用于化学、材料科学、生物医学、环境等领域。

在生物医学领域,核磁共振波谱技术具有高灵敏度、高分辨率、非破坏性等独特的优点,已经成为了生物分析、药物筛选、疾病诊断和治疗监测等方面的重要工具。

生物分析核磁共振波谱技术可以用来鉴定生物样品中的化学成分。

通过核磁共振波谱技术,可以非常准确地测定水、葡萄糖、乳酸、丙酮酸等多种物质的浓度和结构。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来鉴定各种复杂的生物分子,包括多肽、蛋白质、核酸、糖类等。

通过核磁共振波谱技术对于测定蛋白质结构的研究,也为药物开发提供了帮助。

例如,研究人员可以用核磁共振波谱技术来深入了解蛋白质与药物分子的相互作用机制,从而为新药的研发提供重要参考。

药物筛选药物开发是一个长期而复杂的过程,涉及到数百种复杂化合物的筛选和分析。

在药物筛选中,多次磨合测试是必要的,这使整个过程非常昂贵而极不方便。

由于核磁共振波谱技术可以非常准确地鉴定化合物的化学结构,药物开发人员可以使用核磁共振波谱技术来验证化合物的纯度、结构和杂质含量,这有助于节省时间和金钱,减少药物开发过程中的实验次数和人员成本。

疾病诊断核磁共振波谱技术还可以用来诊断各种疾病。

例如,在肝炎患者中,可以使用核磁共振波谱技术来检测血液中的脂肪酸,从而诊断肝脏疾病的程度。

类似地,核磁共振波谱技术可以用来诊断其他器官的疾病,例如肾衰竭、肿瘤等。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来检测血液中的代谢产物,从而帮助医生确定患者的病因和发展状态。

治疗监测核磁共振波谱技术还可以用于治疗监测。

例如,在化疗过程中,核磁共振波谱技术可以用来监测癌细胞的变化和反应,从而识别出哪些药物对于某些癌症更有效。

此外,核磁共振波谱技术还可以用来监测受伤或缺损的组织,例如肌肉和骨骼,了解其恢复情况,以判断康复的时间和进展。

总之,核磁共振波谱技术在生物医学研究中具有重要的应用价值。

核磁共振论文

核磁共振论文

生活中的仪器分析——核磁共振波谱法化学工程与工艺1201班成员: 陈久安唐威风谢立群闫文博摘要:核磁共振经过50多年的发展应用,使得此项技术迅速成为在物理、化学、生物、地质、计量、医学等领域研究的强大工具。

高强磁场超导核磁共振仪的发展,灵敏度大大提高。

脉冲付里叶变换NMR谱仪问世,使13C、15N、29Si等NMR谱及固体NMR谱得到广泛应用。

近来出现的用于医学诊断的核磁共振成像技术(MRI),是自X光发现以来医学诊断技术的重大进展。

可以说NMR 与诺贝尔奖结下了不解之缘。

关键词:核磁共振技术、MRI成像、医疗应用背景介绍核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance) 是1946年由美国哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)和斯坦福大学布洛赫(F.Bloch)分别独立发现石腊样品中质子(即氢原子核)的核磁共振吸收信号、水样品中质子的核磁共振信号而取得的重要成果,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。

50多来,核磁共振已成为一门有完整理论体系的新学科。

核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,在科研和生产中发挥了巨大作用。

下面我们来具体讲讲关于核磁共振技术MRI的案例。

核磁共振成像技术(MRI)MRI也就是磁共振成像,英文全称是:Magnetic Resonance Imagin。

在这项技术诞生之初曾被称为核磁共振成像,到了20世纪80年代初作为医学新技术的NMR成像(NMR imaging)一词越来越为公众所熟悉。

随着大磁体的安装,有人开始担心字母“N”可能会对磁共振成像的发展产生负面影响。

另外,“nuclear”一词还容易使医院工作人员对磁共振室产生另一个核医学科的联想。

因此,为了突出这一检查技术不产生电辐射的优点,同时与使用放射性元素的核医学相区别,放射学家和设备制造商均同意把“核磁共振成像术”简称为“磁共振成像(MRI)”。

有机波谱论文

有机波谱论文

磁共振波谱分析在体部肿瘤中的应用进展关键词磁共振磁共振波谱分析(Magnetic resonance spectroscopy,MRS)是活体检测体内物质代谢及生化物质含量唯一的无创性检查技术,近年来发展迅速,已广泛应用于评价人体组织肿瘤的发生及发展。

MRS的发展使影像诊断学逐步深入到细胞生化代谢水平。

研究表明,MRS具有很高的鉴别肿瘤能力,有望成为诊断肿瘤的重要工具。

脑是MRS研究最多的器官,其临床应用日臻成熟,而MRS在体部肿瘤的应用才刚刚起步,本文仅就MRS的基本原理及其在体部肿瘤中的应用作一综述。

1 磁共振波谱分析(MRS)的基本原理及成像技术具有核磁共振现象的原子核,当接受一个90°射频脉冲时,使它们从Z轴自旋到X轴上,停止射频脉冲后,自旋核便以运动方式回到它们原来的Z轴位置,称为驰豫,接受线圈在驰豫时间内能接受到一种随时间变化而呈指数衰减的信号―自由感应衰减信号(经过傅里叶转换产生了按频率分布的函数图,即磁共振波谱。

MRS与MRI的基本原理相似,但在信号采集及后处理方面存在较大的差异。

MRI提供给临床医生直观的解剖图像,而MRS提供的是复杂的波谱曲线,是定量的化学信息。

MRI 检查时尽量抑制其化学位移,而MRS却是充分利用化学位移中的微小变化来采集信息。

目前MRS成像多采用单容积波谱分析(SV),SV技术即采集技术数据来自单一体素。

其优点在于采集时间短、波谱分辨率高,现在随着MR软硬件的进步,新的高场MR机型均可行多体素MRS检查,这对缩小体素容积及提高空间分辨率大有益处[8~10]。

2 肿瘤中主要代谢物浓度的测定及临床意义2.1 N-乙酰天门冬氨酸(NAA)人脑内含有大量的N-乙酰氨基酸,其中含量最多的为NAA。

NAA的存在主要基于N-乙酰甲基团,其波谱位置在2.02ppm。

Nadler和Cooper等的研究显示:NAA主要存在于神经元内,是公认的神经元内标物,其含量多少可反映神经元的发育情况及功能状态,许多对脑有损害的疾病均引起其浓度的下降。

聚合物研究方法之核磁共振波谱法

聚合物研究方法之核磁共振波谱法

聚合物研究方法之核磁共振波谱法学院:材料科学与化学工程学院专业:高分子材料与工程专业学号:10032427姓名:刘金蝶摘要:在人类生活和生产中,材料是必需的物质基础。

新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。

20世纪70年代,人们把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱,可以想象材料在我们日常生活中的重要性。

材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映,而且物质的组成和结构取决与材料的制备和使用条件。

我们可以运用研究方法,了解研究材料结构、性能的重要性。

研究方法可以分为化学成分分析、结构测定、图像分析、表面分析等内容,这篇文章着重介绍核磁共振波谱法,用以对化学成分的分析。

关键词:核磁共振波谱;原理;应用。

核磁共振波谱法是研究原子核在磁场中吸收射频辐射能量进而发生能级跃迁现象的一种波谱法。

将有磁矩的核放入磁场后,用适宜频率的电磁波照射,它们会吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生的核磁共振信号,得到核磁共振谱。

利用核磁共振波谱进行分析的方法,叫做核磁共振波谱法。

核磁共振波谱(NMR)与红外、紫外光谱一样,实际上都是一种吸收光谱,它的频率范围是兆周(MC)或兆赫兹(MHz),属于无线电波范围。

红外光谱法是分子的振动和转动能级间的跃迁,紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。

在核磁共振谱中电磁辐射的频率为兆赫数量级,属于射频区,但是射频辐射只有置于强磁场F的原子核才会发生能级间的跃迁,即发生能级裂分。

当吸收的辐射能量与核能级差相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号。

早在1924年Pauli就预言了核磁共振的基本原理;预见某些原子核具有自旋和磁矩的性质,它们在磁场中可以发生能级的分裂。

这个预言直到1946年才由哈佛大学的Purcell及斯坦福大学的Block所领导的两个实验室分别得到证实,他们在各自实验室中观察到核磁共振现象,因此他们分享了1952年的诺贝尔物理奖。

1949年,Knight第一次发现了化学环境对核磁共振信号的影响,并发现了信号与化合物结构有一定的关系。

波谱分析结课论文【范本模板】

波谱分析结课论文【范本模板】

波谱分析结课论文-—-波谱分析的主要方法及应用学院:物理化学学院专业:应用化学1001学号:311013030103姓名:郝一影波谱分析的主要方法及应用波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。

波谱法是化合物结构测定和成分分析的重要手段.近30年来,由于科学技术的发展,波谱学与电子学、计算机科学的紧密结合,波谱法取得了极大的发展,从根本上改变了化学研究的方法,特别是有机化合物的结构分析方法。

紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱(氢谱和碳谱)、质谱等波谱方法已经迅速取代了传统的鉴定方法,成为化学研究强有力的工具。

波谱分析法具有优点突出,广泛应用等特点,它的应用大大缩短了复杂化合物结构测定的时间,也使很多过去难以解决的问题,如生命科学中蛋白质、核酸、多糖的结构测定等迎刃而解,促进了科学的发展。

目前,波谱法已经迅速渗透到生物化学、植物化学、药物学、医学、农业、商业等各个领域,在科学研究和国民经济各个部门得到广泛应用。

随着科技发展和分析要求的不断提高,使得科研工作者对波谱分析法也在不断创新。

前言从19世纪中期至现在,波谱分析经历了一个漫长的发展过程。

进入20世纪的计算机时代后,波谱分析得到了飞跃的发展,不断地完善和创新,在方法、原理、仪器设备以及应用上都在突飞猛进。

波谱法主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。

除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。

波谱法的种类也越来越多。

四谱是现代波谱分析中最主要也是最重要的四种基本分析方法。

四谱的发展直接决定了现代波谱的发展。

在经历了漫长的发展之后四谱的发展以及应用已渐成熟,也使波谱分析在化学分析中有了举足轻重的地位。

一、波谱分析的方法1、紫外——可见光谱1.1紫外光谱的原理紫外和可见光谱(ultraviolet and visible spectrum)简写为UV.在紫外光谱中,波长单位用nm(纳米)表示。

核磁共振光谱分析法在药物分析中的应用解读

核磁共振光谱分析法在药物分析中的应用解读

核磁共振光谱分析在药物分析中的应用摘要对科学产生最大影响的分析方法是核磁共振技术,它被广泛用于许多领域。

本文结合核磁共振及核磁共振光谱法的相关概念,介绍核磁共振光谱分析法的特点及其方法,着重于核磁共振光谱分析在体内药物分析中的应用。

核磁共振法以其重现性好、特征性强等优点已成为药物研究的重要手段。

随着天然药物生产领域的发展,核磁共振作为质量控制的手段已得到重视,并逐渐地应用于实践。

相信不久的将来,核磁共振技术将会更好地为人类服务,为药物研究作出贡献。

AbstractIn science the biggest impact on the analysis method is NMR, it is widely used in many fields. Based on the nuclear magnetic resonance (NMR) and magnetic resonance spectroscopy ,this article introduce nuclear magnetic resonance spectroscopy analysis of characteristics and methods and focusing on nuclear magnetic resonance spectra analysis in vivo drug analysis in application. As natural drug production fields of development, nuclear magnetic resonance (NMR) as quality control means has been seriously, and gradually applied in practice. Nuclear magnetic resonance (NMR) technology will better service to humanity, for drug research to contribute in the future. 关键词: 核磁共振核磁共振光谱法定量分析法药物分析Keywords: nuclear magnetic resonance nuclear magnetic resonance spectroscopy quantitative analysis method drug analysis正文:1945年,F.Bloch和E.M.Purcell分别领导的两个小组几乎同时发现了核磁共振(NuelearMagnetic Resonance,简称NMR)现象。

核磁共振波谱仪实践报告(2篇)

核磁共振波谱仪实践报告(2篇)

第1篇一、实验目的1. 熟悉核磁共振波谱仪的基本原理和操作方法。

2. 学习如何利用核磁共振波谱仪对有机化合物进行结构鉴定。

3. 提高分析化学实验技能,培养严谨的科学态度。

二、实验原理核磁共振波谱(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,简称NMR)是一种重要的有机化合物结构分析方法。

当有机化合物中的氢原子或碳原子受到外部射频磁场的作用时,会产生共振吸收现象。

通过分析共振吸收信号,可以获得有机化合物的结构信息。

核磁共振波谱仪主要由射频发射器、磁场系统、探测器、信号处理器和计算机等部分组成。

实验中,待测样品被置于磁场中,射频发射器产生特定频率的射频信号,照射到样品上。

当样品中的氢原子或碳原子受到射频信号的激发时,会发生共振吸收,产生核磁共振信号。

探测器将信号传输到信号处理器,经放大、滤波等处理后,送入计算机进行分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:核磁共振波谱仪、射频发射器、磁场系统、探测器、信号处理器、计算机、样品管等。

2. 试剂:待测有机化合物样品。

四、实验步骤1. 样品制备:将待测有机化合物样品溶解于适当的溶剂中,配制成一定浓度的溶液。

2. 样品进样:将配制好的样品溶液倒入样品管中,放入核磁共振波谱仪。

3. 实验参数设置:根据待测样品的化学位移范围,设置合适的磁场强度、射频频率和扫描速度等参数。

4. 实验操作:开启核磁共振波谱仪,调整样品管位置,确保样品处于磁场中心。

启动实验,记录核磁共振信号。

5. 数据处理:将实验数据导入计算机,利用NMR数据处理软件进行分析。

五、实验结果与分析1. 样品A的核磁共振波谱分析(1)化学位移:根据样品A的核磁共振波谱图,可知其化学位移范围为δ 0.9-10 ppm。

(2)峰面积比:根据峰面积比,可确定样品A中不同化学环境的氢原子数量。

(3)耦合常数:通过观察相邻峰的峰间距,可以确定耦合常数。

2. 样品B的核磁共振波谱分析(1)化学位移:根据样品B的核磁共振波谱图,可知其化学位移范围为δ 0.8-9 ppm。

核磁共振波谱技术在材料分析中的应用

核磁共振波谱技术在材料分析中的应用

核磁共振波谱技术在材料分析中的应用材料科学中,分析材料结构和性质的方法是非常关键的。

核磁共振波谱技术(NMR)是一种无损的、精确的物理分析技术,它可以用来研究材料的分子结构和化学性质。

在纯物质和复杂混合物中,NMR技术的应用使得我们可以更好地了解材料的成分、结构和变化。

在本文中,我们将探讨核磁共振波谱技术在材料分析中的应用,并介绍该技术的基本原理、优点和限制性。

一、原理核磁共振波谱技术是基于原子核磁共振现象的,它利用核磁共振现象来分析材料,从而了解分子的化学结构和成分。

原子核中有一些粒子被称为核子,包括质子和中子。

当这些核子在外磁场中存在时,它们会生成一个“自旋”,类似于地球的自转。

这个自旋会与外部磁场相互作用,从而使核子处于不同的自旋能级。

当外部磁场的频率与自旋的能级差相等时,核子就会吸收或发射电磁波。

这种现象称为核磁共振(NMR)。

利用记录这些波的压力值、频率、相位可以对材料的结构进行分析。

二、优点核磁共振波谱技术有许多优点。

首先,它可以分析材料的化学结构和成分。

例如,当研究同样的化合物的时候,NMR可以发现其中化学构成的差异,进而在其它方面进一步的加以分析。

其次,核磁共振波谱技术非常精确,可以检测到非常小的化学差异,而且不需要破坏材料样品。

此外,NMR可以适用于许多不同类型的材料和化合物,包括液体和固体。

这些特点使得核磁共振波谱技术在许多不同的领域中广泛应用,包括生物化学、医学和高分子化学等。

三、应用1.材料组成的分析核磁共振波谱技术可以用来分析许多不同类型的材料,包括金属、塑料、陶瓷和液晶材料等。

NMR可以在分子和原子水平上分析材料中的组成和结构。

在材料科学研究中,NMR可用来分析物质的成分和结构,并分析它们的变化。

例如,NMR可用来研究不同阶段的材料制备过程中的连续分子成分变化,预测物质的动力学性质和研究新物质的合成方法。

2.纳米材料性质的研究由于核磁共振波谱技术的高分辨率性能,使得它非常适合用来研究简单和复杂纳米材料体系的性质,例如纳米颗粒、纳米纤维和纳米管材料等。

核磁共振波谱技术的应用展望

核磁共振波谱技术的应用展望

核磁共振波谱技术的应用展望核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)波谱技术是一种非常重要的分析技术。

它利用核磁共振现象,将样品中的原子核分析成一个谱线图,对于化学、物理、生物等领域的研究都有着非常广泛的应用。

本文将从样品的制备与选择、NMR仪器的选择、数据处理与解析等方面探讨NMR波谱技术的应用展望。

一、样品的制备与选择样品的制备与选择是影响NMR波谱分析结果的关键因素。

样品需要满足以下要求:1. 纯度高样品的纯度要高于98%以上,尽量避免杂质的干扰。

2. 溶解度好样品的溶解度应该尽量高,以便于进行浓度计算,同时也可以使样品运动更加自由。

3. 反应性排除样品应该是无反应的,以尽可能避免整个NMR波谱分析过程中出现非预期的结果。

4. 结构性差异样品需要存在结构性差异,以产生不同的谱峰,为后续谱图的解析提供依据。

综上所述,选择合适、纯度高、结构性差异明显的样品是很重要的。

二、NMR仪器的选择NMR仪器的选择也非常重要。

目前商业化的NMR仪器常规有超导体NMR、永磁体NMR、偏转角NMR等。

它们的优缺点分别如下:1. 超导体NMR优点:抗干扰能力高,信噪比高,适应范围广。

缺点:需要强磁场,仪器昂贵,冷却液需求大,易受机械冲击与振动等因素的干扰。

2. 永磁体NMR优点:无需强磁场,成本低,使用寿命长。

缺点:信噪比低,分辨率较差,适应范围窄,受温度、环境等因素影响较大。

3. 偏转角NMR优点:灵敏度高,成本低,适用性广。

缺点:噪声高,分辨率相较超导体NMR要低,需要校准,易受梯度、脉冲等因素的干扰。

因此,根据需求,选择最合适的NMR仪器进行分析是非常关键的。

三、数据处理与解析对于得到的数据,我们可以通过NMR数据的分析和处理,来获得更细致、更深层次的信息。

1. 利用化学位移解析NMR波谱的一维谱峰对应着样品中的分子物质,利用化学位移的差异可以确定不同分子之间的区别。

通过不同区间的化学位移达到针对NMR波谱数据的鉴定、分类、定量、分析等目的。

核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用1

核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用1

核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用摘要: 多糖功能复杂,有控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长和衰老,作为无细胞毒性的免疫促进剂,已发展成为一种免疫方法,但是多糖由于结构复杂使解析结构非常繁琐和困难,使对各种多糖的深入研究受限。

核磁共振波谱法(NMR)是解析物质结构最有效的手段,近年该技术的发展也很迅速。

本文综述了一维核磁共振和二维核磁共振波谱法在多糖结构分析中的应用。

这些技术可以提供如多糖的单糖组成、单糖残基间的顺序、单糖残基在糖苷键中的位置、环状结构的类型和糖苷键的构型等许多信息,成为分析多糖结构不可缺少的工具。

关键词:多糖核磁共振一维核磁共振二维核磁共振多糖功能复杂,有控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长和衰老,作为无细胞毒性的免疫促进剂,已发展成为一种免疫方法[1]。

另外,在肿瘤、,血管、肝炎、糖尿病、甚至艾滋病等疾病方面显示出特殊的效果,有些已在临床上广泛应用[2]。

多糖功能是由其结构决定的。

结构是多糖活性的基础,多糖一级结构的研究包括单糖残基的种类和顺序,多糖残基在糖苷键中的位置,环状结构的类型和糖苷键的构型。

而组成多糖的单糖品种繁多,单糖的连接顺序、连接位置的不同以及是否存在侧链使多糖结构更具复杂性,其结构鉴定也更困难。

目前常用的多糖结构分析方法主要分为化学分析法、生物学分析法和物理分析法3大类,其中物理分析法包括核磁共振波谱(NMR)、红外光谱、质谱、x 一射线衍射光谱等[3]。

现将近年来核磁共振波谱在多糖结构分析中的应用进展作一综述。

1 1D NMR谱在多糖结构研究中的应用1.1 1H NMR谱对于多糖分子来说,由于不同糖残基中非异头质子的亚甲基和次甲基的化学位移非常靠近,结果它的 H NMR谱峰严重重叠,大部分质子共振峰出现在δ 3.0~4.0的非常小的区域内,给解析带来困难。

不在共振拥挤区的 H NMR信号被称为“结构信息共振信号”,是分析谱图的突破口。

这种共振信号包括6位脱氧糖的甲基(H一6)和异头质子(H-1),尤其是异头质子的信号对多糖结构的解析具有重要意义:一方面,其信号的线宽和积分可用于区别糖单元的类型及其相对含量;另一方面,也是最重要的一方面,可根据其化学位移和偶合常数的数值大小,来确定多糖结构中糖苷键的构型。

波谱分析论文

波谱分析论文

波谱分析法推断化合物的结构Using the method of spectrum analysis to conjecturethe structure of compound摘要:近年来,在探究有机分子和生物大分子化学结构的各类方法中,波谱分析已经成为最可靠、最有效的分析手段,主要包括:紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等。

本文主要阐述了几种光谱的检测原理和研究进展,并分别用3种不同的方法来推断确定未知化合物的结构。

关键词:波谱分析,红外,紫外,质谱,核磁共振1概述早在19世纪50年代,人们就开始应用目视比色法。

19世纪末就已经开始了红外和紫外光谱测定,进入20世纪,随着科学技术的发展,仪器性能大大提高,实验方法不断改进和革新,特别是计算机的应用,使波谱法得到了突飞猛进的发展。

近年来,新应用以及新方法不断涌现。

波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。

波谱法是建立在物质光学光谱性质上的分析方法,其主要包括红外光谱、紫外光谱、核磁共振和质谱,简称为四谱。

除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。

波谱法的种类也越来越多。

由于波谱分析法具有快速、灵敏、准确、重现性好等优点,使其应用范围广泛,涉及到化学、化工、材料科学、医学、生命科学、环保、食品安全等领域。

2基本原理2.1红外光谱用一定频率的红外光照射分子,分子发生振动能级的跃迁。

分子的振动分为:伸缩振动(v)、弯曲振动(δ)。

产生红外光谱的必要条件是:①红外辐射光的频率与分子振动的频率相当,才能满足分子振动能级跃迁所需的能量,而产生吸收光谱。

②必须是能引起分子偶极矩变化的振动才能产生红外吸收光谱。

红外主要分为三个区域:近红外区(波数13330 cm-1~ 4000 cm-1)中红外区(波数4000 cm-1 ~ 650 cm-1)和远红外区(波数650 cm-1 ~ 12 cm-1)。

核磁共振波谱分析法的小论文

核磁共振波谱分析法的小论文

核磁共振波谱分析法摘要:将自旋核放入磁场后,用适宜频率的电磁波照射,它们吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱。

这种方法称为核磁共振波谱法。

按工作方式,可将高分辨率核磁振仪分为两种类型:连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。

在有机化合物中,经常研究的是1H核和13C核的共振吸收谱。

核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移,质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。

这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。

因此,核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。

此外,核磁共振扑还可应用于定量分析,相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。

核磁共振波谱法是结构分析的重要根据之一,在化学、生物、医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

关键词:进动跃迁核磁共振波谱仪试样制备应用引言:在人类生活和生产中,材料是必需的物质基础。

新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。

20世纪70年代,人们曾把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱,可以想象材料在我们日常生活中的重要性。

材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映,而且物质的组成和结构取决与材料的制备和使用条件。

我们可以运用研究方法,了解研究材料结构、性能的重要性。

研究方法可以分为化学成分分析、结构测定、图像分析、表面分析等内容,自1945年底美籍科学家Bloch和Purcell首次观测到宏观物质核磁共振信号以来,已经过了六十多年,在这60多年内,由于其在结构分析方面的特殊优势,NMR理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。

到目前为止,NMR技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了很广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

正文:基本原理磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。

根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同:质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0 质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。

核磁共振波谱法的缺点

核磁共振波谱法的缺点

核磁共振波谱法的缺点
核磁共振波谱法在医药、食品、环境领域等多个领域被广泛应用。

它具有准确、快速、灵敏度高等优点,已成为分析微量物质成分的基本分析技术。

然而,它也存在一些缺点,本文以“核磁共振波谱法的缺点”为主题,从仪器成本、安全、抗干扰能力和应用范围等方面简要地阐述此技术存在的不足之处。

首先,核磁共振波谱仪的成本比较高。

由于该仪器结构复杂,需要大量传导线、外接设备,而且具体仪器价格、操作成本和维护费用都比较高,从而受到许多机构的限制。

其次,由于核磁共振波谱法使用的是磁场,因此,必须在使用该仪器的区域设置一定的安全措施,以防受磁场的干扰产生危害。

另外,核磁共振仪的抗干扰能力较差,一些外部的干扰可能会影响它的准确性,因此,在进行测量的时候,需要将它放在一个比较安全的地方。

最后,核磁共振波谱法的应用领域有所限制,如果要测量反应性成分(如复杂有机化合物),则需要调节参数,但不能调节到每一个参数,因此,它只能测量一些简单成分。

总之,核磁共振波谱法虽然有一定的优势,但也存在着一些弊端,如成本高、安全性差、抗干扰能力低和应用限制等。

要想充分利用核磁共振波谱法的优势,就需要在大量的实验中反复地试验调节,并注意它的安全和抗干扰能力,以及进行专业的维护,以确保使用它的安全性和准确性。

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核磁共振波谱分析法摘要:将自旋核放入磁场后,用适宜频率的电磁波照射,它们吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱。

这种方法称为核磁共振波谱法。

按工作方式,可将高分辨率核磁振仪分为两种类型:连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。

在有机化合物中,经常研究的是1H核和13C核的共振吸收谱。

核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移,质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。

这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。

因此,核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。

此外,核磁共振扑还可应用于定量分析,相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。

核磁共振波谱法是结构分析的重要根据之一,在化学、生物、医学、临床等研究工作中得到了广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

关键词:进动跃迁核磁共振波谱仪试样制备应用引言:在人类生活和生产中,材料是必需的物质基础。

新材料的使用对人类历史的发展起了重要的作用。

20世纪70年代,人们曾把材料、信息、能源归纳为现代文明的三大支柱,可以想象材料在我们日常生活中的重要性。

材料的性能是材料内部因素在一定外界因素作用下的综合反映,而且物质的组成和结构取决与材料的制备和使用条件。

我们可以运用研究方法,了解研究材料结构、性能的重要性。

研究方法可以分为化学成分分析、结构测定、图像分析、表面分析等内容,自1945年底美籍科学家Bloch和Purcell首次观测到宏观物质核磁共振信号以来,已经过了六十多年,在这60多年内,由于其在结构分析方面的特殊优势,NMR理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。

到目前为止,NMR技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了很广泛的应用。

分析测定时,样品不会受到破坏,属于无破坏分析方法。

正文:基本原理磁共振现象来源于原子核的自旋角动量在外加磁场作用下的进动。

根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,其自旋角动量的具体数值由原子核的自旋量子数决定,实验结果显示,不同类型的原子核自旋量子数也不同:质量数和质子数均为偶数的原子核,自旋量子数为0 质量数为奇数的原子核,自旋量子数为半整数质量数为偶数,质子数为奇数的原子核,自旋量子数为整数迄今为止,只有自旋量子数等于1/2的原子核,其核磁共振信号才能够被人们利用,经常为人们所利用的原子核有: 1H、11B、13C、17O、19F、31P 由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个磁矩,这一磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。

将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转,这一现象类似陀螺在旋转过程中转动轴的摆动,称为进动。

进动具有能量也具有一定的频率。

原子核进动的频率由外加磁场的强度和原子核本身的性质决定,也就是说,对于某一特定原子,在一定强度的的外加磁场中,其原子核自旋进动的频率是固定不变的。

原子核发生进动的能量与磁场、原子核磁矩、以及磁矩与磁场的夹角相关,根据量子力学原理,原子核磁矩与外加磁场之间的夹角并不是连续分布的,而是由原子核的磁量子数决定的,原子核磁矩的方向只能在这些磁量子数之间跳跃,而不能平滑的变化,这样就形成了一系列的能级。

当原子核在外加磁场中接受其他来源的能量输入后,就会发生能级跃迁,也就是原子核磁矩与外加磁场的夹角会发生变化。

这种能级跃迁是获取核磁共振信号的基础。

为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁,需要为原子核提供跃迁所需要的能量,这一能量通常是通过外加射频场来提供的。

根据物理学原理当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候,射频场的能量才能够有效地被原子核吸收,为能级跃迁提供助力。

因此某种特定的原子核,在给定的外加磁场中,只吸收某一特定频率射频场提供的能量,这样就形成了一个核磁共振信号.核磁共振波谱仪和试样的制备按工作方式,可将高分辨率核磁振仪分为两种类型:连续波核磁共振谱仪和脉冲傅里叶核磁共振谱仪。

一、连续波核磁共振谱仪它主要由下列主要部件组成:①磁铁,②探头,③射频和音频发射单元,④频率和磁场扫描单元,⑤信号放大、接受和显示单元。

后三个部件装在波谱仪内。

(一)磁铁磁铁是核磁共振仪最基本的组成部件。

它要求磁铁能提供强而稳定、均匀的磁场。

核磁共振仪使用的磁铁有三种:永久磁铁,电磁铁和超导磁铁。

由永久磁铁和电磁铁获得的磁场一般不能超过 2.5T。

而超导磁体可使磁场高达10T以上,并且磁场稳定、均匀。

目前超导核磁共振仪一般在200~400MHz,最高可打600MHz。

但超导核磁共振仪价格高昂,目前使用还不十分普遍。

(二)探头探头装在磁极间隙内,用来检测核磁共振信号,是仪器的心脏部分。

探头除包括试样管外,还有发射线圈接受线圈以及豫放大器等元件。

待测试样放在试样管内,再置于绕有接受线圈和发射线圈的套管内。

磁场和频率源通过探头作用于试样。

为了使磁场的不均匀性产生的影响平均化,试样探头还装有一个气动涡轮机,以使试样管能沿其纵轴以每分钟几百转的速度旋转。

(三)波谱仪(1)射频源和音频调制 高分辨波谱仪要求有稳定的射频频率和功能。

为此,仪器通常采用恒温下的石英晶体振荡器得到基频,再经过倍频、调频和功能放大得到所需要的射频信号源。

为了提高基线的稳定性和磁场锁定能力,必须用音频调制磁场。

为此,从石英晶体振荡器中的得到音频调制信号,经功率放大后输入到探头调制线圈。

(2)扫描单元 核磁共振仪的扫描方式方式有两种:一种是保持频率恒定,线形地改变磁场,称为扫场;另一种是保持磁场恒定,线形地改变频率,称为扫频。

许多仪器同时具有这两种扫描方式。

扫描速度的大小会影响信号峰的显示。

速度太慢,不仅增加了实验时间,而且信号容易饱和;相反,扫描速度太快,会造成峰形变宽,分辨率降低。

(3)接受单元 从探头预放大器得到的载有核磁共振信号的射频输出,经一系列检波、放大后,显示在示波器和记录仪上,得到核磁共振谱。

(4)信号累加 若将试样重复扫描数次,并使各点信号在计算机中进行累加,则可提高连续波核磁共振仪的灵敏度。

当扫描次数为N 时,则信号强度正比于N ,而噪音强度正比于N ,因此,信噪比扩大了N 倍。

考虑仪器难以在过长的扫描时间内稳定,一般N=100左右为宜。

二、脉冲傅里叶核磁共振谱仪(PFT-NMR )连续波核磁共振谱仪采用的是单频发射和就手方式,在某一时刻内,只能记录谱图中的很窄一部分信号,即单位时间内获得的信息很少。

在这种情况下,对那些核磁共振信号很弱的核,如C 13、N 15等,即使采用累加技术,也得不到良好的效果。

为了提高单位时间的信息量,可采用多道发射机同时发射多种频率,使处于不同化学环境的核同时频率,再采用多道接受装置同时得到所有的共振信息。

例如,在100MHz 共振仪中,质子共振信号化学位移范围为10时,相当于1000Hz ;若扫描速度为2 Hz •s -1,则连续波核磁共振仪需500s 才能扫完全谱。

而在具有1000个频率间隔1Hz 的发射机和接受机同时工作时,只要1s 即可扫完全谱。

显然,后者可大大提高分析速度和灵敏度。

傅里叶变换NMR 谱仪是以适当宽度的射频脉冲作为“多道发射机”,使所选的核同时激发,得到核的多条谱线混合的自由感应衰减(free induction decay,FID )信号的叠加信息,即时间域函数,然后以快速傅里叶变换作为“多道接受机”变换出各条谱线在频率中的位置及其强度。

这就是脉冲傅里叶核磁共振仪的基本原理。

图12-3是乙基苯的傅里叶变换核磁共振谱图。

傅里叶变换核磁共振仪测定速度快,除可进行核的动态过程、瞬变过程、反应动力学等方面的研究外,还易于实现累加技术。

因此,从共振信号强的H 1、F 19到共振信号弱的C 13、N 15核,均能测定。

三、试样的制备(1)试样管 根据仪器和实验的要求,可选择不同外径(Ф=5,8,10mm )的试样管。

微量操作还可使用微量试样管。

为保持旋转均匀及良好的分辨率,管壁应均匀而平直。

(2)溶液的配制 试样质量年度一般为500~100g •L -1,需纯样15~30mg 。

对傅里叶核磁共振仪,试样量可大大减少,H 1谱一般只需1mg 左右,甚至可少至几微克;C 13谱需要几到几十毫克试样。

(3)标准试样 进行实验时,每张图谱都必须有一个参考峰,以此峰为标准,求得试样信号的相对化学位移,一般简称化学位移。

于试样溶液中加入约10 g •L -1的标准试样。

它的所有氢都是等得到相当强度的参考信号只有一个峰,与绝大多数有机化合物相比,TMS 的共振峰出现在高磁场区。

此外,它的沸点较低(26.5℃),容易回收。

在文献上,化学位移数据大多以它作为标准试样,其化学位移0=δ。

值得主要的是,在高温操作时,需用六甲基二硅醚(HMDS )为标准试样,它的04.0=δ。

在水溶液中,一般采用3-甲基硅丙烷磺酸钠()()DSS Na SO CH CH SiCH CH +-322233作标准试样,它的三个等价甲基单峰的0.0=δ,其余三个亚甲基淹没在噪声背景中。

(4)溶剂H1谱的理想溶剂是四氯化碳和二硫化碳。

此外,还常用氯仿、丙酮、二甲亚砜、苯等含氢溶剂。

为避免溶剂质子信号的干扰,可采用它们的氘代衍生物。

值得注意的是,在氘代溶剂中常常因残留H1,在NMR谱图上出现相应的共振峰。

核磁共振谱的应用核磁共振谱能提供的参数主要有化学位移,质子的裂分峰数、偶合常数以及各组峰的积分高度等。

这些参数与有机化合物的结构有着密切的关系。

因此,核磁共振谱是鉴定有机、金属有机以及生物分子结构和构象等的重要工具之一。

此外,核磁共振扑还可应用于定量分析,相对分析质量的测定及应用于化学动力学的研究等。

一、结构鉴定核磁共振谱像红外光谱一样,有时仅根据本身的图谱,即可鉴定或确认某化合物。

对比较简单的一级图谱,可用化学位移鉴别质子的饿类型。

它特别适合于鉴别如下类型的质子:CH3O-,CH3CO-,CH2=C-,Ar-CH3,CH3CH2-,(CH3)2CH-,-CHO,-OH等。

对复杂的未知物,可以配合红外光谱,紫外光谱,质谱,元素分析等数据,推定其结构。

二、定量分析积分曲线高度与引起该组峰的核数呈正比关系。

这不仅是对化合物进行结构测定时的重要参数之一,而且也是定量分析的重要依据。

用核磁共振技术进行定量分析的最大优点是,不需引进任何校正因子或绘制工作曲线,即可直接根据各共振峰的积分高度的比值。

三、相对分子质量的测定在一般碳氢化合物中,氢的重量分数较低,因此,单纯由元素分析的结果来确定化合物的相对分子质量是较困难的。

四、在化学动力学研究中的应用研究化学动力学是核磁共振谱法的一个重要方面。

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