川产虎杖中自藜芦醇与虎杖苷的含量测定

［ 文献标识码 】 Ｂ
学科分类代码 ： ３ ２ ０ ２ ４
近几年 ， 由于 白藜芦醇和虎杖苷在治疗心血管疾病有 着 独特的疗效 而备受关 注 ， 且 两者 又是虎杖 的主要 有效 成分 ， 所 以虎杖作 为提取 白藜芦 醇与 虎杖 苷 的原料 亦受 到 关注 。 文献报道 中多 以 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法对 虎杖 中 自藜 芦醇 与虎杖 苷 的含 量进行测定 ， 但是在报道 中对 四川地 区虎杖 的质量 的评 价研 究 尚未见报道 ， 所 以本实 验根据 实际境 况 ， 采集 了来 自四川 １ Ｏ个不同地区 的虎杖药材 ， 用Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法对其 中的自藜芦 醇与 虎杖苷含量进行 了测 定。 １ 川产虎杖 中自藜芦醇的含量测定 １ ． １ 实验材料 ： 虎杖 ， 经中药品种质量鉴定实验室万德 光教 授鉴 定 为 蓼 科 植 物 虎杖 Ｐ ｏ ｌ ｙ ｇ ｏ ｎ ｕ ｍ ｃ ｕ ｓ ｐ ｉ ｄ ａ ｔ ｕ ｍ Ｓ ｉ ｅ ｂ ．ｅ ｔ
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１ ． ４ 色谱条件： 色谱 柱 为 依 利 特 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ １ ８柱 （ ５ ｍ， ４ ． ６×１ ５ ０ ｍ ｍ） ； 流 动相 为 乙腈 一水 （ ２ ３ ： ７ ７ ） ， 检测 波长 为３ ０ ６ ａ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ａｉ ｒ ｎ ； 柱温 ２ ９℃ 。 １ ． ５ 供试品溶液 的制备 与测定 １ ． ５ ． １ 供试品溶液 的制备 ： 取本 品粉末 Ｏ ． １ ｇ （ 精 密称定 ） ， 精密加入 ９ ５ ％ 乙醇 ２ ５ ｍＬ ， 称定重量 ， 超声处 理 ３ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 取 出 冷却 ， 再称定 重量 ， 用９ ５ ％ 乙醇补 足减失 的重量 ， 摇匀 ， 取 上 清液 ， 过 滤即得供试品溶液 。（ 注意 ： 在提取过程避光 ） １ ． ５ ． ２ 样品 的测定 ： 分 别精 密吸取 供试 品溶液 各 ｌ ０ Ｌ注 入液相色谱仪 ， 测定 ， 即得 。ＨＰ Ｌ Ｃ色谱 图见 图 ｌ 、 图 ２， 试 验 结果见表 ２ 。
Ｓ Ｎ； ２ ２ ０Ｖ ５ ０Ｈ Ｚ ） 。 １ ． ３ 试剂： 甲醇 （ 色谱 纯 ； Ｆ ｒ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ） ； 乙腈 （ 色谱 纯 ；
Ｆ ｒ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ） ； ９ ５ ％ 乙醇 （ 分析纯； 成 都 科 龙 化 工 试 剂 厂） ； 水 为重蒸 水 ； 白藜芦 醇 （ Ｓ Ｉ Ｇ ＭＡ—Ａ Ｃ Ｄ Ｒ Ｉ Ｃ Ｈ． Ｉ ｎ ｃ ． Ｕ Ｓ Ａ；
Ｚ ｕ ｃ ｃ ． ， 来源见下 表 １ 。 表 １ 川 产 地 虎 杖 来源
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图 １ 白 藜 芦醇 ＨＰ Ｌ Ｃ 图
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图 ２ 虎杖样品中自藜芦醇 ＨＰ Ｌ Ｃ图
１ ． ２ 仪器 ： Ｌ Ｃ一１ ０ Ａ Ｔ Ｖ Ｐ ／ Ｓ Ｐ Ｄ一１ ０ Ａ Ｖ Ｐ高效 液 相 色 谱 仪 ； Ｓ ｕ ｐ ｐ ｅ ｒ ２ ０ ０ ０ Ｕ色谱工作站 ； 色谱 柱为 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ ２ Ｃ ｌ ８ 柱（ ５ Ｉ Ｊ ． ｍ， ４ ． ６×１ ５ ０ ｍ ｍ） ； Ｂ Ｐ １ ２ １ Ｓ电子 天平 （ ｍ ａ ｘ＝１ ２ ０ ｇ ｄ＝０ ． １ ｍ ｇ ） ； 微 孔虑膜 ０ ． ４ ５ 皿， Ｓ Ｂ ２ ２ ０ ０超声清洗 （ Ｓ ｈ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｉ Ｂ Ｒ Ａ Ｎ ．
哈尔滨 医药 ２ ０ １ ３ 年第 ３ ３卷第 ３ 期
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川产 虎 杖 中 自藜 芦醇 与虎 杖 苷 的含 量测 定
石 瑞
（ 河南省许 昌市 中医院 ， 河南 许 昌 ４ ６ １ １ ０ ０ ）
【 中图分类号 ］ Ｒ ５ ４
文章编码 ： １ ０ ０ １— ８ １ ３ １ （ ２ ０ １ ３ ） ｏ ３— ０ １ ９ ７— ０ ２
表 ２ 川产虎杖中 自藜芦醇的含量
Байду номын сангаас
２ ０ ０ ３ ０ １ ） 。
２ ． ４ 色谱条件 ： 色 谱柱 Ｋ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ Ｉ ８ 柱（ ５ ｐ ， ｍ， ４ ． ６×１ ５ ０ ｍ ｍ） ； 流动 相为 乙腈 一 水（ ２ ３ ： ７ ７ ） ； 检测波长为 ３ ０ ６ ａ ｍ； 流速 ０ ． ４ｍ Ｌ ／ ａ ｒ ｉ ｎ ； 柱温 ２ ９ ｃ ｃ ｏ ２ ． ５ 供试 品溶液 的制备与测定 ２ ． ５ ． １ 供试品 的制 备 ： 分别 取各 虎杖样 品 （ 过 三号 筛） ０ ． １ ｇ ， 精密称定 ， 精密加入稀乙醇 ２ ５ ｍ Ｌ ， 回流提取 ３ ０ｒ ａｉ ｎ ， 取 出， 冷却至室温 ， 用稀 乙醇补 足重 量 ， 摇匀， 取 上清 液 ， 过 滤 即得
Ｃ Ａ Ｓ ５ ０ １— ３ ６—０ ） 。
２ 川产 虎杖 中虎杖苷的含量测定 ２ ． １ 实验 材料 ： 药材来源 同 １ ． １ 。 ２ ． ２ 仪器 ： ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ １ ０ ０高效液相 色谱仪 ；色谱柱为 Ｋ ｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ Ｏ Ｄ Ｓ Ｃ ｌ ８ （ ５ ｐ ， ｍ， ４ ． ６×１ ５ ０ ｍｍ） ； Ｂ Ｐ １ ２ １ Ｓ电 子 天 平 （ ｍａ ｘ＝１ ２ ０ ｇ ｄ＝ ０ ． １ ｍｇ ） ；微孔 虑膜 ０ ． ４ ５ ｍ。 ２ ． ３ 试剂 ： 甲醇 （ 色谱 纯 ； Ｆ ｒ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ） ； 乙腈 （ 色谱 纯 ； Ｆ ｒ ｉ ｓ ｈ ｅ ｒ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ） ； ９ ５ ％ 乙醇 （ 分析纯； 成 都 科 龙 化 工 试 剂 厂） ； 水为重 蒸水 ； 虎杖苷 （ 中国药品生物制品鉴定所 ； １ １ １ ５ ７ ５