4有机化合物结构表征
有机化学第四章结构的表征习题答案
第四章 结构的表征4-1 如何用IR 光谱区别下列各组化合物。
（1）异戊烷分子中有异丙基，在1370—1380cm -1 的吸收峰分裂成两峰，强度接近； （2）在3000cm -1以上无吸收峰者为丁烷； （3）在3000—3100cm -1无吸收者为环已烷； （4）在3010cm -1附近有吸收峰者为甲叉基环已烷（亚甲基环已烷）； （5）在3025cm -1附近和2720cm -1处有强吸收峰者为4-已烯醛； （6）在1060cm -1附近有强吸收峰者为正戊醇；（7）在1750—1860ｃｍ-1出现两个峰，其中高频峰强于低频峰者为乙酐。
4-2 如何用1H-NMR 谱区分下列各组化合物？（1）环丁烷只有一个单峰，而甲基环丙烷有四组吸收峰； （2）新戊烷只有一个单峰，而正戊烷有三组吸收峰；（3）前者（1-氯-2-溴乙烷）有两组峰，而后者（1,2-二溴乙烷）只有一个单峰。
4-3 比较下面两化合物中所标出的质子在1H-NMR 谱中化学位移大小，并从低场到高场的顺序排列。
（1）B →A →C →D ； （2）A →B →C 。
4-4 请将下列各化合物中画线的质子的化学位移按由低场至高场的顺序排列。
（2）→（1）→（3）。
4-5将下列化合物按C=O 健伸缩振动吸收波数由大到小排列成序。
（1）→（2）→（3）。
4-6 请将下列各组化合物按紫外吸收波长由大到小的顺序排列。
(1) B →D →A →C ； (2) D →C →B →A 。
4-7根据NMR 谱推测下列化合物可能的构造式。
C CH 3CH 3H 3CBrCH 2OHCH 3CH BrCH 3(1)(2)(3)(4)CH 2CH 2CHCH 3BrBr4-8某化合物的分子式为C 4H 8O,它的红外光谱在1715cm -1有强吸收峰，它的核磁共振谱有一单峰，相当于三个H ，有一四重峰相当于二个H ，有一三重峰相当于三个H.。
试写出该化合物的构造式。
有机化合物的结构表征方法关系及区别
一、在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的构造加以测定，或要对所合成的目的物进展验证构造。
其经典的方法有降解法和综合法。
降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的构造式都是的。
根据较小有机物的构造及其他有关知识可以判断被测物的构造式。
综合法是将构造的小分子有机物，通过合成途径预计*待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进展比拟，可以确定其构造。
经典的化学方法是研究有机物构造的根底，今天在有机物研究中，仍占重要地位。
但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。
特别是一些复杂的天然有机物构造的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。
近代开展起来的测定有机物构造的物理方法，可以在比拟短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。
近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱〔氢谱、碳谱〕，一般简称"四谱〞。
二、经典化学方法1、特点：以化学反响为手段一种分析方法2、分析步骤〔1〕测定元素组成：将样品进展燃烧，观察燃烧时火焰颜色、有无黑烟、剩余，再通过化学反响，检测C、H、O等元素含量，得到化学式〔2〕测定分子摩尔质量：熔点降低法、沸点升高法〔3〕溶解度实验：通过将样品参加不同试剂，观察溶解与否，来进展构造猜想〔4〕官能团实验：通过与不同特殊试剂反响，判断对应的官能团构造〔例：D-A反响形成具有固定熔点的晶体——存在共轭双烯〕〔5〕反响生成衍生物，并与构造的衍生物进展比拟。
三、现代检测技术〔一〕紫外光谱(Ultraviolet Spectra,UV)(电子光谱)1、根本概念〔1〕定义：紫外光谱法是研究物质分子对紫外的吸收情况来进展定性、定量和构造分析的一种方法。
〔2〕特点：UV主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，并伴随着振动转动能级跃迁，是研究物质电子光谱的定量和定性的分析方法。
有机化合物结构表征
有机化合物的结构表征§4-1 概述研究一个有机化合物，不论是天然产物还是人工合成品都需要对这个化合物进行结构表征。
如果一个化合物的结构不清楚，就不能深入研究它的性质和作用，更不可说合成和改进这个化合物了。
所以，确定有机化合物的结构是有机化学研究的一项重要任务。
在有机化学研究中，怎样表征有机化合物的结构呢？下面我们从三个方面概要地讨论这个问题。
Ⅰ.有机化合物的研究过程有机化合物的研究过程是以化学实验为基础，现代分析技术为手段，有机结构理论为知道的系统研究方法，基本程序如下。
1.化合物的分离提纯研究任何一种有机化合物，必须保证该化合物是单一纯净的物质。
由于有机反应较为复杂，副反应较多，提纯有机化合物是一个非常艰巨的工作，尤其是从大量的天然物内提取生理活性很强的物质。
有机化合物分离提纯，经常使用的方法有蒸馏，萃取，重结晶，升华和层析等物理过程分离法。
随着分离提纯一起和方法的改善，技术手段的提高，有机化合物的分离提纯及经过仪器化，连续化和定量化发展。
经过分离提纯的有机化合物，可令相色清，高压液相色清，纸色谱和薄层色色谱等确定起纯度，具有微量，快速和准确的优点。
2.元素定性定量分析经过分离提纯的物质，纯度恰恰正式为一个纯的化合物后，可以进行元素定性分析测定这个化合物是由哪些元素组成的，然后在进行元素的定量分析时，确定组成化合物的每种元素的百分含量。
元素分析仪可以直接自动给出元素的定量分析结果。
根据元素定量分析结果，计算出该有机物的实验式。
实验式是反映组成化合物的元素种类和各元素原子比例的化学式，但还不能说明分子中各种元素的原子数目。
3.相对分子质量的测定测定化合物的相对分子质量，结合实验式就可以写出该化合物的分子式。
相对分子质量的测定方法有很多，质谱法是一种快速精确的测定方法。
4.确定化合物可能的构造式写出化合物的分子式后，按照同分异构的概念，就可以写出可能的同分异构体的构造式。
有机化学中同分异构现象十分普遍。
化合物结构表征
一些热不稳定或难以汽化的样品不适宜于采用加热进样系 统，可用直接进样法。它可用于EI、CI和FI源。 (3)标准进样系统
当仪器需要标定质量数时，需采用标准进样系统或称参考 进样系统。通常用全氟煤油(PFK)作标样。全氟煤油从质量69 到1200以上几乎每隔1～2个质量数有一个特征峰，而且人们 已测得其精确的质量数。 (4)色谱进样系统
1.离子源
离子源是质谱计的心脏，选择适当的离子源是样品分析 成败的关键。离子源的种类很多，常用的有电子轰击型(EI)、 化学电离型(CI)、场致电离型(F1)、场解析型(FD)和快原子 轰击型(FAB)以及近期发展的大气压电离等。
(1)电子轰击源(Electron Impact，简称EI源)
在外电场的作用下灯丝发射的热电子(能量70eV)不断射 向阳极，这些具有高能量的电子流与进入电离室的气态样品 分子相碰撞，轰去分子外层的一个价电子产生分子离子。由 于大多数分子的第一电离能为7-15eV，这么高(70eV)的能量， 除了能轰去分子的一个价电子外，还有多余的能量使分子离 子的化学键进一步断裂形成各种碎片离子。
化合物结构表征
4
EI源的优点是结构较简单，操作亦方便，灵敏度和分辨本 领都较高，可给出化合物的指纹信息，还可用作质量标定；其 缺点是样品必须汽化，分子离子峰小，有时还不出现。
(2)化学电离源(Chemical Ionization，简称CI源)
化学电离源可得到相对分子质量的信息，化学源不是靠热 电子与样品分子碰撞产生正离子，而是靠化学反应气的离子与 样品分子碰撞，发生分子-离子反应。
• API-MS的出现极大地推动了有机质谱的发展，可检测相对
分子质量10-100000的化合物，质量精度达0.O2％；对大多数化
有机化合物的结构表征
第四章有机化合物的结构表征【教学重点】红外光谱和核磁共振谱。
【教学难点】谱图解析。
【教学基本内容】红外光谱（分子振动与红外光谱、有机化合物基团的特征频率、红外谱图解析）；核磁共振谱（核磁共振的产生、屏蔽效应与化学位移、自旋偶合与自旋裂分、n + 1规则、谱图解析）。
Ⅰ目的要求在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的结构加以测定，或要对所合成的目的物进行验证结构。
其经典的方法有降解法和综合法。
降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的结构式都是已知的。
根据较小有机物的结构及其他有关知识可以判断被测物的结构式。
综合法是将已知结构的小分子有机物，通过合成途径预计某待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进行比较，可以确定其结构。
经典的化学方法是研究有机物结构的基础，今天在有机物研究中，仍占重要地位。
但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。
特别是一些复杂的天然有机物结构的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。
近代发展起来的测定有机物结构的物理方法，可以在比较短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。
近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是质谱、紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱，一般简称“四谱”。
本章的重点是了解四谱的基本原理，并能够认识简单的谱图，综合四谱进行结构剖析和确证。
本章学习的具体要求：1、了解紫外光谱的基本原理和解析方法。
2、运用紫外光谱进行定性和定量分析。
3、了解红外光谱的基本原理和表示方法。
4、了解各类基本有机化合物的特征频率，并借此识别有机物的简单红外光谱图。
5、了解核磁共振的基本原理。
6、弄清屏蔽效应、等性质子和不等性质子，化学位移、自旋偶合和裂分等基本概念。
7、能够认识基本有机化合物的核磁共振谱图。
8、了解质谱基本原理和表示方法。
9、熟悉离子碎裂的机理和多类有机物裂解的规律。
10、熟悉质谱应用。
有机化合物的表征
• 分子及组成它的原子、电子在不断运动，各种运动状态都有一定的能 级，有电子能级、振动和转动能级、原子核自旋能级。分子中不同运 动方式的能级跃迁需要不同频率或波长的电磁辐射提供能量。如无线
• 电磁辐射，又称电磁波，具有波、粒二象性。电磁辐射的波长l(单位 cm 或nm)越短，频率v(单位Hz)越高，光子能量E(单位kJ·mol-1) 也越大。它们之间的关系是
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15.1 红外光谱法
• 式中 c为光速，是常数3×1010cm／s；犺为普朗克常数， 6.626×10-34J·s；犾为波长。电磁波的频率也常以波数σ表示，σ 是指每厘米所含有波长的数目，单位为cm-1。
• 组成分子的原子不停地振动，振动方式很多，在红外光谱中一般可以 分为伸缩振动和弯曲振动两种类型。
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15.1 红外光谱法
• 1)伸缩振动 • 键合原子沿键轴方向伸展和收缩，键长改变而键角不变。可以分为对
称伸缩振动和不对称伸缩振动。 • 2)弯曲振动 • 键合原子在键轴上下左右弯曲振动，键角改变而键长基本不变。可以
• 3. 紫外光谱法 • 4. 质谱法 • 有机化合物的结构表征可以分为三种方法：物理常数测定法、化学法
和近代物理方法。在每种方法中又可以分为不同的方法。但一般情况
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15.1 红外光谱法
• 下，没有只用一种方法就能够准确无误地给出化合物的构造，实际工 作中往往是几种方法联合使用、互相补充，才能够得到确切的构造式。 其中近代物理方法是应用近代物理实验技术建立的一系列仪器分析方 法。测定有机化合物的各种波谱，确定有机化合物的结构，现已构成 了有机化合物的波谱学。这种方法的特点是试样用样量少、测试时间 短、结果精确等。尤其与计算机联用后，其优越性更加突出。有机化 合物的波谱是记录有机化合物分子的微观性质，能够揭示微观粒子的 运动状态和相互之间的关系，是研究表征分子结构的最有利的手段和 方法。
有机物结构表征
有机化合物结构表征对于化学家来说，面对一个未知的有机化合物，第一件事就是要对该有机物进行结构表征，说白了就是要知道它的分子结构。
有机物结构表征要获取该物质的一系列信息，包括元素组成、分子量等等。
一般的表征流程有：分离提纯、元素定性和定量分析、测定相对分子质量、推测构造式、结构表征。
一、分离提纯传统的分离方法有蒸馏、结晶、萃取。
分离后一般要进行纯度测定。
由于有机化合物通常存在于混合物中，所以也有各种各样的技术来评价纯度，尤其是色谱技术，如高效液相色谱法和气相色谱法。
二、元素定性和定量分析元素分析是对某些物质（如土壤、废物、体液、化学化合物）的特定元素及其同位素进行分析的过程。
元素分析可以是定性的（即检测化合物含有什么元素），也可以是定量的（即检测各元素在化合物中的百分数）。
对于有机化学来说，元素分析通常是对碳C、氢H、氮N、杂原子（包括卤族元素和硫）进行分析。
这些信息对于确定未知化合物的结构有重要的作用，帮助确定一个化合物的结构和纯度。
拉瓦锡被认为是元素分析的先驱者，他通过元素分析定量分析化合物组成。
当时元素分析是基于特定的能选择性吸收燃烧气体的吸附剂材料的前后重量变化，如今普遍使用基于导热率或红外光谱检测燃烧气体或利用其他光谱分析化合物元素组成信息。
●重量测定：利用元素的溶解度性质，将样品溶解后，特定元素产生沉淀，测量其质量；或利用元素的挥发性质，使特定元素挥发，测量损失的质量。
●原子发射光谱：是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
中子活化分析：以一定能量和流强的中子轰击试样中元素的同位素发生核反应，通过测定产生的瞬发伽玛或放射性核素衰变产生的射线能量和强度（主要是伽玛射线），进行物质中元素的定性和定量分析。
三、测定相对分子质量质谱法可以测定化合物的分子量，通过破碎分子后得到的碎片可以推测分子结构。
第四章 结构表征
子基团则增加了氢核周围的电子云密度，屏蔽效应增
加，质子的化学位移向高场移动，值减小。
CH3F /ppm 4.26 CH3OH 3.40 CH3Cl 3.05 CH3Br 2.68 CH3I 2.16 CH3-H 0.23
高 场 Ha C O Hb Hb 低 场
核磁共振谱仪
§4-1 有机化合物的结构与吸收光谱
著名的物理学家麦克斯韦对物理 学的重大贡献就是指出了光是一种电 磁波。电磁学中有两个基本公式：
(1)、ν λ = C
(2)、E = h
ν
ν: 光波的频率
C:光速
h ：普朗克常数
λ: 波长
E:光波的能量
将（1）变形
E
式中： E h
ν= λ
hν hc λ
3.醇
三者的异同点：
1.缔合O—H的伸 缩振动吸收峰：均出 现在3350cm-1处左右， 差距不大。 2. C—O键的伸 缩振动吸收峰有明显 的差异：
伯醇：1050～ 1085cm-1； 仲醇：1100～ 1125cm-1； 叔醇：1150～ 1120cm-1。
4.醛与酮：
在1700cm-1处均有一个强而尖的吸收峰，
3.吸收峰的峰面积
各组峰的面积之比等于相应的各组H的数目之比。 吸收峰的峰面积，可用自动积分仪对峰面积
进行自动积分，画出一个阶梯式的积分曲线。
峰面积高度之比 = 质子个数之比。
2cm(1H) 8cm(4H) 4cm(2H) 14cm(7H)
4、自旋偶合与自旋裂分(峰的裂分)
在分辨率稍高的核磁共振谱仪上测定 CH3CH2―I 或CH3CH2OH时CH3-和-CH2的吸收峰都不是单峰，而是多重峰。
第4章 结构表征
（3） —C—H伸缩振动 A. 不饱和碳原子上的=C—H（ C—H ）
C—H =C—H 苯环上的 C—H 3300 cm-1 3100 3000 cm-1 3030 cm-1 2820、2720 cm-1
>3000 cm-1
醛基的C—H —CH3 —CH2— —C—H
B. 饱和碳原子上的—C—H
结构表征 三种方法：物理常数测定法、化学法和近代物理方法 化学法——利用官能团的特征反应。 缺点：
样品用量大、工作繁重、大量的时间； 熟练的实验技巧，高超的智慧和坚韧不拔的精神； 准确性差； OH
O HO NCH3 吗 啡 碱
1805-1952
结构表征 近代物理方法：波谱法 四 谱
红外光谱（IR） —— 官能团种类 核磁共振谱（NMR) —— C-H骨架及所处化学环境 紫外—可见光谱（UV /Vis）—— 共轭结构 质谱（MS）—— 分子量及部分结构信息 ①样品用量少（μg-mg) ②分析时间短 -9 ③精确度高（误差:质谱法10 ,化学法 > 5%)
R C C R
偶极子在交 变电场中的 作用示意图
4、峰强 问题：C=O 强；C=C 弱；为什么？ 吸收峰强度 偶极矩的平方
偶极矩变化大吸收峰强度大
符号：vs(很强)；s(强)；m(中)；w(弱)
极性较强的基团（如C=O，C-X等）振动，吸收强度较 大；极性较弱的基团（如C=C、C-C、N=N等）振动，吸 收较弱。
绝大多数化合物在红外光谱图上出现的峰数远小 于理论上计算的振动数。
3、红外吸收光谱产生的条件——红外活性
满足两个条件： 辐射光的频率与分子振动能级跃迁所需的频率相当； 分子振动过程中能引起分子偶极距变化---辐射与物质间 有相互偶合作用。
教案：有机物的结构表征技术
教案：有机物的结构表征技术有机物是自然界中广泛存在的一类化合物，其中包含了大部分的生命活动所需的分子，因此研究有机物的结构与性质无论在理论探究上还是在应用研究上都有着重要的作用。
由于有机物种类繁多，结构多样，样品通常难以制备，所以需要有效的结构表征技术才能提高研究的准确度和效率。
目前，有机物的结构表征技术主要包括光谱法、色谱法、质谱法以及X射线衍射法等多种方法，下面将对这几种方法分别进行详细介绍。
一、光谱法光谱法是通过有机物吸收、散射或发射的光信号来确定其分子结构和性质。
根据所使用的光源、检测器以及样品状态，光谱法又可以分为红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、圆二色光谱等多个子领域。
其中，红外光谱（FTIR）和紫外光谱（UV-Vis）是最为常用和广泛的两种光谱方法。
红外光谱法是一种基于有机物分子的振动吸收谱的谱学分析方法，根据不同种类的化学键在不同部位的振动特性，可以分析有机物的官能团、键型以及化学结构。
相较于其他分析方法，红外光谱法具有快速、易用、非破坏性的特点，因此在有机物分析中被广泛应用。
同时也有一定的局限性，例如无法检测出对称结构等方面的信息。
紫外光谱法是一种测定有机物分子中所含共轭体系吸收紫外光的谱学分析方法，通过分析有机物的吸收特性得到其电子结构、分子键型、芳香或几何结构等信息，应用也很广泛。
但是需要注意，紫外光谱法的结果受溶剂和温度等影响较大。
二、色谱法色谱法是一种分离和分析化合物的方法，通过样品在固定相、流动相以及温度等条件下的分离达到分析的目的。
常用的色谱法有气相色谱法（GC）、液相色谱法（HPLC）以及毛细管色谱法（CE）等。
气相色谱法是指将气体作为流动相，在某种固定相上，将需要分离的有机物混合物分离出不同的成分，其中流动相和站相皆是气体。
气相色谱法在大分子的有机物分离时不太适用，但是其可检测的范围广，分离效率高，因此被广泛应用于分析化学和生物化学等领域。
液相色谱法是将有机物样品在一种液体流动相中传输，到达与之亲和的固定相表面并被分离的一种色谱方法。
第四章 有机化合物的结构表征
4，振动频率及其影响因
根据胡克定律和经典力学规律可以推导出其振动频率和 波数的公式：
化学键越强（即键的力常数k越大）原子折合质量越小，化 14 学键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区。
P98-99
（1）力常数和折合质量的影
折合质量对振动频率的影响
15
(2)，诱导效
O R C R' 1715 O R C F 1869
红外吸收产生条件
(1) 基团振动产生偶极矩变化。 (2) 辐射能量满足振动能级跃迁需要。 红外光谱适用范围广，无机和有机化合物都可以测定红外光 谱；各种相态都可以测定，如气态、液态、固态。 最常用溴化钾压片法，吸湿造成在3330cm-1处有吸收峰。
17
6．红外光谱图和波谱信
波数线性 4000~2000 cm–1等间距，2000~400 cm–1等间距。
43
44
二、1H-NMR的化学位移：
（一）屏蔽效应和化学位
感应磁场对外磁场的屏蔽作用称 作电子屏蔽效应(electronic shield effect)。 这种由于分子中各组氢核所处的化学环境不同，在不同的磁场 产生共振吸收的现象称为化学位移(chemical shift)，也作为表 示不同信号间差距的度量。
近代物理方法 ——有机化合物的波谱学。
4
（5）化合物结构表征： 化学方法：利用官能团特征反应确定化合物类别,化 降解及合成方法，官能团转化法。 物理常数测定法：标准品对比法，如混合熔点法。 近代物理方法 ——有机化合物的波谱学。 近代物理方法的特点：试样用量少，测试时间 短，结果精确等。 有机化合物的结构表征往往需要多种方法结合 使用，才能确定化合物的结构。
羰基的伸缩振动频率(cm-1)
第二十章波谱分析
(F) 物态变化的影响 通常同种物质气态的特征频率较高，液态和固态较低。例 如丙酮vC=O(气)＝1738 cm-1， vC=O(液)＝1715 cm-1。溶剂也会影 响吸收频率。
5、 红外图谱的主要区段
红外谱图一般以1300cm-1为界：
4000～1300cm-1：特征谱带区，又叫官能团区. 该区域出现的吸收 峰，较为稀疏，容易辨认。不同化合物中的相同官能团的出峰位置 相对固定，可用于确定分子中含有哪些官能团； 1300～650cm-1：指纹区，这一区域主要是C－C、C－N、C－O 等 单键和各种弯曲振动的吸收峰，其特点是谱带密集、难以辨认。由 于指纹区吸收峰大多与整个分子的结构密切相关，不同分子的指纹 区吸收不同，就象不同的人有不同的指纹，可用于鉴别两个化合物 是否相同。指纹区内的吸收峰不可能一一指认。
双 键上： －CH＝CH C＝C H
2
例：对二甲苯的IR
990，910cm 970 cm
-1
-1
H H
C＝CH C＝C H
2
910 cm 820 cm
-1
C＝C
H
690 cm
-1
-1
邻二甲苯
CH3 CH3
间二甲苯
CH3
CH3
对二甲苯
CH3
CH3
1-癸烯
（三）红外图谱的解析 （1）解析IR谱图的原则
红外光谱的主要区段（八个峰区）
① 3750~3000cm-1:νN-H、νO-H （νN-H波数高于νO-H，氢键缔合波数低于游离波数） 丁胺
乙醇(液膜)
② 3300~3000 cm-1：νC-H (烯、炔、芳香族化合物） （以3000 cm-1为界：高于3000 cm-1为νC-H（不饱和），低于 3000 cm-1为νC-H （饱和）) 1-癸烯
有机物结构表征
有机化合物结构表征对于化学家来说，面对一个未知的有机化合物，第一件事就是要对该有机物进行结构表征，说白了就是要知道它的分子结构。
有机物结构表征要获取该物质的一系列信息，包括元素组成、分子量等等。
一般的表征流程有：分离提纯、元素定性和定量分析、测定相对分子质量、推测构造式、结构表征。
一、分离提纯传统的分离方法有蒸馏、结晶、萃取。
分离后一般要进行纯度测定。
由于有机化合物通常存在于混合物中，所以也有各种各样的技术来评价纯度，尤其是色谱技术，如高效液相色谱法和气相色谱法。
二、元素定性和定量分析元素分析是对某些物质（如土壤、废物、体液、化学化合物）的特定元素及其同位素进行分析的过程。
元素分析可以是定性的（即检测化合物含有什么元素），也可以是定量的（即检测各元素在化合物中的百分数）。
对于有机化学来说，元素分析通常是对碳C、氢H、氮N、杂原子（包括卤族元素和硫）进行分析。
这些信息对于确定未知化合物的结构有重要的作用，帮助确定一个化合物的结构和纯度。
拉瓦锡被认为是元素分析的先驱者，他通过元素分析定量分析化合物组成。
当时元素分析是基于特定的能选择性吸收燃烧气体的吸附剂材料的前后重量变化，如今普遍使用基于导热率或红外光谱检测燃烧气体或利用其他光谱分析化合物元素组成信息。
●重量测定：利用元素的溶解度性质，将样品溶解后，特定元素产生沉淀，测量其质量；或利用元素的挥发性质，使特定元素挥发，测量损失的质量。
●原子发射光谱：是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
中子活化分析：以一定能量和流强的中子轰击试样中元素的同位素发生核反应，通过测定产生的瞬发伽玛或放射性核素衰变产生的射线能量和强度（主要是伽玛射线），进行物质中元素的定性和定量分析。
三、测定相对分子质量质谱法可以测定化合物的分子量，通过破碎分子后得到的碎片可以推测分子结构。
4.有机化合物地结构的表征
第四章有机化合物的结构表征1．用IR谱区别下列各组化合物：( 1)( 2)( 3)( 4)2．下列化合物中红色的H 是否为磁等性质子？( 1)( 2)( 3)(4)3．A、B两个化合物的分子式均为C3H6Cl2，测得其H-NMR谱的数据如下，推测A,B的构造：A：五重峰δ=2.2 2H；三重峰δ=3.7 4H；B: 单峰δ=2.4 6H；4．用H-NMR谱区别下列化合物(1) C(CH3)4与(CH3)2CHCH2CH3(2) BrCH2CH2Br与Br2CH-CH35．化合物A的分子式为C4H8O，在IR谱的1715cm-1处有强的吸收峰；H-NMR谱上有一单峰，相当于3H ，有一四重峰相当于2H，有一三重峰相当于3H 。
试写出该化合物的构造式。
6．概括说明由(a)UV,(b)IR,(C)H-NMR,(d)13C-NMR和(e)Ms谱图给出分子结构的什么信息? 7．从H-NMR谱数据推导下列化合物的结构。
1)C6H14：δ=0.8 二重峰 12H；δ=1.4 七重峰2H2)C3H7ClO：δ=2.0 五重峰 2H；δ=2.8 单峰 1H；δ=3.7 三重峰 2H；δ=3.8 三重峰 2H3)C3H5Cl3：δ=2.20 单峰 3H；δ=4.02 单峰 2H4)C4H9Br：δ=1.04 二重峰 6H；δ=1.95 多峰 1H；δ=3.33 二重峰 2H5)C3H5ClF2：δ=1.75 三重峰 3H；δ=3.63 四重峰 2H8．指出下列化合物在IR谱官能团区中吸收峰的大致位置：1）CH3CH2CH32）CH3CH=CH23）CH3C≡CH4）CH3CH2OH5）CH3CONH6）C6H5CH2COOH9．化合物A为饱和烷烃，分子离子峰m/z =86，最高的峰m/z =43；有m/z=71；m/z=57；m/z=29；m/z=15等碎片峰，推测A的结构。
10．化合物A分子式C9H10O，IR谱上1705cm-1强吸收峰；H-NMR谱上：δ=2.0 (3H)单峰；δ=3.5 (2H)单峰；δ=7.1 (5H)多重峰，推导A的结构。
第4章 结构的表征
利用分子吸收光波的频率可以表征分子结构。运动质点的
种类、运动状态、所吸收的电磁波频率与测得光谱的种类
间粗略关系如下：
有机化合物结构表征用的吸收光谱范围
④有机化合物结构表征最常用的光波谱
红外光谱 ：常用来决定化合物含有什么官能团，属于
哪类化合物。
核磁共振 : 常用来测定有机分子中的氢原子和碳
光谱 ：原子连接的方式和化学环境。 紫外光谱 : 常用来表征分子中重键的情况，特别是 共轭体系等。 质谱 ：不属于光波谱，它主要是确定分子的相对 质量和组成分子的基团，进一步推测分子 的结构。
4.2.2
重要官能团吸收区域
1.官能团吸收区（高频区）
在1600～3700cm-1区组成官能团键的吸收大 都在此区，故称官能团区。其又分三个小区：
①Y-H伸缩振动区（2500～3700cm-1） 主要是O-H，N-H，C-H等单键伸缩振动频率区。 ②Y≡Z和Y=X=Z伸缩振动区（2100～2400cm-1） 主要包括C≡C，C≡N，C=C=C，C=N=O 键伸 缩振动频率区。 ③Y=Z伸缩振动区（1600～1800cm-1） 主要是C=O、C=N、C=C等双键伸缩振动吸收 光的频率。
4.2 红外光谱
基本概念：
红外光谱: 是物质吸收红外区光，分子中原子振动能级、
转动能级发生变化而产生的吸收光谱。
吸收波数: 400～4000 cm-1。属中红外区。 红外应用: 所有有机化合物在红外光谱区内都有吸收，因
确定化合物所属类型。
此红外光谱应用广泛。揭示分子中官能团的种类，
4.2.1 红外光谱基本原理
2.指纹区(低频区) 小于1600cm-1的振动频率都在此区，主要是C-C，CN，C-O等单键的伸缩振动和各种弯曲振动的频率。 分子结构的微小变化，这些键的振动频率都能反映 出来，就象人的指纹一样有特征，故称指纹区。能 反映化合物的精细结构。 3.倍频区
有机化合物的结构表征
4.3.3 自旋偶合与自旋裂分
积分曲线与质子的数目
乙醇的H-NMR谱
在核磁共振谱图上，有一条从低场向高场 的阶梯式曲线，称为积分曲线。 积分曲线每个阶梯的高度与其相应的一组 吸收峰的面积成比例，而峰面积与该组磁等性 质子的数目成比例。因此积分曲线高度比等于 相应磁等性质子的数目比。积分曲线的总高度 与分子中质子总数目成比例。 例如：上图中a、b、c三组峰积分曲线的高 度分别为17.8、12.4和6，相当于3:2:1，正是 a、b、c三组质子峰代表的质子3:2:1，是乙醇 的-CH3、-CH2、-OH上质子数的比值。
6
对称伸缩振动 不对称伸缩振动
C—C—H两键振动频率相差较大（1000cm-1 / 2900 cm-1），互相影响小，看成独立的。 C—C，C—N， C—O振动频率比较接近，相互有影 响。Y—H，Y=Z和Y≡Z振动频率比分子的C—C键的振动频率高得多，也可以看成独立的。
每组裂分峰的化学位移，由这组裂分峰的化学位移中点决定。
互相偶合的两组峰的偶合常数相等。
互相偶合的两组峰a和b，每组峰中各峰间的距离称为偶合常数，用Jab表示，单位Hz，下标a、b表示a、b两组磁等性质子互相偶合。
偶合常数
例：
Jab=0~3.5 Hz
Jab=5~14 Hz
Jab=12~18 Hz
C
键的力常数 k 与键能有关，键能大，力常数大，振动频率也大。
m1和m2越小，（1/m1 + 1/m2）越大，振动频率 也越大。
1
同一原子上有几个键，振动会发生互相影响。
2
如H—C—H 中两个 C—H 键振动频率相等，互相
3
m-1
5
不对称伸缩振动（νas）2930 cm-1