现代仪器分析技术与应用简介

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现代仪器分析技术与应用简介1 引言来自1.2 分析仪器的发明与诺贝尔奖
1901年,W. C. Rontgen首先发现了X-射线的存在 1901年,J. H. Van’t Hoff发现了化学动力学法则及溶液渗透压 1902年,S. Arrhenius对电解理论的贡献 1906年,J. J. Thomson对气体电导率的理论研究及实验工作 1907年, A. A. Michelson首先制造光学精密仪器及对天体所做的光谱研究 1914年,M. Von Lane发现晶体的X-射线衍射 1915年,W. H. Bragg和W. L. Bragg共同采用X-射线对晶体结构的分析 1917年,C. G. Barkla发现各种元素X-射线辐射的不同 1922年,F. W. Aston发现质谱技术可以测定同位素 1923年,F. Pregl发明有机物质的微量分析 1924年,W. Einthoven发现心电图机制 1924年,M. Sieghahm在X-射线的仪器方面发现及研究
最常见的分离分析仪器 ① 主要用于可挥发性组分的分析,
或衍生化后可挥发组分的分析。 ② 应用范围非常广。化合物中约
20%的样品可用GC分离。
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
氢焰检测器 (FID: hydrogen flame ionization detector)
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
氢焰检测器(FID:hydrogen flame ionization detector) 火焰离子化检测器对电离势低于H2的有机物产生响应,而对无机物、久 性气体和水基本上无响应,所以火焰离子化检测器只能分析有机物,不 适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比 热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限达10-12g·g-1。以前用FID 打过精油的色谱,效果不错。
2.1 气相色谱(GC) 2.2 液相色谱(HPLC) 2.3 超临界流体色谱(SFC) 2.4 尺寸排阻色谱(SEC) 2.5 薄层色谱(TLC) 2.6 毛细管电泳(CE) 2.7 离子色谱(IC) 2.8 场流分离仪(FFF) 2.9 逆流色谱(CCC)
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
热导检测器(thermal conductivity detector,TCD)
① TCD是最早被使用且广泛使用的一种检测器。 ② 它具有结构简单、性能稳定、灵敏度适宜(约克/秒)、应用范围广
(可检测有机物及无机物)、不破坏样品等优点,多用于常量到 10μg/mL以上组分的测定。 ③ TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析),TCD用峰 高定量,适于工厂控制分析。如石油裂解气色谱分析。
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
电子捕获检测器(ECD) ① ECD也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的
检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的 物质有信号,物质的电负性越强,也就是电子吸收系数越大, 检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷 烃等则无信号。 ② 它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、 硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳 烃和共轭羟基化合物等电负性物质。另外也能分析1PPM氧气; ③ 它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检 测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生 物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。 ④ 它的缺点是线性范围窄,且响应易受操作条件的影响,重现性 较差。
1 引言
1.3 现代研究对仪器分析的要求
1 引言
1.4 现代仪器的类系
1) 分离分析仪器与技术 2) 鉴定原子的仪器与技术 3) 鉴定分子的仪器与技术 4) 表面界面分析仪器与技术 5) 分析仪器联用技术 6) 核分析仪器与技术 7) 生物化学与医学专用分析仪器 8) 环境监测仪器
2 分离分析仪器与技术
③ 因此普遍用于分析空气污染、水污染、杀虫剂及煤的氢化产物(coal hydrogenation products)。
④ 火焰光度检测器的主要优点是可选择特殊元素的特征波长来检测单一 元素的辐射 。
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
氮磷检测器(nitrogen-phosphorus detector,NPD) ① NPD是选择性检测器。NP操作方式时,可用于测定含氮和含磷的有机
2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC)
火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)
① FPD是对含硫、磷的有机化合物具有高度选择性和高灵敏度的检测器, 因此也叫硫磷检测器。
② 它是根据含硫、含磷化合物在富氢——空气火焰中燃烧时,将发射出 不同波长的特征辐射的原理设计而成。火焰光度检测器通常用来检测 含硫、磷的化合物及有机金属化合物、含卤素的化合物。
1 引言
1926年,T. Svedberg采用超离心机研究分散体系 1930年,V. Raman发现拉曼光谱 1939年,E. O. Lawrence发现并发展回旋加速器 1944年,I. I. Rabi用共振方法记录了原子核的磁性 1948年,A. W. K. Tiselius采用电泳及吸附分析方法发现血浆蛋白质性质 1952年,F. Block和E. T. S. Walton发现核磁共振的精细测量方法 1952年,A. J. P. Matin和R. L. M. Synge发明了分配色谱法 1953年,F. Zernike发明了相差显微镜 1959年,J. Hey’rovsky首先发现极谱分析仪及分析方法 1979年,A. M. Cormack和G. N. Jownsfield发明计算机控制扫描层析诊断(CT) 1981年,K. M. Sieghahn发展了高分辨率电子光谱仪 1982年,A. Klug对晶体电子显微镜的发展 1991年,R. R. Ernst对高分辨核磁共振方法的发展
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