药物分析第3章
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
干燥失重、炽灼残渣、有机溶剂残留量等
1. 氯化物检查法 原理:在稀硝酸溶液中
Cl Ag AgCl (白色浑浊)
与一定量标准NaCl溶液按同法操作结果比较
加硝酸的作用:
(1)避免Ag2CO3↓,Ag3PO4 ↓ ,Ag2O ↓等的形成 ,消除这些阴离子的干扰 (2)加速AgCl ↓生成,产生较好的乳浊
药物中杂质的限量计算
杂质最大允许量 杂质限量(L) 100% 供试品量(S)
式中: 杂质最大允许量 (浓度C 体积V)
标
C V L(%) 100 % S
或:
式中标准溶液浓度是药典规定的固定值
C V L( ppm ) S
平行操 作原则
例1 对乙酰氨基酚中氯化物的检查
取对乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加热溶解后冷却, 滤过,取滤液25mL,依法检查氯化物,发生的浑浊 与标准氯化钠溶液5.0mL(每1mL相当于10g的Cl) 制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多 少?
种类: 按来源分:一般杂质、特殊杂质 按结构分:无机、有机杂质;残留溶剂 按性质分:信号杂质、有害(毒)杂质 无效、低效的异构体或晶型
光学异构体(左旋体,右旋体) 几何异构体(顺式体,反式体) 多晶型(晶型不同,理化常数,溶解度,稳定性 ,体内吸收和疗效也不同)
注意:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。
最终在工业上真正划入重金属的为10种金属元素:铜、铅、
锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。
重金属系指在一定的条件下,能与硫代乙酰胺( CH3CSNH2)试液或Na2S试液作用而显色的金属杂质。
(一)第一法(硫代乙酰胺法) 本法适用于无需有机破坏,在酸性条件下可溶解的、无 色的药物的重金属检查。 1.原理
Fe3 6SCN [Fe(SCN)6 ]3 红色
反应在HCl酸性中进行,可防止Fe3+水解
Fe2+无此反应,需加入氧化剂过硫酸氨氧化,同时防 止硫氰酸铁分解;或加硝酸处理,但需加热煮沸除去 NO Fe3+的浓度:10 ~50g Fe3+ /50mL为宜,相当于标准 硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2﹒12H2O] 1.0 ~5.0mL(10g Fe3+ /mL);标准液配置时为防止水解,需加适量硫酸
如果供试溶液带颜色
内消色法 供试液(2倍量),等分成两等分: ½量+AgNO3→过滤至澄清+标准Cl- →对照 ½量+AgNO3 → → → → → → → → →样品 比较对照与样品的浑浊程度
2. 硫酸盐的检查方法 原理:在稀盐酸溶液中 SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白色浑浊) 与一定量标准K2SO4溶液按同法所得结果比较 加酸的作用:
Contents
概述
药物纯度的概念与要求
杂质的来源与种类
杂质的限量检查与计算
一般杂质的检查方法 特殊杂质的检查方法
一、概述 药物纯度的概念与要求 药物的纯度——药物的纯净程度
杂质——无治疗作用,影响药物稳定性和疗效,
对人体健康有害的物质
杂质检查——也称纯度检查
药用纯度与化学纯度的区别?
受热较稳定的中药制剂 恒重:连续2次干燥后的重量 差异不超过0.3mg,间隔1h
药典中规定的检查项目,是指正常生产和 储存中可能产生并需控制的杂质。药典中未规 定的杂质,一般有以下几种情况: 指正常生产和储存中不可能引入 含量甚微,对人体和药物质量无不良反应 限量要求较宽,现有产品均能达到 对杂质认识不足,有待于积累资料
杂质的限量 药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则 下允许有一定量的杂质存在。 杂质的限量就是指药物中所含杂质的最大允许量 ,通常用%,百万分之几(ppm)表示。
第三章 药物的杂质检查
如何理解“药物的纯度是判定药品质量优劣的一 个重要指标”这句话?
举例:仿制药的杂质检查
仿制药与被仿制药一致性要求 ↓ 药学方面一致(含量、结构、杂质、其它检查项等) ↓ 杂质的数量和种类低于被仿制药,否则需要分析杂质的安 全性并提供有关数据,必要时应进行相关的安全性试验 ↓ 建立杂质适宜的杂质检查方法用于判断一致性 ↓ 用于工艺优化、去除杂质、考察稳定性、控制药物质量
国内仿制药研究中杂质检查面临的困难
-杂质来源不清 -杂质检查方法缺乏针对性 -杂质对照品制备困难(受限于工艺困难),方 法验证不充分 -杂质检查结果难于评价
例
盐酸曲美他嗪片 进口标准釆用梯度洗脱,对3种已知杂质、单 个未知杂质及总杂质分别进行控制 国内仿制釆用等度洗脱,仅对未知杂质(单个 杂质和/或总杂质)进行控制 国内同品种标准对有关物质的规定:总杂质不 得过1.0%。
样品管
对照管
同上 标准液 (一定量)
结果观察
生成有色的硫化物, 观察颜色的变化
样品 对照
3.注意 ① 标准铅溶液浓度:27ml溶液中Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml ② 溶液的pH: pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ③ 供试品溶液有颜色时的处理 a.外消色法:Ⅰ. 稀焦糖溶液调节, Ⅱ. 指示剂调节 b.内消色
C V L(%) 100% S 10 5 100% 0.01% 2 25 1000000 100
例2 谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸盐缓冲液( pH3.5)2mL,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL) 所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十, 求所取标准铅溶液多少mL?
碘化钾和氯化亚锡的作用是()?
A.有利于AsH3生成 B. 抑制SbH3生成 C. 除去H2S 干扰 D. 将As5+还原成 As3+ E.使氢气均匀连续的产生
溴化汞试纸的作用是()?
A.消除H2S干扰 C.与AsH3形成色斑 B.与SbH3形成色斑 D.消除砷化氢的干扰
(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法【Ag(DDC)法】
(四)第四法(微孔滤膜法) 本法适用于含2~5g重金属杂质及有色供试液的检查。 因重金属限量低,用纳氏比色管难以观察比较,改用此法,重 金属硫化物沉淀富集于滤膜上,比较其色斑,以提高检测的灵 敏度。
5. 砷盐检查法
《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。 (一)古蔡法 1.原理
利用金属锌与酸作用产生新生态氢,与供试品中微量 砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄 色至棕色的砷斑,与同等条件下一定量标准砷溶液所生成 的砷斑比较,判断供试品中的砷盐是否超过限量。
杂质的来源与种类 来源:
原料,中间体,副产物; 试剂,溶剂,催化剂; 器皿、装置、管道等影响; 制剂过程中产生的杂质; 同分异构及同质异晶现象
生产过程中引入
贮藏过程中引入
wenku.baidu.com
保管不当、贮藏时间过长; 温度、湿度、光、空气影响; 微生物作用,产生: 降解物、水解物、聚合物、 氧化物、异构化、霉变等
pH3.5,分成二等份 两倍量的供试品 硫代乙酰胺 过滤 标准Pb 溶液 第一份 滤液 作对照管 除去PbS 硫代乙酰胺 第二份 作样品管
As3 3Zn 3H 3Zn2 AsH3
3 AsO3 3Zn 9H 3Zn2 H 2O AsH3 3 AsO4 4Zn 11H 4Zn2 4H2O AsH3
砷化氢与溴化汞试纸反应,生成砷斑的反应如下:
AsH3 2HgBr )2 (黄色) 2 2HBr AsH ( HgBr AsH3 3HgBr )3 (棕色) 2 3HBr AsH ( HgBr
1.原理
第一步:同古蔡氏法生成砷化氢 第二步:砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm,可定量
6. 干燥失重
药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,包括水 分及其他挥发性成分。 检查方法
常压恒温干燥(烘干法)——
1g; 105℃,3h--1h…… 注意:温度降至70~80℃时取出
注意事项 Cl-的浓度:50~80g/50mL为宜,相当于标准
NaCl溶液(10 g Cl/mL ) 5.0~8.0mL
用含硝酸的水洗净滤 纸中Cl-至洗液与 AgNO3不产生浑浊, 再过滤供试液
供试品 不澄明——过滤
供试品有色——外消色法或内消色法
例KMnO4中Cl-的检查,样品(紫 色)+乙醇,颜色消退后再检查
例3卡比马唑片中甲疏咪唑的检查
供试液——取20片,研细,加三氯甲烷适量研 磨使溶,滤过,置10mL量瓶中,加三氯甲烷置 刻度,摇匀(规格5mg) 对照液——甲疏咪唑的三氯甲烷溶液(100 g/mL) 分别取10 L点于同一薄层板上,展开,显色, 供试液若显与对照品相应的杂质斑点,不得更 深,求杂质限量?
加稀HCl使成酸性,可防止BaCO3 ↓, Ba3 (PO4) 2 ↓形成
注意事项 SO42-的浓度:0.1~0.5mgSO4/50mL为宜, 相当于标准硫酸钾溶液(0.1mgSO4/mL)1.0 ~ 5.0mL;溶液浑浊或有色,处理方法与Cl-检查法 相似
3. 铁盐检查法
原理:在盐酸酸性溶液中
阅读标准砷斑的制备(P61),回答如下 问题:
导气管中填充醋酸铅棉花的作用是什么? Zn和HCl的作用是( )?
A.产生AsH3↑ B.调节酸度 C.生成新生态H2↑ D.使As5+→ As3+
与溴化汞试纸生成砷斑的物质是()?
A.HgBr2 B. AsH3 C. H2S D. SnCl2
例4 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.10g,置50mL量瓶中,加盐酸溶液
溶液并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定
吸光度,不得超过0.05,已知酮体的吸收系
数E1%1cm=435,求酮体的限量?
比较法
二、一般杂质的检查方法
在自然界分布广泛,在多种药物的生产和贮藏过
程中易引入的杂质
如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、
(二)第二法(炽灼破坏后检查重金属) 本法适用于含芳香环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的 有机药物的重金属检查。先炽灼破坏有机结构,得到重金属盐 或氧化物残渣,然后同第一法检查。炽灼温度为500~600℃。 (三)第三法(硫化钠法)
本法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药 物。在氢氧化钠碱性条件下加硫化钠试液(显色剂),比色, 检查重金属。
对人体有毒的杂质控制较严: 砷——不得过百万分之十 重金属——不得过百万分之五十
杂质量的控制方法 限量检查(Limit test) 通常不测定其准确含量,只检查杂质的量 是否超过限量,所以称为杂质的限量检查(对 照法、灵敏度法、比较法) 对照法: 取一定量杂质对照品与一定量供试 品在相同条件下处理后,比较结果, 以确定杂质含量是否超过规定量
3.5 CH3CSNH2 H2O PH CH3CONH2 H2 S
3.5 H 2 S Pb2 PH PbS 2H
2. 操作方法
水、醋酸盐buff(pH 3.5) 2ml 样品
水 硫代乙酰胺TS 2ml 2 25ml 比色 放置
注意事项
反应可逆,加过量试剂可提高反应灵敏度,同 时可消除一些阴离子( Cl- ,PO43-,SO42- ,枸 橼酸根)与Fe3+形成有色配位物而引起的干扰 供试品与对照品色调不一致或呈色浅;可加正 丁醇或异戊醇提取 环状结构的有机药物;需经炽灼破坏后测定
4. 重金属检查法
重金属原义是指比重大于5的金属,包括金、银、铜、铁、 铅等,重金属在人体中累积达到一定程度会造成慢性中毒。
1. 氯化物检查法 原理:在稀硝酸溶液中
Cl Ag AgCl (白色浑浊)
与一定量标准NaCl溶液按同法操作结果比较
加硝酸的作用:
(1)避免Ag2CO3↓,Ag3PO4 ↓ ,Ag2O ↓等的形成 ,消除这些阴离子的干扰 (2)加速AgCl ↓生成,产生较好的乳浊
药物中杂质的限量计算
杂质最大允许量 杂质限量(L) 100% 供试品量(S)
式中: 杂质最大允许量 (浓度C 体积V)
标
C V L(%) 100 % S
或:
式中标准溶液浓度是药典规定的固定值
C V L( ppm ) S
平行操 作原则
例1 对乙酰氨基酚中氯化物的检查
取对乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加热溶解后冷却, 滤过,取滤液25mL,依法检查氯化物,发生的浑浊 与标准氯化钠溶液5.0mL(每1mL相当于10g的Cl) 制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多 少?
种类: 按来源分:一般杂质、特殊杂质 按结构分:无机、有机杂质;残留溶剂 按性质分:信号杂质、有害(毒)杂质 无效、低效的异构体或晶型
光学异构体(左旋体,右旋体) 几何异构体(顺式体,反式体) 多晶型(晶型不同,理化常数,溶解度,稳定性 ,体内吸收和疗效也不同)
注意:
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。
最终在工业上真正划入重金属的为10种金属元素:铜、铅、
锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。
重金属系指在一定的条件下,能与硫代乙酰胺( CH3CSNH2)试液或Na2S试液作用而显色的金属杂质。
(一)第一法(硫代乙酰胺法) 本法适用于无需有机破坏,在酸性条件下可溶解的、无 色的药物的重金属检查。 1.原理
Fe3 6SCN [Fe(SCN)6 ]3 红色
反应在HCl酸性中进行,可防止Fe3+水解
Fe2+无此反应,需加入氧化剂过硫酸氨氧化,同时防 止硫氰酸铁分解;或加硝酸处理,但需加热煮沸除去 NO Fe3+的浓度:10 ~50g Fe3+ /50mL为宜,相当于标准 硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2﹒12H2O] 1.0 ~5.0mL(10g Fe3+ /mL);标准液配置时为防止水解,需加适量硫酸
如果供试溶液带颜色
内消色法 供试液(2倍量),等分成两等分: ½量+AgNO3→过滤至澄清+标准Cl- →对照 ½量+AgNO3 → → → → → → → → →样品 比较对照与样品的浑浊程度
2. 硫酸盐的检查方法 原理:在稀盐酸溶液中 SO42-+Ba2+→BaSO4↓(白色浑浊) 与一定量标准K2SO4溶液按同法所得结果比较 加酸的作用:
Contents
概述
药物纯度的概念与要求
杂质的来源与种类
杂质的限量检查与计算
一般杂质的检查方法 特殊杂质的检查方法
一、概述 药物纯度的概念与要求 药物的纯度——药物的纯净程度
杂质——无治疗作用,影响药物稳定性和疗效,
对人体健康有害的物质
杂质检查——也称纯度检查
药用纯度与化学纯度的区别?
受热较稳定的中药制剂 恒重:连续2次干燥后的重量 差异不超过0.3mg,间隔1h
药典中规定的检查项目,是指正常生产和 储存中可能产生并需控制的杂质。药典中未规 定的杂质,一般有以下几种情况: 指正常生产和储存中不可能引入 含量甚微,对人体和药物质量无不良反应 限量要求较宽,现有产品均能达到 对杂质认识不足,有待于积累资料
杂质的限量 药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则 下允许有一定量的杂质存在。 杂质的限量就是指药物中所含杂质的最大允许量 ,通常用%,百万分之几(ppm)表示。
第三章 药物的杂质检查
如何理解“药物的纯度是判定药品质量优劣的一 个重要指标”这句话?
举例:仿制药的杂质检查
仿制药与被仿制药一致性要求 ↓ 药学方面一致(含量、结构、杂质、其它检查项等) ↓ 杂质的数量和种类低于被仿制药,否则需要分析杂质的安 全性并提供有关数据,必要时应进行相关的安全性试验 ↓ 建立杂质适宜的杂质检查方法用于判断一致性 ↓ 用于工艺优化、去除杂质、考察稳定性、控制药物质量
国内仿制药研究中杂质检查面临的困难
-杂质来源不清 -杂质检查方法缺乏针对性 -杂质对照品制备困难(受限于工艺困难),方 法验证不充分 -杂质检查结果难于评价
例
盐酸曲美他嗪片 进口标准釆用梯度洗脱,对3种已知杂质、单 个未知杂质及总杂质分别进行控制 国内仿制釆用等度洗脱,仅对未知杂质(单个 杂质和/或总杂质)进行控制 国内同品种标准对有关物质的规定:总杂质不 得过1.0%。
样品管
对照管
同上 标准液 (一定量)
结果观察
生成有色的硫化物, 观察颜色的变化
样品 对照
3.注意 ① 标准铅溶液浓度:27ml溶液中Pb2+标准溶液10g/ml 1~2ml ② 溶液的pH: pH在3.0~3.5时, 呈色较完全. ③ 供试品溶液有颜色时的处理 a.外消色法:Ⅰ. 稀焦糖溶液调节, Ⅱ. 指示剂调节 b.内消色
C V L(%) 100% S 10 5 100% 0.01% 2 25 1000000 100
例2 谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g,加水23mL溶解后,加醋酸盐缓冲液( pH3.5)2mL,依法检查,与标准铅溶液(10gPb/1mL) 所呈颜色比较,不得更深,重金属限量为百万分之十, 求所取标准铅溶液多少mL?
碘化钾和氯化亚锡的作用是()?
A.有利于AsH3生成 B. 抑制SbH3生成 C. 除去H2S 干扰 D. 将As5+还原成 As3+ E.使氢气均匀连续的产生
溴化汞试纸的作用是()?
A.消除H2S干扰 C.与AsH3形成色斑 B.与SbH3形成色斑 D.消除砷化氢的干扰
(二)二乙基二硫代氨基甲酸银法【Ag(DDC)法】
(四)第四法(微孔滤膜法) 本法适用于含2~5g重金属杂质及有色供试液的检查。 因重金属限量低,用纳氏比色管难以观察比较,改用此法,重 金属硫化物沉淀富集于滤膜上,比较其色斑,以提高检测的灵 敏度。
5. 砷盐检查法
《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法。 (一)古蔡法 1.原理
利用金属锌与酸作用产生新生态氢,与供试品中微量 砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄 色至棕色的砷斑,与同等条件下一定量标准砷溶液所生成 的砷斑比较,判断供试品中的砷盐是否超过限量。
杂质的来源与种类 来源:
原料,中间体,副产物; 试剂,溶剂,催化剂; 器皿、装置、管道等影响; 制剂过程中产生的杂质; 同分异构及同质异晶现象
生产过程中引入
贮藏过程中引入
wenku.baidu.com
保管不当、贮藏时间过长; 温度、湿度、光、空气影响; 微生物作用,产生: 降解物、水解物、聚合物、 氧化物、异构化、霉变等
pH3.5,分成二等份 两倍量的供试品 硫代乙酰胺 过滤 标准Pb 溶液 第一份 滤液 作对照管 除去PbS 硫代乙酰胺 第二份 作样品管
As3 3Zn 3H 3Zn2 AsH3
3 AsO3 3Zn 9H 3Zn2 H 2O AsH3 3 AsO4 4Zn 11H 4Zn2 4H2O AsH3
砷化氢与溴化汞试纸反应,生成砷斑的反应如下:
AsH3 2HgBr )2 (黄色) 2 2HBr AsH ( HgBr AsH3 3HgBr )3 (棕色) 2 3HBr AsH ( HgBr
1.原理
第一步:同古蔡氏法生成砷化氢 第二步:砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm,可定量
6. 干燥失重
药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,包括水 分及其他挥发性成分。 检查方法
常压恒温干燥(烘干法)——
1g; 105℃,3h--1h…… 注意:温度降至70~80℃时取出
注意事项 Cl-的浓度:50~80g/50mL为宜,相当于标准
NaCl溶液(10 g Cl/mL ) 5.0~8.0mL
用含硝酸的水洗净滤 纸中Cl-至洗液与 AgNO3不产生浑浊, 再过滤供试液
供试品 不澄明——过滤
供试品有色——外消色法或内消色法
例KMnO4中Cl-的检查,样品(紫 色)+乙醇,颜色消退后再检查
例3卡比马唑片中甲疏咪唑的检查
供试液——取20片,研细,加三氯甲烷适量研 磨使溶,滤过,置10mL量瓶中,加三氯甲烷置 刻度,摇匀(规格5mg) 对照液——甲疏咪唑的三氯甲烷溶液(100 g/mL) 分别取10 L点于同一薄层板上,展开,显色, 供试液若显与对照品相应的杂质斑点,不得更 深,求杂质限量?
加稀HCl使成酸性,可防止BaCO3 ↓, Ba3 (PO4) 2 ↓形成
注意事项 SO42-的浓度:0.1~0.5mgSO4/50mL为宜, 相当于标准硫酸钾溶液(0.1mgSO4/mL)1.0 ~ 5.0mL;溶液浑浊或有色,处理方法与Cl-检查法 相似
3. 铁盐检查法
原理:在盐酸酸性溶液中
阅读标准砷斑的制备(P61),回答如下 问题:
导气管中填充醋酸铅棉花的作用是什么? Zn和HCl的作用是( )?
A.产生AsH3↑ B.调节酸度 C.生成新生态H2↑ D.使As5+→ As3+
与溴化汞试纸生成砷斑的物质是()?
A.HgBr2 B. AsH3 C. H2S D. SnCl2
例4 肾上腺素中酮体的检查 取本品0.10g,置50mL量瓶中,加盐酸溶液
溶液并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定
吸光度,不得超过0.05,已知酮体的吸收系
数E1%1cm=435,求酮体的限量?
比较法
二、一般杂质的检查方法
在自然界分布广泛,在多种药物的生产和贮藏过
程中易引入的杂质
如:氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、
(二)第二法(炽灼破坏后检查重金属) 本法适用于含芳香环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的 有机药物的重金属检查。先炽灼破坏有机结构,得到重金属盐 或氧化物残渣,然后同第一法检查。炽灼温度为500~600℃。 (三)第三法(硫化钠法)
本法适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药 物。在氢氧化钠碱性条件下加硫化钠试液(显色剂),比色, 检查重金属。
对人体有毒的杂质控制较严: 砷——不得过百万分之十 重金属——不得过百万分之五十
杂质量的控制方法 限量检查(Limit test) 通常不测定其准确含量,只检查杂质的量 是否超过限量,所以称为杂质的限量检查(对 照法、灵敏度法、比较法) 对照法: 取一定量杂质对照品与一定量供试 品在相同条件下处理后,比较结果, 以确定杂质含量是否超过规定量
3.5 CH3CSNH2 H2O PH CH3CONH2 H2 S
3.5 H 2 S Pb2 PH PbS 2H
2. 操作方法
水、醋酸盐buff(pH 3.5) 2ml 样品
水 硫代乙酰胺TS 2ml 2 25ml 比色 放置
注意事项
反应可逆,加过量试剂可提高反应灵敏度,同 时可消除一些阴离子( Cl- ,PO43-,SO42- ,枸 橼酸根)与Fe3+形成有色配位物而引起的干扰 供试品与对照品色调不一致或呈色浅;可加正 丁醇或异戊醇提取 环状结构的有机药物;需经炽灼破坏后测定
4. 重金属检查法
重金属原义是指比重大于5的金属,包括金、银、铜、铁、 铅等,重金属在人体中累积达到一定程度会造成慢性中毒。