1产生红外吸收光谱必备地条件
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1 产生红外吸收光谱必备的条件?
答:1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量2分子振动有瞬间偶极距变化。
2 过度过冷现象对溶液的影响?避免过度过冷现象的方法?
溶液中析出固相的纯溶剂之后,剩余的溶液浓度增加,而在计算机中使用的却是原始浓度,从而引入误差,所以要避免过度的过冷现象。避免过度过冷现象的方法:①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。
4简答:红外区可分为哪几个区?答:①近红外区,②中红外区或基频红外区,
③远红外区。
5 简述红外光谱,紫外光谱,核磁共振谱以及质谱各自的原理.
答:1.当分子振动引起分子偶极矩变化时,就能形成稳定的交变电场,其频率与分子振动频率相同,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用,使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态,从而产生红外吸收光谱.
2.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的,当样品分子或原子吸收电子后外层电子由基态跃迁到激发态.不同结构的样品分子其跃迁方式不同,而且吸收光的波长范围不同,吸光的频率也不同,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面的差异.
3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时,就发生能级跃迁,从而产生核磁共振信号.
4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法.
6简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果答案:1.样品量:样品量少,样品分辨率高,但灵敏度下降,一般根据样品热效应大小调节样品量,一般为3~5mg。2.升温速度,一般升温速度范围在每分钟5~20度。3.气氛:一般使
用惰性气体,如N2、Ar、He等,气流速度恒定,控制在10ml/min,否则会引起基线波动。
7.简述判断分子离子峰的方法.
第一,看质谱中质量最大的峰,多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰;第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理;第三,根据氮规则判断第四,如果分子离子峰太弱,或经过判断后认为分子离子峰没有出现,可通过改进实验技术测定相对分子质量。
8简要说明质谱分析的原理、特点?答案:质谱分析方法是通过样品离子的质量个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点:1应用范围广:可以进行同位素分析,又可做有机结构分析,可以是气、固、液样品2灵敏度高,样品用量少,灵敏度高达50pg50*10-12,用微克量级的样品,即可得到分析结果。3分析速度快,可实现多组分同时检测。4但仪器结构复杂,价格昂贵。
9拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些?
答:拉曼光谱红外光谱
光谱范围40~400,光谱范围400~4000
水不能作为溶剂,水能作为溶剂
样品可盛放于玻璃容器,不能玻璃容器盛放样品
样品表面可直接测定;测定时须研磨成KBr压片
10氢谱谱峰发生分裂,产生自旋—自旋裂分现象的原因?
答:这是由于在分子内部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间的传递,形成相邻质子之间的自旋—自旋耦合,而导致自旋—自旋裂分。
11熔体破裂现象---不稳定流动
答案:高聚物熔体在挤出时,如果剪切速率超过某个极限值时,从口模处理的挤出物不再是平滑的,而会出现表面粗糙、起伏不平、有螺纹状波纹甚至挤出物破碎。这种现象称为熔体破裂现象---不稳定流动
12什么是互相排斥定则?试以对称性和极性来具体说明之。
凡具有对称中心的分子,它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带,这就是所谓的互相排斥定则。一般来说,分子对称性愈高,红外光谱与拉曼光谱的区别就愈大,非极性官能团的拉曼散射谱带较为强烈,极性官能团的红外谱带较为强烈。
13什么是生色基?什么是助色基?答案:具有双键结构的基团对紫外线或可见光有吸收作用,具有这种吸收作用的基团统称为生色基。另有一些基团虽然本身不具有生色基作用,但与生色基相连时,通过非键电子的分配,扩展了生色基的共轭效应,会影响生色基的吸收波长,增大吸收系数,这些基团统称为助色基。14石墨炉原子化法的工作原理是什么?解:石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化.
15试对比普通光学显微镜,简要说明磁透镜的工作原理答:普通光学显微镜主要通过凸透镜对光的会聚作用、以及凸透镜成像原理,对由待观测物反射来的光进行会聚、放大!而磁透镜则是利用带电粒子束主要是电子束,在磁场中运动时,由于磁场的作用而产生会聚、放大作用。并通过改变电磁线圈的励磁电压,调节电子束焦点位置,进而改变电子束在荧光屏上的成像大小!
16试分析动态力学分析技术的应用有哪些?
答:①研究聚合物的主转变和次级转变②研究聚合物的结晶和取向③研究均聚
物、共聚物及共混物的结构④研究聚合物的交联和固化⑤研究聚合物的耐寒性、耐热性、抗老化性和抗冲击性⑥研究聚合物的吸音或阻尼特性
17试简要阐述质谱分析方法的测试原理。
答:被分析的样品首先离子化,然后利用离子在电场或磁场中的运动性质,将离子按质荷比m/e分开并按质荷比大小排列成谱图形式,根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
18 四大波谱是哪些?简述各自主要的测试范围
答:核磁共振NMR,物质粒子的质量谱-质谱MS,振动光谱-红外/拉曼IR/Raman,电子跃迁-紫外UV。紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别
核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点如:有无分子离子峰等
19透射电镜的衬度有几个?分别是什么?答:有三个,分别是散射衬度,衍射衬度和相位衬度。
20为什么在核磁共振谱中通常采用四甲基硅烷作为参考物?P50
答:1.12个氢完全相同,只有一个尖峰2.屏蔽强烈,位移最大,与有机物的质子峰不重叠3.易溶于有机溶剂,沸点低,易回收
21为什么只有分子极化度发生变化的振动才能与入射光的电场E相互作用,产生诱导偶极矩?
答案:1.红外吸收要服从一定的选择定则,即分子振动时只有伴随分子偶极矩发生变化的振动才能产生红外光谱。2.只有伴随分子极化度α发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性。