实验 烟碱和有机化合物官能团的定性反应

烟碱的提取和检验

【实验目的】

①熟悉从烟丝中提取烟碱的原理、方法。

②熟悉检验烟碱的化学方法。

【操作步骤】

（1）烟碱的提取

取1克烟丝或2支香烟加25mL 10%盐酸，加热煮沸20min,经常搅拌，同时注意补充水以保持液面不下降。煮沸后抽滤，滤液用30%氢氧化钠溶液（约8mL）中和至碱性，再转移到100mL的蒸馏烧瓶中进行水蒸气蒸馏。收集5mL 透明液体（即烟碱水溶液）备做下面实验。（2）碱性实验

取1支试管，加入1mL烟碱水溶液，然后滴加1滴酚酞试剂。注意有什么现象并解释之。（3）氧化反应

取1支试管，滴加5滴烟碱水溶液、1滴0.5% 高锰酸钾水溶液和3滴5% 碳酸钠水溶液，摇动试管，注意溶液的颜色变化和有无沉淀产生。

（4）沉淀反应

取2支试管，各加5滴烟碱水溶液。再分别做下面实验。

①在第一支试管里滴加6滴饱和苦味酸溶液，观察有何现象。要一滴一滴的加，边加边

摇动观察。

②在第二支试管里滴加3滴5% 鞣酸溶液，边滴边摇动试管，注意观察有何现象。

N N CH3

烟碱的结构

有机化合物官能团的定性反应[1]

【实验目的】

认识有机化合物的主要性质，掌握鉴定各类有机化合物的方法。

【实验内容】

1.烯烃的性质

①溴的四氯化碳溶液试验

在干燥的试管中加入0.5 mL 2%溴的四氯化碳溶液，再分别加入1～2滴试样，振摇，观察有无颜色变化、沉淀生成。解释所观察到的现象。

试样：环己烯、环己烷

②稀高锰酸钾溶液试验

在小试管中加入0.5mL 1%高锰酸钾水溶液，然后再分别加入1～2滴试样，振摇，观察有无颜色变化、沉淀生成，解释所观察到的现象。

试样：环己烯、环己烷

2.酚的性质：三氯化铁试验

在试管中加入0.5 mL 1％的样品水溶液或稀乙醇溶液，再加入2～3滴1%的三氯化铁水溶液，观察并记录各种酚所表现的颜色。

试样：苯酚、水杨酸、间苯二酚、苯甲酸。

3.醛和酮的性质

①2，4-二硝基苯肼试验

取2，4-二硝基苯肼试剂2滴于试管中，加入1 滴样品(固体样品可用最少量的乙醇或二氧六环溶解后滴加)，振荡，静置片刻，观察有无沉淀生成。若无沉淀析出，微热半分钟再振荡，冷却后观察有无沉淀析出。解释所观察到的现象。

试样：乙醛水溶液、丙酮、苯乙酮。

②碘仿试验

往试管中加入1 mL蒸馏水和3～4滴样品(不溶或难溶于水的样品用尽量少的二氧六环溶解后再滴加)，再加入1 mL 10%氢氧化钠溶液，然后滴加碘-碘化钾溶液并摇动，观察有无颜色变化、沉淀生成。解释所观察到的现象。若无沉淀析出，可用水浴温热至60℃左右，静置观察。若溶液的淡黄色已经褪去但无沉淀生成，应补加几滴碘-碘化钾溶液并温热后静置观察。

试样：乙醛水溶液、乙醇、丙酮、正丁醇、异丙醇。

③Fehling试验

取Fehling A和Fehling B各0.5 mL在试管中混合均匀，然后加入3～4滴样品，在沸水浴中加热，记录并解释所观察的现象。

试样：甲醛水溶液、乙醛水溶液、丙酮、苯甲醛。

4.糖的性质

①Molish试验(α-萘酚试验)

往试管中加入0.5 mL 5％的样品水溶液，滴入2滴10%的α-萘酚乙醇溶液，混合均匀后将试管倾斜约45°角，沿管壁慢慢加入0.5 mL浓硫酸(勿摇动)。此时样品在上层，硫酸在下层，若在两层交界处出现紫色的环，表明样品中含有糖类化合物。

试样：葡萄糖、蔗糖、淀粉。

②Benedict试验

往试管中加入1 mL Benedict试剂和5滴5%的样品水溶液，在沸水浴中加热2～3 min，放冷，记录并解释所观察的现象。

试样：葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖。

5．蛋白质的鉴定

①蛋白质的颜色反应：茚三酮试验

将0.1 g茚三酮溶解于50 mL水中即制得茚三酮溶液(配制后两天内使用，久置会失效)。往试管中加入1 mL样品溶液，再滴入2～3滴茚三酮溶液，在沸水浴中加热10～15 min，产生紫红色或紫蓝色表明样品为蛋白质或α-氨基酸或多肽。

试样：清蛋白溶液、1%甘氨酸、1%谷氨酸。

②蛋白质的不可逆沉淀试验：重金属沉淀蛋白质

取4滴清蛋白溶液于试管中，加入2滴1%硫酸铜溶液，立即产生沉淀。继续逐滴滴加过量(2～3 mL)的硫酸铜溶液，沉淀又溶解。另取两支试管，分别用0.5%醋酸铅、2%硝酸银溶液代替硫酸铜溶液进行试验，所得结果有何异同

【注释】

[1] 实验中涉及试剂较多，所提供试剂均装在带滴管的试剂瓶中。为方便实验，所取试剂的体积不必用量筒准确量取，可用滴管粗略估计，如20滴约1mL或1滴管约1mL，半滴管约0.5mL等。