第三章 薄晶体衍衬原理与分析

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§3.2.2 理想晶体的衍射强度
具有单位振幅的入射波ko垂直入射完整晶体表面， 经过晶体后电子波相位发生变化，其衍射振幅为
o
t
ko
k s
透射束
衍射束
g j exp[ 2i(k ko ) rj ]
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这里 k ko g s 则得到

刃位错 b
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晶体中存在一个刃型位错⊥ 其左侧不符合布拉格条件而 右侧符合。 这样位错右侧产生强的布拉 格衍射，而左侧衍射没有或 者很弱，这样在位错两侧的 衬度将显示出差别。 如左图所示，在衍衬像中 位错像位于真实位错位置 的右侧。 左侧 s ≠ 0 右侧 s ≈ 0
等厚条纹的应用：因为同一条纹上晶体的厚度是相 同的，通过计算偏离矢量s 以及条纹数目来估算薄 晶体的厚度。

倾斜晶界可利用等厚条 纹原理来分析。
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等倾条纹
当试样厚度保持恒定，如果把没有缺陷的薄晶体 稍加弯曲，则在衍衬图像上可出现等倾条纹。
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(3) 使用倾斜装置,即用电磁偏转线圈, 将入射束 拉斜, 这时电镜应处于衍射工作方式, 在倾斜电 子束时应注意荧光屏,将透射斑点移到原先主衍射 斑 (hkl) 位置, 而将对面的弱衍射斑移到中心, 这时它将变为亮衍射斑。
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中心暗场像
明场像
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例如面心立方晶体的层错面为{111}，其位移矢量 R＝±<111>/3或±<112>/6。
P
P r r' r r' P t1
xg
层错位置
R P'
R
R
t2 P''' R=+1/6<112>
R 1 112 6
P'' R=+1/3<111>
1 111 3 1 2 2ghkl 111 h k l 3 3

S
S
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孪晶与层错的区别
孪晶的形态不同于层错，孪晶是由黑白衬度相间宽 度不等的平行条带构成，相同的衬度条带为同一位 向，而另一条带为相对称的位向。层错是等间距的 条纹。
F
L
F-层错;
L-孪晶界
孪晶
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• 孪晶界与普通晶界的 区别：孪晶界是结晶学 平面，且孪晶界两侧晶 体为镜面对称，所以其 晶界条纹是笔直的，且 条纹两侧晶体衬度往往 相反，而一般晶界却无 此特征
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§3.2.3 非理想晶体的衍射衬度
非理想晶体是存在缺陷的晶体。 缺陷的存在使得布拉格反射平面 发生弯曲或出现不连续性，其衍 射矢量随之改变，在图像上体现 为衍射衬度的变化。 不同晶体缺陷引起的衍射衬 度变化规律有所不同，因此可 通过衍射衬度图像来分析晶体 中所存在的缺陷。 晶体缺陷主要是三种：层错、 位错和第二相粒子在基体上造 成的畸变。
暗场像：让衍射束通过物镜光 阑而把透射束挡掉得到图像衬 度的方法，叫做暗场（DF）成 像。
中心暗场像：把入射电子束 方向倾斜2θ角度，使衍射 束的负ghkl通过物镜光阑而 把透射束挡掉得到图像衬度 的方法，叫做中心暗场 （CDF）成像。
IA≈0，暗；IB≈Ihkl 亮
6 Yuxi Chen IA≈0，暗；IB≈Ihkl 亮 Hunan Univ.
暗场像的衬度明显地高于明场像，暗 场成像是一种十分有用的技术。特别是 在纳米晶材料的衍衬分析中，暗场像可 以清晰显示出晶粒的大小和分布。
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在实验中，为获得中心暗场像，应采取以下步骤： (1)正确合轴,平移,使电子束正确地沿着透镜的光 轴入射到试样上； (2) 倾斜试样,以获得所要求的衍射条件,如双光束；
在计算弯曲消光条纹的强度时，强度公式改写如下： Ig＝（t )2 Sin2(ts)/ xg2(ts)2 因为t=常数，故Ig随s 而变， 其变化规律如右图。 右图反映了倒易空间中衍 射强度的变化规律。由于 二次衍射强度峰已经很小， 所以把±1/t的范围看作是 偏离布拉格条件后能产生 因此倒易杆的长度为：s=2/t 衍射强度的界限。
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几种主要衍衬成像模式
假设样品由A和B两个晶粒组成，衍射接近双光束条件 晶粒B满足布拉格条件，而A不满足 明场像：让透射束通过物 镜光阑而把衍射束挡掉得 到图像衬度的方法，叫做 明场（BF）成像。
IA≈I0，亮 IB≈I0-Ihkl 暗
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层错与等厚条纹的区别
层错衬度图象上的条纹线 一定是笔直的，内外侧条 纹都非常清晰； 等厚条纹不一定是直线， 而且相应于薄边一侧颜色 较深且比较清晰，伸向内 部较厚一侧，则逐渐变淡 以至模糊消失。 另外层错区域的选区电子 衍射花样有层错的衍射斑 点。等厚条纹区域不可能 产生附加的电子衍射斑点。
称为消光距离
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结论：理想晶体的衍射强度Ig 随样品的 厚度t 和衍射晶面与精确的布拉格位向之 间偏离参量s而变化。
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消光距离

双光束条件：即当晶体的(hkl)晶面处于精确的布 拉格位向时，入射束只被激发成为透射束和(hkl) 晶面的衍射束的情况。 入射电子受原子强烈的散射作用，因而在晶体内 透射波和衍射波之间必然存在相互作用，从而使 得图像上电子的强度出现变化。
无论运动学理论还是动力学理论，目的都是对 试样下表面各处的电子强度进行分析，即计算各 处的衍射束的振幅，由此进一步求出它的强度， 因为衍衬象的衬度就是试样下表面各处的衍射束 强度不同造成的。
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运动学理论：电子束进入样品时 随着深度的增加，在不考虑吸收 的条件下，透射束不断减弱而衍 射束不断加强。不考虑衍射束和 透射束之间的相互作用
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等倾条纹的特点

等倾条纹大都不具有对称的特征；当把样品稍加 倾动，弯曲消光条纹就会发生大幅度的扫动，这 是由于晶面转动引起的偏离矢量s大小改变而造成 的。
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本节重点
运动学理论基本假设 消光距离、等厚条纹、等倾条纹
g j exp[ 2is rj ]
对整个晶体积分以后得到
I g g
2
2 sin 2 ts x ts 2 g
这里
2 sin 2 ts IT 1 x ts 2 g
Vc cos q xg Fg
体位向不同，其满足布拉格条件程度必存在差异， 因此各处衍射程度不同而造成图像衬度差异，这 种衬度称为衍射衬度。影响衍射强度的主要因素 是晶体取向和结构振幅。 例如 (1) 衍衬像中两个晶粒一明一暗，说明亮 的不处于布拉格位置，而暗的处于布拉格位置。 (2) 缺陷能显示衬度，是由于缺陷的存在， 致使局部晶格发生畸变，改变了这些部位的衍射条 件，从而被显示出来。 (3) 合金中第二相能显示衬度，是由于第 二相和合金基体的组成成分不同，对电子散射本领 不同，结构振幅不同，从而引起衬度差异。 Yuxi Chen
引入缺陷矢量 R 28 Yuxi Chen
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（1）层错
层错发生在确定的晶面上，层错面上、下方分别 是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上 方晶体存在一个恒定的位移R。当入射束穿越层错区 时发生＝2 g R的相位变化； 若＝2nπ时 ， 层错将不显示衬度。
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Vc cos q xg Fg
Vc：晶胞体积；θ：布拉格角；Fg：结构因子
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消光距离具有长度的量纲，它是对应于一定的 布拉格反射的。 大多数金属的低指数反射的消光距离典型值为 20－50nm。
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等厚条纹

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Hale Waihona Puke Baidu 双光束条件下
k
q x g /2 xg
A
Ig IT
2q
kT
kg
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消光：是指尽管满足衍射条件，但由于动力学互 补作用而在晶体内一定深度处衍射波（或透射波） 的强度实际为零。
消光距离（ξg）：使I0 和Ig在晶体深度方向上发 生周期性的振荡的深度周期。
明场像
暗场像
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本节重点
质量厚度衬度、衍射衬度的定义。 明场像、暗场像以及中心暗场像的定义
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§3.2 衍衬成像的运动学理论
§3.2.1 运动学理论的一般讨论
电子显微镜下直接观察薄晶体样品所获得的显 微图象，其衬度主要是由电子和试样中的原子相 互作用产生的衍射效应提供的，称为衍衬象，解 释图象衬度的理论就是衍衬理论，衍衬理论有两 种：一种运动学理论，一种动力学理论。
Io
动力学理论：随着电子束深 入样品，透射束和衍射束之 间的能量是交替变换的。能 精确地解释晶体中地衍射效 应，但是数学推导繁琐。
Io
2q
xg
2q
Ig
Io'
Ig
Io'
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运动学理论的基本假设
（1）双光束近似：除了透射束外只有一束衍射束， 即I0＝IT +Ig=1，同时由于不处于精确的衍射条件 （即存在一个偏离矢量s），衍射束的强度远比透 射束弱。不考虑透射束和衍射束之间的相互作用。 （2）柱体近似：试样由截面 积略大于一个单胞尺寸的柱体 组成。这些柱体贯穿上下表面。 每个柱体只产生一只衍射束， 相邻柱体衍射束互不干扰。总 的衍射束就是各个柱体中产生 的衍射束的加和，称为柱体近 似。 （3）认为试样非常薄，吸收和多重散射忽略不计。 14 Yuxi Chen
当衍射晶面偏离量S 保持 恒定，则衍射强度为：
Ig
sx
g
1
2 ts sin 2
衍射强度Ig随晶体厚度t的变化规律
当s=常数时，随样品厚度t 的变化，衍射强度发生周 期性振荡，振荡周期为 tg=ζg＝1/s
tg=ζg
＝1/s
22 Yuxi Chen 等厚条纹形成原理的示意图 Hunan Univ.
§3.1 衍衬成像原理
§3.1.1 质量厚度衬度
质量厚度衬度简称质厚衬度，就是样品中不同部 位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同， 入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数 量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。
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§3.1.2 衍射衬度成像 衍射衬度：由于样品中不同晶体或者同一晶
第三章 薄晶体衍衬原理与分析
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目录
§3.1 衍衬成像原理
§3.1.1 质量厚度衬度 §3.1.2 衍射衬度成像
§3.2 衍衬成像的运动学理论
§3.2.1 运动学理论的一般讨论 §3.2.2 理想晶体的衍射强度 §3.2.3 非理想晶体的衍射衬度
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20-N-Cr-700℃×10h扩散层内γN孪晶TEM形貌35
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（2） 位错

位错并不是几何意义上的 线，而是在位错线附近有 应变区，使晶体发生微区 畸变，在一定方位下体现 衍射衬度。 位错线像的特点：位错线 总是出现在它实际位置的 一侧或另一侧，说明其衬 度本质上是由位错附近的 点阵畸变所产生的，又叫 “应变场衬度”。 螺位错 b 滑移面
1 2ghkl 112 h k 2l 6 3 Yuxi Chen
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平行于薄膜表面的层错 在一般情况下，衍射图像存在层错的区域 与无层错区域出现不同的亮度，即构成了衬度。 层错区显示为均匀的亮区或暗区。当层错的深度 是消光距离的整数倍时，将不显示衬度。 倾斜于薄膜表面的层错 与其它的倾斜界面（如晶界等）相似，显示为 平行于层错与上下表面交线的亮暗相间的条纹。