电镀黑镍工艺

电镀黑镍工艺

发布日期：2012-06-12 浏览次数：1256

一、配方和工作规范

硫酸

镍 70～100g/l

硫酸

锌40～50g/l

硼

酸

25～35g/l

硫氰酸

钾 25～35g/l 硫酸镍

铵 40～60g/l PH

4.5～

5.5

时

间

根据需要

电流密度Dk 0.1～0.4A/dm2

温

度

30～36℃

阴

极

镍板

阴极移

动需要

二、溶液配制

1. 往槽中加入所需体积约 1/2 的去离子水或纯净水, 加热至40～50℃, 加入硫酸镍使其溶解,搅拌。

2. 在另外的小容器中, 用少量热纯净水搅拌溶解硫酸锌, 溶解后搅拌加入槽内。

3. 用近沸的少量纯净水在另外的小容器中搅拌加入所需量的硼酸, 溶解后搅拌加入槽内。

4. 在另外的小容器中盛入少量热纯净水, 加入所需量的硫酸镍铵, 搅拌溶解后, 在搅拌下加入槽内。

5. 加双氧水1～2ml/l, 搅拌后加热至50℃, 保温2h, 使双氧水分解。

6. 加入1～2g/l的活性炭, 搅拌15min, 静置8h, 然后过滤。

7. 在另一容器内用少量纯净水将计算量的硫氰酸钾, 搅拌溶解后, 在搅拌下加入槽内。

8. 补充纯净水至所需体积, 并将槽内溶液搅拌均匀。

9. 测定pH值, 用氨水调高, 用10%稀硫酸或盐酸调低。至pH =4.5 。必要时进行化学分析。

10. 试镀成功后, 即可投入生产。

三、生产注意事项

1. 镀黑镍时, 工件要带电入槽, 中途不能断电。

2. 挂具使用2～3次后, 应用盐酸退去镀层后再使用, 以免电接触不良, 造成脱皮。

3. 钢铁工件镀黑镍之前, 应先镀铜、黄铜或锌、要有一定的厚度, 以便提高工件抗蚀性和避免拉丝漏底, 至少镀5μm, 延长黑镍不变色时间。

4. 阴极要不断移动, 防止泛白点。

5. 当溶液的PH过低, 黑镍层结合不牢, 有白色斑点, PH值过高时镀层易于脱落。所以应严格控制PH值。

6. 电流控制要适当, 如电流密度过高, 镀层烧焦粗糙丧失光亮度, 易于发脆剥落; 当电流密度较小时, 镀层呈彩虹色, 有时呈黄

褐色有条纹的镀层。

7. 保持镍离子与锌离子之比: Ni2+:Zn2+=(4.5～5.5):1的范围, 以便获得外观质量良好的黑镍镀层。锌高时镀层呈灰色; 锌低时, 镀层呈浅黄色, 不易变黑, 并且有条纹, 结合力也差。

8. 硫氰酸盐含量低时, 镀层发灰粗糙, 有时呈彩色; 硫氰酸盐含量过高时, 镀层发花, 结合力降低。

9. 保持氮离子与铵离子有足够的含量(上限), 以保持导电性能和络合性能正常。

10. 当工件表面易形成气流或白色斑点时, 可加入适量的润湿剂, 如十二烷基硫酸钠O.1g/l, 可使镀层细致和提高镀层结合力。但滚镀不宜加或加低泡润湿剂。

11. 黑镍溶液操作温度应低于35℃, 以免硫氰化物和铵离子受

热分解, 使镀层粗糙。

12. 镀黑镍前的铜、镍、锌等中间镀层要光亮, 才能使所获得的黑镍层黑而光亮。

四、各成分及工艺条件对黑镍的影响

1. 金属盐，镍和锌是溶液主盐

① 镍和锌的共沉积

镍和锌之间电极电位相差悬殊, 镍电极电位为+O.23V, 锌电极

电位为-0.76V, 似乎难在阴极共析, 实际电解过程中, 锌和镍可共析, 但还需满足镀层色黑, 细致、均匀和平整光或消光的装饰效果。镍沉积时, 有强极化作用, 以细晶参与沉积, 而锌还原极化作用小, 以粗晶出现。如何改变这不和谐的过程, 选用弱配位络合剂NH3与镍离子形成弱络合离子, 使两者络合但电极电位负移值不等的方式,

提高阴极极化, 从而达到降低Ni2+的超极化和Zn2+的去极化现象,

创造其共析平衡。虽然主盐浓度低, 仍可采用大Dk, 电流效率较高, 深镀、均镀能力强, 在短时间内获得一定厚度的装饰性黑镍的效果。

② 主盐浓度比值

在镍:锌比值在(4.5:1)～(5.5:1)的范围内, 都能获得外观质量

较好的镀层, 不会因Dk大(0.2～2A/dm2 ) 、温度低而烧焦剥落;Dk 小、温度低。出现镀层呈彩虹色。若比值>5:1 以上, 溶液中镍浓度高、锌含量相对低, 镀液不稳定,镀层色调由深转浅, 甚者出现金属

光泽的灰黄色, 且有彩虹和气流条纹出现。若比值<3.5:1, 情况相反, 只能得到黑色、粗糙、疏松镀层。

③硫酸镍含量

硫酸镍含量低于60g/l, 镀层带微黄色, 而且镀层结合不牢, 易擦掉。硫酸镍含量大于 120g/l, 镀层显粗糙。

④硫酸锌含量

硫酸锌含量低于10g/l时, 镀层呈金属灰色; 在15g/l时, 镀层从灰逐步转黑; 在 35～40g/l时, 则得到满意的均匀黑色。当达到45g/l时, 镀层恶化, 并有条纹。硫酸锌最高含量控制在40g/l为宜。实际生产中, 硫酸镍与硫酸锌比例控制在2:1为最佳。

2. 导电盐兼络合剂氯离子和钱离子

氯离子和铵离子分别与镍离子(Ni2+) 和锌离子(Zn2+)形成K稳很低的络合离子, 如1中所叙, 适量提高两者的阴极极化, 克服超

极化和去极化现象, Ni-Zn共沉积的阴极极化曲线为Ni2+和Zn2+相辅相成地共析提供平衡。氯离子和铵离子含量可在较大范围内浮动, 加得得当, 可调节镀层中镍、锌含量, 提高氢氧化物沉淀的临界值。含量过高, 锌阴极极化过大, 使镍、锌离子共析带来困难, 镀层合金比例随着镍含量的增加显灰黄色; 含量低时, 镀层粗糙易脱落, 有

条痕, 结合力差, 不易发色。氯离子和铵离子对阴、阳极有明显活化作用, 使阳极正常溶解, 改善阴极镀层的结合力。

3. 发黑剂硫氰化物

溶液中硫氰化物参与阴极过程反应, 分解出硫化物, 能与镍和

锌离子生成硫化物, 使镀层呈黑色。发黑剂不与金属离子形成稳定络合物, 并协同酒石酸根离子与镍和锌离子形成络合物, 起到有效