陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展
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直接凝固注模成型
胶态振动注模成型 温度诱导絮凝成型
水解辅助固化成型
表 1 各种胶 态成型方法特点比较
分散介质
成型原理
水、分散剂等
多孔模具吸取水分
水、分散剂等 水、分散剂等
施加压力, 多孔膜排除液体 粉体重力沉降
水、分散剂等 有机介质、分散剂等
粉料电场下沉降 涂覆、干燥固化
石蜡、表面活性剂
百度文库
石蜡凝固, 脱脂
关键词 凝胶注模成型 近净尺寸 凝固技术
Research Progess in Ceramic Gelcasting Process
L I Cheng liang, ZH AO Xingyu, GU O W enli, L IA NG T ongxiang
( Institute of N uclear and New Ener gy T echno log y, T sing hua U niver sity, Beijing 102201)
陶瓷材料的可靠性与陶瓷材料制备过程中出现或存在的缺 陷密切相关, 素坯中存在的 缺陷在 后续的 烧结过 程中不 仅无法 消除甚至会得到放大, 从而影响陶瓷材料的性能, 降低产品的成 品率, 增加陶瓷材料的制造成本[ 3,4] 。
综上所述, 提高陶瓷材料的可靠性、降低制备成本及复杂形 状部件的制备都与陶瓷材料的制备工艺尤其是成型工艺密切相 关, 发展先进的成型工艺是解决以上问题的关 键所在。
有机载体、粘结剂、增塑剂、偶联剂 有机物凝固, 脱脂
空隙流体、分散剂等
流体冰冻, 低温升华介质
介质、有机单体、交联剂、分散剂等 有机单体交联, 浆料凝固, 排胶
水、分散剂、底物、生物酶
改变浆料 pH 值 至等 电 点或 提高 离子强度, 浆料凝固
水、分散剂、电解质等 有机介质、分散剂等
凝结料浆振动注模, 静止凝固 低温分散剂失效, 浆料凝固
( 2) 料浆凝胶化的控制。引发剂、催化剂和温度条件的变化 可以改变陶瓷料浆凝胶化规 律, 掌 握这一 规律可 以有效 而准确
地人为控制料浆的凝 胶化时间[11] 。 ( 3) 坯体的干燥及排胶。湿度、温度和通风条件对湿凝 胶坯
体的干燥脱水和变形收缩至关 重要。对 坯体的排胶过程要考虑 有机物在不同温度下 的分解速度及完全烧除的最高温度来制定 合理的干燥工序或方 法制度, 以缩短 干燥时 间并避 免坯体 的翘 曲和开裂[ 12, 13] 。
图 1 凝胶注模成型工艺 Gelcasting 流程示意图
1. 4 凝胶注模成型工艺的优点
( 1) 适用范围广, 可 制备单 相材料 和复合材 料, 水敏感 性和 不敏感性材料。同时, 该工艺对粉体无特殊要求, 因此适用于各 类陶瓷制品, 包括硬质合金及耐火材料等[ 14] 。
( 2) 由于低粘度、高 固相含 量的浆 料呈液态, 可 以流动 并填 充模具, 因此可以制备出复杂形状的部件( 部件的复杂程度取决 于模具的制造水平) , 同 时该工 艺制备 出的生坯 强度高, 可 进行 机械深加工[ 15] 。所以可真正实现近净尺寸成型。
传统的陶瓷材料 成型工艺 如干压、等静 压等容 易在成 型坯 体中引入气孔、裂纹、分层、密度不均匀等缺陷, 导致产品的可靠 性降低; 注浆 成型存在 成型周期长 达数十小时 、干燥 收缩大、素 坯强度 低、素 坯密度分 布不均匀、成品率 低以及烧成 变形大、尺 寸精度低等缺点, 不利于复杂形状样品的制备; 注射成型工艺由 于有机物含量较高, 排脂时 间较长且 在排脂 过程中 容易形 成缺 陷, 成品率较低, 同时必须配备 昂贵的设备, 考虑到成本太高, 难 以普及[ 5,6] 。各种胶态成型工艺的工艺特点见表 1。
水、分散剂等
A l N 水 解、改 变 pH 值, 从而 减小 Zet a 电位
特点 成型薄壁、复杂形状部件; 坯体均匀性较差 坯体质量好; 只能成型简单形状部件 坯体密度高; 只能成型简单形状部件 可控制坯体的显微结构; 成型简单形状部件 效率高; 成型薄板部件 成型复杂形状部件, 效率高坯体性能较差 成型复杂形状部件, 坯体质量好, 脱脂时间长 部件精度高, 坯体质量较好, 工艺过程可靠 成型复杂形状部件, 坯体强度高
36
材料导报
2007 年 5 月第 21 卷第 5 期
陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展
李承亮, 赵兴宇, 郭文利, 梁彤祥
( 清华大学核能与新能源技术研究院, 北京 102201)
摘要 以陶瓷材料的注凝成型体系为研究对象, 综述了陶瓷注凝成型工艺的研究进展, 介绍了 陶瓷凝胶注模成 型( Gelcast ing) 工艺的基本原理、工艺流程及影响因素, 并对工艺要求和特点进行了较为详尽的 介绍, 指出了注凝 成型 工艺中依然存在的问题, 探讨了几种改 进型凝胶注模成型工艺, 最后展望了其未来的发展前 景及需要注意的问题。
( 3) 由于预混液中除可排出的溶剂外, 单体和增塑剂等可以 全部使用有机物, 且有机物含量很低( 低于 3w t% ) , 利于克 服排 胶造成的缺陷 ( 坯体收 缩率 仅为 1% ~ 4% ( vo l) ) [ 16] 。因 此, 烧 结后的部件杂质含量 很低, 纯净度较高。
随着材料学与高 分子化学、胶体 化学、生物酶 化学、计 算机 学、微电子学等学科的相 互渗透, 新 型的 成型技 术得 到蓬 勃发 展, 从而为各种精密零部件的制备提供了更多、更有效的工艺手 段。其中先进胶态成型 工艺可 以实现 颗粒的 良好分 散、能 有效 消除颗粒的团聚, 制备均匀且高密度的坯体。同时, 这些胶态成 型方法可实现近净尺寸成型各 种复杂形状部件, 且工艺过程短, 烧结体的气孔率低, 精度 高, 所 需设备 少, 过程可靠, 成 本低, 因 而倍受关注, 得到了迅速发展。
1991 年美国 橡 树岭 国 家重 点 实验 室 ( Oak Ridg e N atio na l L abor at or y) 的 M ark A . Janney 和 O . matete 教授 等提出了 凝胶 注模成型技术( Gelcast ing ) [7, 8] , 首次 将传 统陶瓷 工艺 与聚 合物 化学有机地结合起来, 开创 了在陶瓷 成型工 艺中利 用高分 子单 体聚合交联反应进 行成型 的技术的 先锋。由 于该工 艺简单, 成 型坯体均匀性好、强度高易于深加工、烧结性能优异、收缩小、所 用添加剂可全部是有机物且含 量很少, 烧结后不会残留杂质等, 被认为是制备大尺 寸、复 杂形状 坯体的 一种有 效方法。近 年来 该工艺已逐步应用于 制备各种 结构陶 瓷、功 能陶瓷 及陶瓷 基复 合材料等各种 陶瓷 材料 体系 的成 型, 目前, 随 着技 术的 不断 改 进, 凝胶注模工艺也日臻完 善并成为 现代陶 瓷材料 一种重 要的 成型方法。
Abstract I n this paper , the research and development o f cer amics g el casting ar e mainly discussed. T he prin-
ciple and method of gel casting , including r eact ion mechanism, pro cess pa rameters, feasibility and the fo regr ound of the pr ocess a re briefly r eview ed. So me new gelcast ing techniques ar e r eview ed as well. T he developing prospect o f gelcasting is fo recasted and some pr oblems that sho uld be paid at tention to and solved in gelcast ing pr ocess ar e also discussed.
1. 3 凝胶注模成型工艺的技术关键
( 1) 低粘度、高固相含量浆料的制备。低粘度、高均匀 性、高 稳定性及高固相含 量浆 料的 制备 是胶 态成 型高 质量 坯体 的关 键。浆料中的固相含量要求越高越好。而这一目标主要是根据 粉体在介质中的胶体特性、调节浆料的 pH 值, 加入合 适的分散 剂通过静电排斥力或空间位阻的稳定作用来实现[ 9, 10] 。
李承亮: 男, 1982 年生, 硕士研究生 T el: 010- 89796091 E- mail: lifg- c105@ mails. t sing hua. edu. cn
陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展/ 李承亮等
37
成型工艺 普通注浆成型
压滤成型 离心注浆成型
电泳成型 流延成型 热压铸成型 注射成型 快速凝固成型 凝胶注模成型
坯体密度高, 均匀性好; 坯体强度低, 脱模困难
成型复杂形状部件; 坯体强度低 成型复杂形状部件; 坯体密度较低
生坯强度高, 可机加工
1 凝胶注模成型
1. 1 凝胶注模成型的原理
凝胶注模成型工艺作为近年来发明的一种较为新颖的近净 尺寸原位凝固新型成型技术, 在低 粘度高 固相含 量的料 浆悬浮 液中加入少量的有机单体, 然后利用催化剂及引发剂, 使悬浮体 中的有机单体聚合交联形成 三维网 状结构, 从而 使液态 浆料原 位固化成型, 然后再进 行脱模、干燥、去除 有机物、烧 结, 得 到所 需的陶瓷零件。
Key words g elcasting , near net- shape, fo rming technique
0 引言
目前, 高性能陶瓷材料 的发展 方向除 了改善 其固有的 脆性 外, 主要体现在提高材料的可靠性、复杂形状部件的制备以及降 低制备成本等方面[1, 2] 。这些问题 已成为 制约高 性能陶 瓷材料 得到进一步应用的关键性问题。高性能陶瓷材料在实际应用中 都要求具有一定的形状和尺 寸精度, 尤其 随着陶 瓷材料 应用领 域的不断拓宽以及科学技术 的发展, 各行 业对所 使用的 陶瓷材 料部件的形状、尺寸及精度提出了更高的要求, 主要体现在对所 使用的陶瓷部件要求具 有大尺寸、高 精度和 复杂形状。 陶瓷材 料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收 缩现象。 传统胶态成型工艺所制备的 坯体在 干燥过 程中收缩 通常较 大, 从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题, 因而成品率 降低、成 本增加; 并且由于 成型坯体的 强度一般 较低, 在脱模过 程中坯体容易损坏, 特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时 甚至无法脱模。另外, 陶瓷材料具有的高硬度、高耐磨性使得陶 瓷材料的后续加工 比较 困难 , 加工 成本 较为 昂贵, 占 总成 本的 1/ 3~ 2/ 3, 对于复杂形状的制品, 加工问 题显得尤为棘手。解决 以上问题的主要途径是实现 复杂形 状样品的 近净尺 寸成型, 减 小后加工量以至达到不需加工。
根据工艺中采用的分散 介质不 同, 可 以把凝 胶注模成 型分 为非水与水基两大类。由于采用水基分散介质可以使操作工序 简化、降低材料成本并且利于环保, 所以目前使用较为广泛的是 水基凝胶注模成型工艺。
1. 2 凝胶注模成型工艺流程
凝胶注模成型工艺的基本组分是陶瓷粉体、有机单 体、交联 剂、引发剂、催化剂、分散剂和分散介质。该工艺包括几个 过程: 首先将有机单体和交联剂溶 于水溶 液或非水 溶液中, 配 成预混 液; 再将陶瓷粉料和分散剂加入预混液, 借助真空球磨工艺排除 浆料中的气泡, 降低 悬浮液粘度 , 增加 浆料的流 动性, 制备出低 粘度高固相体积分数的浓悬 浮液; 注模前 依次加 入引发 剂和催 化剂, 充 分搅拌均匀 后, 将 浆料注入非 孔模具中; 然后 在一定的 温度条件下引发有机单体聚合, 浆料粘度骤增, 从而导致浆料原 位凝固成型, 最终形成具有一定强度和柔韧性的三维网 状结构, 形成湿坯; 湿坯脱模 后, 在 一定的温度 和湿度条 件下干燥, 得到 高强度坯体, 最后将 干坯排胶并 烧结, 得到致密 部件, 其工艺流 程图见图 1。
胶态振动注模成型 温度诱导絮凝成型
水解辅助固化成型
表 1 各种胶 态成型方法特点比较
分散介质
成型原理
水、分散剂等
多孔模具吸取水分
水、分散剂等 水、分散剂等
施加压力, 多孔膜排除液体 粉体重力沉降
水、分散剂等 有机介质、分散剂等
粉料电场下沉降 涂覆、干燥固化
石蜡、表面活性剂
百度文库
石蜡凝固, 脱脂
关键词 凝胶注模成型 近净尺寸 凝固技术
Research Progess in Ceramic Gelcasting Process
L I Cheng liang, ZH AO Xingyu, GU O W enli, L IA NG T ongxiang
( Institute of N uclear and New Ener gy T echno log y, T sing hua U niver sity, Beijing 102201)
陶瓷材料的可靠性与陶瓷材料制备过程中出现或存在的缺 陷密切相关, 素坯中存在的 缺陷在 后续的 烧结过 程中不 仅无法 消除甚至会得到放大, 从而影响陶瓷材料的性能, 降低产品的成 品率, 增加陶瓷材料的制造成本[ 3,4] 。
综上所述, 提高陶瓷材料的可靠性、降低制备成本及复杂形 状部件的制备都与陶瓷材料的制备工艺尤其是成型工艺密切相 关, 发展先进的成型工艺是解决以上问题的关 键所在。
有机载体、粘结剂、增塑剂、偶联剂 有机物凝固, 脱脂
空隙流体、分散剂等
流体冰冻, 低温升华介质
介质、有机单体、交联剂、分散剂等 有机单体交联, 浆料凝固, 排胶
水、分散剂、底物、生物酶
改变浆料 pH 值 至等 电 点或 提高 离子强度, 浆料凝固
水、分散剂、电解质等 有机介质、分散剂等
凝结料浆振动注模, 静止凝固 低温分散剂失效, 浆料凝固
( 2) 料浆凝胶化的控制。引发剂、催化剂和温度条件的变化 可以改变陶瓷料浆凝胶化规 律, 掌 握这一 规律可 以有效 而准确
地人为控制料浆的凝 胶化时间[11] 。 ( 3) 坯体的干燥及排胶。湿度、温度和通风条件对湿凝 胶坯
体的干燥脱水和变形收缩至关 重要。对 坯体的排胶过程要考虑 有机物在不同温度下 的分解速度及完全烧除的最高温度来制定 合理的干燥工序或方 法制度, 以缩短 干燥时 间并避 免坯体 的翘 曲和开裂[ 12, 13] 。
图 1 凝胶注模成型工艺 Gelcasting 流程示意图
1. 4 凝胶注模成型工艺的优点
( 1) 适用范围广, 可 制备单 相材料 和复合材 料, 水敏感 性和 不敏感性材料。同时, 该工艺对粉体无特殊要求, 因此适用于各 类陶瓷制品, 包括硬质合金及耐火材料等[ 14] 。
( 2) 由于低粘度、高 固相含 量的浆 料呈液态, 可 以流动 并填 充模具, 因此可以制备出复杂形状的部件( 部件的复杂程度取决 于模具的制造水平) , 同 时该工 艺制备 出的生坯 强度高, 可 进行 机械深加工[ 15] 。所以可真正实现近净尺寸成型。
传统的陶瓷材料 成型工艺 如干压、等静 压等容 易在成 型坯 体中引入气孔、裂纹、分层、密度不均匀等缺陷, 导致产品的可靠 性降低; 注浆 成型存在 成型周期长 达数十小时 、干燥 收缩大、素 坯强度 低、素 坯密度分 布不均匀、成品率 低以及烧成 变形大、尺 寸精度低等缺点, 不利于复杂形状样品的制备; 注射成型工艺由 于有机物含量较高, 排脂时 间较长且 在排脂 过程中 容易形 成缺 陷, 成品率较低, 同时必须配备 昂贵的设备, 考虑到成本太高, 难 以普及[ 5,6] 。各种胶态成型工艺的工艺特点见表 1。
水、分散剂等
A l N 水 解、改 变 pH 值, 从而 减小 Zet a 电位
特点 成型薄壁、复杂形状部件; 坯体均匀性较差 坯体质量好; 只能成型简单形状部件 坯体密度高; 只能成型简单形状部件 可控制坯体的显微结构; 成型简单形状部件 效率高; 成型薄板部件 成型复杂形状部件, 效率高坯体性能较差 成型复杂形状部件, 坯体质量好, 脱脂时间长 部件精度高, 坯体质量较好, 工艺过程可靠 成型复杂形状部件, 坯体强度高
36
材料导报
2007 年 5 月第 21 卷第 5 期
陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展
李承亮, 赵兴宇, 郭文利, 梁彤祥
( 清华大学核能与新能源技术研究院, 北京 102201)
摘要 以陶瓷材料的注凝成型体系为研究对象, 综述了陶瓷注凝成型工艺的研究进展, 介绍了 陶瓷凝胶注模成 型( Gelcast ing) 工艺的基本原理、工艺流程及影响因素, 并对工艺要求和特点进行了较为详尽的 介绍, 指出了注凝 成型 工艺中依然存在的问题, 探讨了几种改 进型凝胶注模成型工艺, 最后展望了其未来的发展前 景及需要注意的问题。
( 3) 由于预混液中除可排出的溶剂外, 单体和增塑剂等可以 全部使用有机物, 且有机物含量很低( 低于 3w t% ) , 利于克 服排 胶造成的缺陷 ( 坯体收 缩率 仅为 1% ~ 4% ( vo l) ) [ 16] 。因 此, 烧 结后的部件杂质含量 很低, 纯净度较高。
随着材料学与高 分子化学、胶体 化学、生物酶 化学、计 算机 学、微电子学等学科的相 互渗透, 新 型的 成型技 术得 到蓬 勃发 展, 从而为各种精密零部件的制备提供了更多、更有效的工艺手 段。其中先进胶态成型 工艺可 以实现 颗粒的 良好分 散、能 有效 消除颗粒的团聚, 制备均匀且高密度的坯体。同时, 这些胶态成 型方法可实现近净尺寸成型各 种复杂形状部件, 且工艺过程短, 烧结体的气孔率低, 精度 高, 所 需设备 少, 过程可靠, 成 本低, 因 而倍受关注, 得到了迅速发展。
1991 年美国 橡 树岭 国 家重 点 实验 室 ( Oak Ridg e N atio na l L abor at or y) 的 M ark A . Janney 和 O . matete 教授 等提出了 凝胶 注模成型技术( Gelcast ing ) [7, 8] , 首次 将传 统陶瓷 工艺 与聚 合物 化学有机地结合起来, 开创 了在陶瓷 成型工 艺中利 用高分 子单 体聚合交联反应进 行成型 的技术的 先锋。由 于该工 艺简单, 成 型坯体均匀性好、强度高易于深加工、烧结性能优异、收缩小、所 用添加剂可全部是有机物且含 量很少, 烧结后不会残留杂质等, 被认为是制备大尺 寸、复 杂形状 坯体的 一种有 效方法。近 年来 该工艺已逐步应用于 制备各种 结构陶 瓷、功 能陶瓷 及陶瓷 基复 合材料等各种 陶瓷 材料 体系 的成 型, 目前, 随 着技 术的 不断 改 进, 凝胶注模工艺也日臻完 善并成为 现代陶 瓷材料 一种重 要的 成型方法。
Abstract I n this paper , the research and development o f cer amics g el casting ar e mainly discussed. T he prin-
ciple and method of gel casting , including r eact ion mechanism, pro cess pa rameters, feasibility and the fo regr ound of the pr ocess a re briefly r eview ed. So me new gelcast ing techniques ar e r eview ed as well. T he developing prospect o f gelcasting is fo recasted and some pr oblems that sho uld be paid at tention to and solved in gelcast ing pr ocess ar e also discussed.
1. 3 凝胶注模成型工艺的技术关键
( 1) 低粘度、高固相含量浆料的制备。低粘度、高均匀 性、高 稳定性及高固相含 量浆 料的 制备 是胶 态成 型高 质量 坯体 的关 键。浆料中的固相含量要求越高越好。而这一目标主要是根据 粉体在介质中的胶体特性、调节浆料的 pH 值, 加入合 适的分散 剂通过静电排斥力或空间位阻的稳定作用来实现[ 9, 10] 。
李承亮: 男, 1982 年生, 硕士研究生 T el: 010- 89796091 E- mail: lifg- c105@ mails. t sing hua. edu. cn
陶瓷凝胶注模成型工艺的研究进展/ 李承亮等
37
成型工艺 普通注浆成型
压滤成型 离心注浆成型
电泳成型 流延成型 热压铸成型 注射成型 快速凝固成型 凝胶注模成型
坯体密度高, 均匀性好; 坯体强度低, 脱模困难
成型复杂形状部件; 坯体强度低 成型复杂形状部件; 坯体密度较低
生坯强度高, 可机加工
1 凝胶注模成型
1. 1 凝胶注模成型的原理
凝胶注模成型工艺作为近年来发明的一种较为新颖的近净 尺寸原位凝固新型成型技术, 在低 粘度高 固相含 量的料 浆悬浮 液中加入少量的有机单体, 然后利用催化剂及引发剂, 使悬浮体 中的有机单体聚合交联形成 三维网 状结构, 从而 使液态 浆料原 位固化成型, 然后再进 行脱模、干燥、去除 有机物、烧 结, 得 到所 需的陶瓷零件。
Key words g elcasting , near net- shape, fo rming technique
0 引言
目前, 高性能陶瓷材料 的发展 方向除 了改善 其固有的 脆性 外, 主要体现在提高材料的可靠性、复杂形状部件的制备以及降 低制备成本等方面[1, 2] 。这些问题 已成为 制约高 性能陶 瓷材料 得到进一步应用的关键性问题。高性能陶瓷材料在实际应用中 都要求具有一定的形状和尺 寸精度, 尤其 随着陶 瓷材料 应用领 域的不断拓宽以及科学技术 的发展, 各行 业对所 使用的 陶瓷材 料部件的形状、尺寸及精度提出了更高的要求, 主要体现在对所 使用的陶瓷部件要求具 有大尺寸、高 精度和 复杂形状。 陶瓷材 料在成型干燥、烧结过程中不可避免地存在坯体尺寸收 缩现象。 传统胶态成型工艺所制备的 坯体在 干燥过 程中收缩 通常较 大, 从而造成坯体在干燥过程中发生变形、开裂等问题, 因而成品率 降低、成 本增加; 并且由于 成型坯体的 强度一般 较低, 在脱模过 程中坯体容易损坏, 特别对于大尺寸、复杂形状的成型坯体有时 甚至无法脱模。另外, 陶瓷材料具有的高硬度、高耐磨性使得陶 瓷材料的后续加工 比较 困难 , 加工 成本 较为 昂贵, 占 总成 本的 1/ 3~ 2/ 3, 对于复杂形状的制品, 加工问 题显得尤为棘手。解决 以上问题的主要途径是实现 复杂形 状样品的 近净尺 寸成型, 减 小后加工量以至达到不需加工。
根据工艺中采用的分散 介质不 同, 可 以把凝 胶注模成 型分 为非水与水基两大类。由于采用水基分散介质可以使操作工序 简化、降低材料成本并且利于环保, 所以目前使用较为广泛的是 水基凝胶注模成型工艺。
1. 2 凝胶注模成型工艺流程
凝胶注模成型工艺的基本组分是陶瓷粉体、有机单 体、交联 剂、引发剂、催化剂、分散剂和分散介质。该工艺包括几个 过程: 首先将有机单体和交联剂溶 于水溶 液或非水 溶液中, 配 成预混 液; 再将陶瓷粉料和分散剂加入预混液, 借助真空球磨工艺排除 浆料中的气泡, 降低 悬浮液粘度 , 增加 浆料的流 动性, 制备出低 粘度高固相体积分数的浓悬 浮液; 注模前 依次加 入引发 剂和催 化剂, 充 分搅拌均匀 后, 将 浆料注入非 孔模具中; 然后 在一定的 温度条件下引发有机单体聚合, 浆料粘度骤增, 从而导致浆料原 位凝固成型, 最终形成具有一定强度和柔韧性的三维网 状结构, 形成湿坯; 湿坯脱模 后, 在 一定的温度 和湿度条 件下干燥, 得到 高强度坯体, 最后将 干坯排胶并 烧结, 得到致密 部件, 其工艺流 程图见图 1。