试验四汉防己中汉防己甲素乙素的提取
响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺
响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺【摘要】本研究利用响应曲面法优化了防己中的汉防己甲素和汉防己乙素的提取工艺。
在实验设计阶段，我们确定了最佳的实验条件，并进行了实验步骤的实施。
通过数据分析，我们发现优化后的提取工艺显著提高了汉防己甲素和汉防己乙素的提取效率。
结果讨论部分解释了各实验条件对提取效果的影响，同时分析了影响因素。
总结指出了本研究的意义，并展望了未来在提取工艺优化方面的研究方向。
本研究为提高防己中汉防己甲素和汉防己乙素的提取效率提供了重要的指导和参考。
【关键词】响应曲面法、优化、防己中汉防己甲素、汉防己乙素、提取工艺、研究背景、研究意义、实验设计、实验步骤、数据分析、结果讨论、影响因素分析、总结、展望。
1. 引言1.1 研究背景防己中含有众多活性成分，其中防己甲素和防己乙素被认为是其主要活性成分。
这两种化合物具有广泛的药理活性，包括抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种功能。
防己中这些活性成分的提取工艺存在诸多问题，比如提取效率低、操作复杂、耗时耗力等。
寻找一种快速高效的提取方法成为当前研究的重点之一。
响应曲面法是一种常用的优化实验设计方法，能够通过建立数学模型，快速寻找最佳工艺条件。
在防己活性成分的提取过程中，响应曲面法具有很大的应用潜力。
通过优化工艺条件，可以提高提取效率，降低成本，减少对溶剂的浪费，实现绿色可持续的生产。
本研究旨在利用响应曲面法优化防己中防己甲素和防己乙素的提取工艺，提高提取效率，降低成本，为防己活性成分的生产提供技术支持。
通过本研究，可以为防己及相关药物的开发与生产提供重要的理论和实践指导。
1.2 研究意义汉防己中含有防己甲素和防己乙素等生物活性成分，具有抗菌、抗炎、抑制肿瘤等药理作用，被广泛应用于医药、保健品等领域。
当前对防己中这些生物活性成分的提取工艺仍存在一些不足，如提取效率低、操作复杂等问题，限制了其在产业化生产中的应用。
优化防己中防己甲素和防己乙素的提取工艺具有重要的研究意义。
粉防己生物碱的提取分离和鉴别
粉防己生物碱的提取分离和鉴别粉防己为植物防己科粉防己Stephania tetrandrd S.Moore的根，又名汉防己，是祛风解热镇痛药物，其有效成分为生物碱，主要是汉防己甲素和汉防已乙素。
汉防己生物碱具有降低血压及镇痛的作用，临床上除用作治疗高血压、心绞痛、神经性疼痛、抗阿米巴原虫外，还将粉防已生物碱的碘甲基、或溴甲基化合物作为肌肉松弛剂应用，此外汉防已甲素在动物实验中有抗癌、扩冠和解热抗炎的作用。
一、实验目的1．掌握生物碱的提取原理和实验操作方法；2．掌握生物碱的基本鉴别法；3．掌握生物碱结构与一般性质的关系；4．熟悉用柱层析分离纯化生物碱单体的方法。
二、仪器与试药（一）仪器RE-52旋转蒸发仪 SHB-循环水式多用真空泵分液漏斗（250mL）HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器圆底烧瓶（1000mL）ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱移液管（10mL、5mL）蒸发皿小玻璃蒸发器玻璃层析柱（2.0cmⅹ40cm）（二）试药粉防己乙醇盐酸氯仿无水硫酸钠滤纸丙酮中性三氧化二铝无水硫酸钠甲醇浓氨水硅胶G 凡士林脱脂棉漏斗 CMC-Na改良碘化铋钾试液汉防已甲素和汉防已乙素对照品丙酮苦味酸碘化汞钾试液雷氏铵盐试液三、主要成分的结构和性质汉防已根中总生物碱含量为1～3%，主要为汉防已甲素，含量约1～2%，汉防已乙素，含量约0.5%；轮环藤酚碱，含量为0.4%；以及其它数种微量生物碱。
轮环藤酚碱四、实验原理：1．提取：利用游离的伯、仲、叔胺生物碱具有亲脂性，能溶于乙醇的性质，用乙醇提取总生物碱；2．分离：利用水溶性生物碱（季铵类生物碱）易溶于水而难溶于有机溶剂的性质进行二者的分离；3．粉防己甲、乙素的分离：利用甲、乙素在结构上的不同（二者极性大小不同）用氧化铝柱层析来分离甲、乙素。
五、生物碱的提取分离1．总生物碱的提取、亲脂性与亲水性生物碱的分离95%乙醇300mL水浴回流提取1小时，过滤NOCH3OROCH3OCH3ONCH3CH3H HR=CH3R=H汉防己甲素汉防己乙素ONOHOCH3CH3OHOOHCH3同法提取0.5小时，过滤5～10mL浓缩物2%盐酸转移至蒸发皿中充分搅拌，残渣做生物碱反应，将滤液放在分液漏斗中先加入50mL氯仿，pH至9-10，振摇萃取，静置分层后，分出氯仿层30mL萃取1次2次，每次20mL，分出氯仿层20g无水硫酸钠，密闭，（上交）加入丙酮适量（共15mL，少量多次），水浴加热溶解，趁热倒入蒸发皿丙酮液加入中性三氧化二铝3g拌匀，水浴上小心蒸干含生物碱的三氧化二铝颗粒2．低压柱层析分离汉防已甲素和乙素低压柱层析在低压下（0.5-3kg/cm2，一般0.3-1.2 kg/cm2）采用颗粒直径介于经典柱层析（100-200μm）和HPLC（37μm）之间的薄层层析用硅胶（或氧化铝）H或G（50-75μm）作为填充剂的一种柱层析柱，其基本原理与HPLC相同，分离效果也介于经典柱与HPLC之间，用减压干法装柱，铺层紧密均匀，层析带分布集中整齐，同时薄层层析的最佳分离溶剂系统可以直接用于低压柱层析，它是一种分离效果较好，设备简单，操作方便，快速的方法。
几种中药及生物样品的液相色谱分离—电化学检测新方法
几种中药及生物样品的液相色谱分离—电化学检测新方法液相色谱-电化学联用技术(HPLC-ECD)在多组分复杂样品分析中是一个有趣的实用技术,它将高效液相色谱(HPLC)的高分离效能和电化学检测(ECD)的高灵敏性和高选择性相结合,较好的实现了高效分离和高灵敏度检测。
本论文采用HPLC-ECD及HPLC-MS联用技术,建立了几种中药和生物样品中活性成分的分析新方法；扩展了液相色谱和电分析化学的应用范围,具有较好的理论和应用价值。
具体研究内容如下: 1.采用超声提取法对中药材汉防己中的汉防己甲素和汉防己乙素进行有效提取,并应用HPLC-ECD技术对两种生物碱进行了分离检测。
该方法灵敏度高,操作简单易行,分析结果准确可靠,可应用于汉防己中防己生物碱的检测。
分析结果显示,汉防己甲素和汉防己乙素的浓度分别在1.3×10-6～1.07×10-4mol/L和1.4×10-6～1.09×10-4mol/L范围内和峰面积有良好的线性关系；二种生物碱的检测限分别达到了2.6×10-7mol/L和2.7×10-7mol/L,检测灵敏度比同等条件下紫外检测提高一个数量级；回收率均在95%-105%之间；测得汉防己中汉防己甲、乙素的百分含量分别为0.781%和0.401%。
实验采用LC-ESI-MS 方法验证了建立的HPLC-ECD方法的准确性。
2.建立了一种稳定性好、灵敏度高的中药黄连中四种生物碱的同时检测的液相色谱-电化学检测方法,并成功应用于大鼠血浆样品中对四种生物碱的分析。
采用该方法测定四种生物碱的检测限在1.0×10-8mol/L到3.0×10-8mol/L,与文献LC-UV方法相比较,小檗碱的检测灵敏度提高了了80倍,并且克服了LC-UV方法难以对具有不同最大吸收波长的多种化合物进行同时灵敏检测的缺陷。
采用流动注射分析法,比较了小檗碱样品在电化学检测器与商品化的紫外检测器检测时在重复性方面的差异性,结果显示两种检测器无显著性差异。
TLC法分离汉防己中汉防己甲素、乙素
TLC法分离汉防己中汉防己甲素、乙素
徐应淑;江波
【期刊名称】《遵义医学院学报》
【年(卷),期】2009(032)003
【摘要】目的探索汉防己中生物碱的提取和分离最佳方案,以得到安全、方便、快速的提取分离条件.方法采用渗滤法进行提取,进一步用连续提取器对生物总碱的进行提取,再用薄层色谱进行分离,然后运用熔点测定、红外光谱、紫外光谱、TLC与标准品对照等方法加以确证.结果确定了提取和分离的最佳方法和条件,较快的分离得到汉防己甲素和乙素.结论所建立的方法,能够快速、简便的提取和分离得到较纯的汉防己甲素和乙素.
【总页数】2页(P296-297)
【作者】徐应淑;江波
【作者单位】遵义医学院,药物化学教研室,贵州,遵义,563003;遵义医学院,药物化学教研室,贵州,遵义,563003
【正文语种】中文
【中图分类】R914
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3.大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用 [J], 陶曙红;喻蓉
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汉防己提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解汉防己生物碱的提取、分离与鉴定方法。
2. 掌握回流提取、低压柱层析等实验操作技术。
3. 学习天然产物中活性成分的提取与分离过程。
二、实验原理汉防己（Stephania tetrandra S. Moore）为防己科千金藤属植物，其根含有多种生物碱，如汉防己甲素、乙素等。
本实验采用回流提取和低压柱层析方法，从汉防己根中提取生物碱，并进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：汉防己根粉、95%乙醇、丙酮、硅胶、氧化铝、硝酸银、氨水、氯化钡等。
2. 实验仪器：圆底烧瓶、回流装置、布氏漏斗、抽滤瓶、低压柱层析柱、超声波清洗器、电子天平、紫外分光光度计等。
四、实验步骤1. 汉防己生物碱的提取（1）称取100 g汉防己根粉，置于1000 ml圆底烧瓶中。
（2）加入500 ml 95%乙醇，回流1 h。
（3）过滤，同法提取一次，合并乙醇提取液。
（4）浓缩至干，得浸膏。
2. 低压柱层析（1）装柱：取25 cm长、内径1.8 cm的层析柱，用减压干法装硅胶约25 g（高约20 cm）。
（2）拌样加样：取汉防己碱约150 mg，加少量丙酮热溶（刚溶为度），用滴管加到1.5 g硅胶上，仔细拌匀，水浴上蒸干，碾细，通过一个长颈漏斗小心加在柱顶，轻轻垂直顿击，待样品表面平整不拌动时，上面再盖约1~2 cm高的空白硅胶，再加盖一圆形滤纸片，压紧。
（3）洗脱：开动气泵待用。
用滴管顺层析柱柱壁仔细加入溶剂，收集不同洗脱组分。
3. 汉防己生物碱的鉴定（1）紫外分光光度法：将提取的生物碱溶液在紫外分光光度计上测定其最大吸收波长。
（2）薄层色谱法：将提取的生物碱溶液点于薄层板上，与已知标准品进行对照，观察其Rf值。
五、实验结果与分析1. 提取结果：经回流提取和低压柱层析，从汉防己根中成功提取出生物碱。
2. 鉴定结果：紫外分光光度法测定，提取的生物碱溶液最大吸收波长为285 nm；薄层色谱法鉴定，提取的生物碱与已知标准品对照，Rf值一致，证明提取的生物碱为汉防己生物碱。
防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定
防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定-适用对象」环境科学「的学、的物制钢专业［实醞学时」24学时实验目的学习生物碱类成分的•般捉取分离法，通过实验箜求：〔1）掌握生物碱的辯剂提取法利粉防己碱与防己诺林碱的分离方法.<2）熟悉生物碱的激理化性质。
<3）熟悉粉防己碱和防己诺林碱的检识方法匕〈4）掌握回流法"萃取法"結晶法等的星本操件过程及注奁事坝.二、实验原理本实验是根据粉防已碱和防已锻林碱游离时难溶于水，易溶于氯仿，成盐后易落于水，难溶于氮仿的性质提取得到总生物碱匚冉利用两苕在冷茉屮的溶解度不同，使Z相互分离厂三、仪器设备（单口，双口）园底烧瓶，冷凝管，铁架台*分液漏卜三角烧瓶，谑纸，微量抽滤黙，布氏漏斗，层析槽，毛细管竽口四、相关知识点防已为防已科植物粉防己Stephania tetrandra S.Moore的T燥根= 总生物碱含竜约为1*5〜2. 3%,主歿为粉防已碱和防已诺林碱「1、粉防已碱（tetrandrine）, 乂称汉防己甲素「分了式C3R H42N2O Q在防已屮的含量釣为1%,为无色针狀结晶（乙醸），mp・217~2180五、实验步骤（-）总生物减的提取称取粉防已粗粉150克，置1000 ml圆底烧瓶屮，加95%乙醇以浸透并盖没生药为度（约需400 ml）o水浴加热回流1小时（加热期间振摇数次），滤出提取液，药渣冉加95%乙醇以浸没为度（约需300 ml）,如上法再热提一次，滤出提取液，最后将瓶内药渣倒在布氏漏斗上抽滤用干，药渣弃去。
合并两次乙醇提取液，放冷后如有絮状物析出，再抽滤一次，澄清液回收乙醇，浓缩至糖浆状无乙停味为止，得乙醇总提取物。
（-）生物碱的分离1、亲脂性生物碱和亲水性生物碱的分离此氯仿液屮含亲脂性叔胺碱，氯仿萃取过的氨碱性水溶液含亲水性季钱碱。
后者取山少量，加盐酸酸化至PH 4-5,滴加雷氏锁盐饱和水溶液，观察仃无沉淀出现。
2、亲脂性碱中酚性和非酚性碱的分离氯仿萃取液合并约(300- 400 ml)移至1000 ml的分液漏斗屮，以2 %氢氧化钠水溶液40 ml 一次,萃取2次，氯仿液再用水20 ml 一次，洗涤2次。
中药综合实验讲义
3） 展开：氯仿-无水乙醇（20:1）20 mL，氨气饱和。 4） 显色：用改良碘化铋钾在展开剂挥尽后，在薄板的两边 1 cm 处显色（其 余部分以玻璃板遮盖），划出两条显色带。 5）洗脱：分别刮下两条硅胶色带，碾碎，装在折叠好滤纸漏斗中，用约 30 mL 95％乙醇缓慢洗脱，浓缩洗脱液，点样检查后用丙酮重结晶。 3．Bűchi 中压柱层析分离和硅胶薄层层析检识的方法分离粉防己甲素和粉 防己乙素。 取中压层析柱一根（1.5 cm x 20 cm），称取中性氧化铝 25 g（100-200 目， 事先用事先以Al2O3:H2O(20:1，W:V)活化），干法装柱，氮气加压填充；取生物 碱粗品适量（约 100mg），加少量氯仿溶解，蠕动泵进样；以氯仿-乙酸乙酯溶 剂线性梯度洗脱，流速：20 mL/min，洗脱程序为：0-3 min，氯仿:乙酸乙酯 （90:10），10 min，氯仿:乙酸乙酯（70:30），15 min，氯仿:乙酸乙酯（0:100）， 洗脱液以每 15 mL一份，自动收集，各样品以薄层层析检查，合并相同部分， 分别回收有机溶剂后用丙酮重结晶，得粉防己甲素和粉防己乙素。 将上述分离所得各样品，进行硅胶薄层层析，条件如下： 薄板：硅胶-CMC 粘合板（5 cm×15 cm，层析用；2.5 cm×7.5 cm，点滴 反应用）； 对照品：粉防己甲素和粉防己乙素的氯仿溶液； 展开剂：氯仿-无水乙醇（9.5:0.5），整个系统以氨气饱和； 显色剂：改良碘化铋钾试剂 【思考题】 1．柱层析，中压柱层析，薄层制备层析实验中为获得好的分离效果，应注
乙醇
238-140℃
注：粉防己乙素也有双熔点现象。
溶解度：与粉防己甲素相似，但在冷苯中粉防己乙素难溶。
3）轮环藤酚碱（cyclanoline）
H3CO HO
响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺
响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺1. 引言1.1 研究背景汉防己是一种传统中药材，具有多种药用价值和药理作用。
其中的汉防己甲素和汉防己乙素是对人体有益的活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等功效。
目前对这两种成分的提取工艺仍然存在一些问题，包括提取率低、生产成本高等。
优化汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺具有重要的意义。
本研究旨在利用响应曲面法优化汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺，提高提取率，降低成本，为进一步研究和开发汉防己的药用效果提供技术支持。
这对于推动中药材提取工艺的改进和现代化，促进中医药的发展具有重要的意义。
1.2 研究目的研究的目的是通过响应曲面法优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺，以提高提取效率和提取产率。
具体目的包括：1.确定最佳的提取工艺条件，包括提取剂种类、提取剂浓度、提取温度、提取时间等参数的优化；2.探索响应曲面法在提取工艺优化中的应用，探究其原理和优势；3.对比不同提取工艺条件下的汉防己甲素及汉防己乙素的提取效果，找出最优提取工艺条件；4.为进一步研究防己中的活性成分提取工艺提供参考和借鉴，为开发防己相关药物提供技术支持。
通过以上目的的研究，将为防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺提供科学依据，为其在药物研发和生产中的应用奠定基础。
1.3 研究意义汉防己是一种常见的中药材，其中含有多种有效成分，如汉防己甲素和汉防己乙素，具有很好的药用价值。
提取这些有效成分对于深化对汉防己的认识，发挥其药用作用具有重要意义。
通过优化防己中汉防己甲素及汉防己乙素的提取工艺，可以提高植物提取物的产率和纯度，降低生产成本，增加其药用效果。
这对于进一步推动中药材现代化生产，提高中药材的利用效率，促进中药产业的健康发展具有重要意义。
优化提取工艺还可以为研究人员提供更为准确、高效的研究方法和手段，促进汉防己甲素及汉防己乙素的研究与应用。
对提取工艺进行优化也可以为相关领域的研究提供借鉴和参考，推动科研工作的开展，促进学科的发展。
粉防己生物碱的提取分离实验报告
粉防己生物碱的提取分离实验报告一、实验目的本实验旨在从粉防己中提取和分离生物碱成分，掌握相关的实验操作技能，了解生物碱的性质和特点，为进一步研究和应用提供基础。
二、实验原理粉防己中的主要生物碱为粉防己碱（汉防己甲素）和防己诺林碱（汉防己乙素）。
这些生物碱具有一定的碱性，可在酸性条件下成盐而溶于水，调节 pH 值后又可游离出来。
利用生物碱在不同溶剂中的溶解度差异，通过萃取、结晶等方法实现分离。
三、实验材料与仪器1、材料粉防己药材（干燥）、盐酸、氢氧化钠、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
2、仪器电子天平、回流装置、抽滤装置、旋转蒸发仪、分液漏斗、干燥器、紫外分光光度计等。
四、实验步骤1、提取称取一定量的粉防己粉末，加入适量的盐酸溶液，浸泡一段时间后，加热回流提取。
提取液过滤，收集滤液。
2、碱化与萃取向滤液中加入氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使生物碱游离。
然后用氯仿进行多次萃取，合并氯仿萃取液。
3、浓缩将氯仿萃取液通过旋转蒸发仪浓缩，得到浓缩液。
4、分离将浓缩液用适量的乙酸乙酯溶解，然后静置，使生物碱结晶析出。
过滤收集结晶，干燥后得到粉防己碱。
5、纯度检测采用紫外分光光度计对所得的粉防己碱进行纯度检测。
五、实验结果与分析1、提取率通过计算得到粉防己生物碱的提取率。
2、纯度紫外分光光度计检测结果显示，所得粉防己碱的纯度达到一定标准。
分析影响提取率和纯度的因素，可能包括药材的质量、提取时间、溶剂用量、pH 值调节的准确性等。
六、注意事项1、实验过程中要注意安全，避免酸、碱等试剂接触皮肤。
2、回流提取时要控制好温度，防止溶剂挥发过快。
3、萃取操作时要充分振摇分液漏斗，保证萃取效果。
4、旋转蒸发仪使用时要按照操作规程，防止出现意外。
七、讨论1、实验方法的优化探讨在现有实验步骤的基础上，如何进一步提高提取率和纯度，例如优化溶剂的选择、改进提取条件等。
2、与其他提取方法的比较对比本实验方法与其他常见的生物碱提取方法的优缺点，为今后的实验选择提供参考。
汉防己中汉防己甲素乙素提取的原理
汉防己中汉防己甲素乙素提取的原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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防己中防己甲素提取
防己中防己甲素、乙素的提取和分离一、实验目的1、掌握生物碱类的提取方法2、掌握汉防己甲素、乙素分离方法3、熟悉生物碱的一般鉴别方法二、实验原理汉防己甲素和乙素为中强碱性的叔胺碱，其游离生物碱易溶于有机溶剂，其盐易溶于水，采用酸性甲醇提取，碱溶酸沉法纯化处理，得总生物碱。
利用防己乙素在苯中溶解度较小，而甲素易溶于苯，进行分离。
三、实验仪器与试剂仪器：水浴槽、回流装置、抽滤装置、旋转蒸发仪、萃取装置、锥形瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、电子天平试剂：汉防己粗粉100g、浓盐酸、甲醇、氨水、氯仿、ph试纸、甲苯、丙酮四、实验步骤提取1、配制酸性甲醇溶液，取850ml甲醇、10ml浓盐酸置于1000ml烧杯中加水至1000ml。
2、称取50g汉防己粗粉和400ml酸性甲醇混匀置于500ml烧瓶中，77摄氏度回流提取2小时。
同时再取50g防己粗粉，同上操作。
3、倒出甲醇提取液，抽滤，滤渣再加400ml酸性甲醇回流提取1h。
合并甲醇提取液。
4、用旋转蒸发仪回收甲醇浓缩提取液。
5、加入10%盐酸100ml，静置过夜，抽滤除去树脂状杂质。
6、用浓氨水将滤液ph调至10，置于分液漏斗中，用氯仿30ml萃取，再以每次10ml同样的萃取液萃取至完全（即取1ml萃取液，蒸干，用1%盐酸1ml溶解残留物，加1~2滴碘化铋钾试剂无明显沉淀为止）。
7、合并萃取液，以适量无水硫酸钠干燥，过滤，回收氯仿，得亲脂性叔胺总碱。
分离（冷甲苯法）1、将亲脂性叔胺总碱称重，置25ml锥形瓶中，加5倍量甲苯，搅拌至不溶物量不再减少。
2、过滤，用少量甲苯洗涤不溶物后，合并甲苯溶液，蒸发回收甲苯，浓缩至干，残留物用丙酮重结晶得防己甲素。
1、不溶物用丙酮重结晶得防己乙素五、注意事项1、甲醇、甲苯有毒，避免过多吸入。
2、回收溶剂时不要回收过干。
3、萃取要完全，这对产率影响较大。
4、正确操作旋转蒸发仪。
六、实验自我评价实验中甲醇对植物细胞穿透力较强，易回收，但有一定毒性。
天然药物萃取与分离习题答案
第一章 总论习题 一、选择题 （一） 单项选择题1. 高效液相色谱具有较好分离效果的一个主要原因是（ ）A. 吸附剂颗粒小B. 压力比常规色谱高C. 流速更快D. 有自动记录装置 2. 纸上分配色谱，固定相是（ ）A. 纤维素B. 滤纸所含的5~7%的水C.展开剂中极性较大的溶剂D. 醇羟基 3. 利用较少溶剂提取有效成分，提取较为完全的方法是（ ） A ．连续回流法 B. 加热回流法 C. 透析法 D. 浸渍法4. 某化合物用三氯甲烷在缓冲盐纸色谱上展开，其Rf 值随pH 增大而减少，这说明它可能是（ ）。
A. 酸性化合物B. 碱性化合物C. 中性化合物D. 酸碱两性化合物5. 通常要应用碱性氧化铝色谱分离，而硅胶色谱一般不适合分离的化合物为（ ）。
A. 香豆素类化合物 B. 生物碱类化合物 C. 酸性化合物 D. 酯类化合物6. 依次采用不同极性溶剂来提取药效成分应采取的极性顺序是（ ）A. H 23OH EtOAC CH 2Cl 2B.2Cl EtOAC 3OH H 2OC.H 2O 3EtOACCH 3OH2O2Cl 22Cl 27. 有效成分是指（ ）A ．需要提纯的成分 B. 含量高的成分 C. 具有某种生物活性的成分 D.无副作用的成分 8.下列溶剂中溶解化学成分范围较广的溶剂是（ ）。
A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚 D. 苯9. 化合物Ⅰ的主要生物合成途径为（ ）。
OHH 3CO OHCH 3CH 3OA.MVA途径B. 桂皮酸途径C. AA-MA途径D. 氨基酸途径10. 植物的醇提浓缩液中加入水，可沉淀（）A．树胶 B. 蛋白质 C. 树脂 D. 氨基酸11. 拟提取挥发性成分宜用（）A. 回流法B. 渗漏法C. 水蒸气蒸馏法D. 煎煮法12. 超临界流体萃取法适用于提取（）A. 极性大的成分B. 极性小的成分C. 离子型化合物D. 能气化的成分13. 索氏提取回流法语常用回流提取法相比，其优越性是（）。
中药化学 模拟题3综述
打印本页2012年中药学专业知识（二）【中药化学部分】（模拟试卷三）[题目答案分离版]字体：大中小一、最佳选择题1、分离汉防己甲素和汉防己乙素，主要是利用二者A.极性的大小不同B.分子内氢键的不同C.氮原子的杂化方式不同D.在碳酸氢钠溶液中的溶解度不同E.盐酸盐的溶解度不同正确答案】：A【答案解析】：汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离：由于两者分子结构中7位取代基的差异，前者为甲氧基，极性小；后者为酚羟基，极性大。
汉防己甲素可溶于冷苯，而汉防己乙素难溶于冷苯。
将两者混合物溶于适量稀酸水中，碱化后用苯萃取出汉防己甲素，再用三氯甲烷萃取汉防己乙素。
2、黄酮类化合物UV光谱常出现两个主要吸收峰，称为Ⅰ带与Ⅱ带，其中Ⅰ带是由A.苯甲酰系统引起的B.酚羟基引起的C.C环酮基引起的D.整个分子结构引起的E.桂皮酰系统引起的【正确答案】：E【答案解析】：带Ⅰ：300～400nm ——桂皮酰基（B环）带Ⅱ：240～280nm ——苯甲酰基（A环）3、黄芪甲苷的结构类型属于A.黄酮B.皂苷C.强心苷D.香豆素E.蒽醌正确答案】：B【答案解析】：在黄芪及其同属近缘植物中共分离出四十余种三萜皂苷，其结构为四环三萜及五环三萜苷类，苷的糖多为葡萄糖、半乳糖、鼠李糖，多接于苷元3，6位。
有些苷的某些羟基乙酰化。
在膜荚黄芪中有乙酰黄芪苷Ⅰ，黄芪苷Ⅰ-Ⅷ，异黄芪苷Ⅰ、Ⅱ，黄芪皂苷甲、乙、丙，环黄芪醇和大豆皂苷Ⅰ；蒙古黄芪中有黄芪苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和大豆皂苷Ⅰ。
黄芪苷Ⅳ：又名黄芪甲苷。
分子式C41H68014，分子量784，mp295～296℃。
《中国药典》以黄芪甲苷为黄芪和炙黄芪的质量控制成分之一，同时将另一主要成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷也作为两种药材质量控制成分，以保障药材的质量。
4、具有抗炎作用、用于治疗胃溃疡的活性成分是A.白桦醇B.羽扇豆酸C.人参皂苷D.甘草皂苷和甘草次酸E.薯蓣皂苷元【正确答案】：D【答案解析】：甘草皂苷和甘草次酸具有促肾上腺皮质激素样活性，可作为抗炎药使用，临床治疗胃溃疡、肝炎等。
4.汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定
实验目的：1．掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。
2．熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。
3．掌握生物碱的鉴定方法。
实验原理：根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇的通性，利用乙醇提取总生物碱。
利用季铵型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的性质，用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生物碱；根据汉防己甲素和乙素和酸结合成盐而易溶于水，难溶于亲脂性试剂，在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的性质反复处理后，再利用两者在冷苯中溶解度的不同，使它们相互分离。
或者利用两者的极性不同，利用柱层析进行分离。
实验试药与器材：试药：汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧化铝、丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂等器材：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、试管等汉防己甲素 R=CH 3 汉防己乙素 R=H实验内容与方法：一、总生物碱的提取取汉防己粉末100g，置于500ml圆底烧瓶中，加85%乙醇300ml，水浴加热回流1小时，滤出乙醇提取液；药渣重新加入85%乙醇200ml同法提取1次，合并两次提取液，过滤，浓缩至无醇味，成糖浆状，得到总生物碱。
二、精制将上述糖浆状提取液转入烧杯中，加1%盐酸调PH为2，边加边搅拌，静置，过滤，得澄明滤液。
滤液加等体积氯仿，再加氨水调PH为10以上，于分液漏斗中振摇萃取，静置分层后放出氯仿层，碱液再用氯仿萃取两次，合并氯仿液。
氯仿液置于分液漏斗中，先以1%氢氧化钠溶液洗2次，再用水洗2-3次后加入约5g无水硫酸钠脱水，放置过夜，过滤，回收氯仿至少量，得汉防己总碱。
三、汉防己甲素和汉防己乙素的分离1．装柱取层析柱垂直固定在铁架台上，在管的下端垫入少量棉花，称取中性氧化铝100目20g，缓缓加入层析柱中，边加边轻轻振动色谱柱，使氧化铝在柱中填实均匀。
2．上样取100mg汉防己总碱置于小蒸发皿中，用少量丙酮溶解，另加0.5g 色谱用氧化铝（作吸附剂），搅拌均匀，并于水浴上缓缓蒸去溶剂。
汉防己中生物碱的提取、分离和鉴定
2、色谱检识 、 色谱材料：硅胶G-CMC-Na硬板 色谱材料：硅胶 硬板 点样：汉防己总碱、 点样：汉防己总碱、汉防己甲素和汉防己 乙素的0.1%醇溶液 乙素的 醇溶液 展开剂： 氯仿—丙酮 甲醇（ ∶ ∶ ） 丙酮—甲醇 展开剂：①氯仿 丙酮 甲醇（6∶1∶1） 氯仿—乙醇 乙醇（ ∶ ） ②氯仿 乙醇（10∶1） 甲苯—丙酮 乙醇（ ∶ ∶ ） 丙酮—乙醇 ③甲苯 丙酮 乙醇（4∶5∶1） 显色剂：改良碘化铋钾试剂 显色剂： 观察记录： 观察记录：记录图谱及斑点颜色
Oe M H3C N O R O O Oe M N CH3
汉防己甲素 R=CH3 汉防己乙素 R=H
实验器材： 实验器材： 试药：汉防己、 乙醇、 盐酸 氯仿、 盐酸、 试药：汉防己、85%乙醇、1%盐酸、氯仿、 乙醇 氨水、 氢氧化钠 无水硫酸钠、氧化铝、 氢氧化钠、 氨水、1%氢氧化钠、无水硫酸钠、氧化铝、 丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、 丙酮、环己烷、甲醇、改良碘化铋钾试剂、 碘-碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、硅钨酸试剂 碘化钾试剂、碘化汞钾试剂、 碘化钾试剂 等 仪器：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、 仪器：回流装置、圆底烧瓶、分液漏斗、层 析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、 析柱、漏斗、薄层板、乳钵、量筒、烧杯、 试管等
实验四 汉防己中生物碱的 提取、 提取、分离和鉴定
实验目的： 实验目的： 1、掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。 、掌握一般叔胺生物总碱的提取和纯化方法。 2、熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。 、熟悉柱色谱法分离生物碱的操作技术。 3、掌握生物碱的鉴定方法。 、掌握生物碱的鉴定方法。
实验原理： 实验原理： 根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇 的通性，利用乙醇提取总生物碱。 的通性，利用乙醇提取总生物碱。利用季铵 型生物碱易溶于水， 型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂 的性质， 的性质，用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和 水溶性生物碱； 水溶性生物碱；根据汉防己甲素和乙素和酸 结合成盐而易溶于水，难溶于亲脂性试剂， 结合成盐而易溶于水，难溶于亲脂性试剂， 在碱性条件下易溶于亲脂性试剂不溶于水的 性质反复处理后， 性质反复处理后，在利用两者在冷苯中溶解 度的不同，使它们相互分离。 度的不同，使它们相互分离。
实验四汉防己中汉防己甲素、乙素的提取
等基本操作。
汉防已
❖ 防己科千金藤属植物Stephania tetrandra S. Moore的块根，是 祛风湿、解热镇通药物，主治 风湿关节疼痛。
❖ 汉防已甲素（tetrandrine） ❖ 汉防已乙素(fangchinoline) ❖ 轮环藤酚碱(cyclanoline)
季铵生物碱
汉防己甲素: R = CH3 汉防己乙素: R = H
OMe
MeO
H3C N
OR O
轮环藤酚碱
O OMe
MOeO
HO
N+ CH3
N CH3
OH OMe
实验原理
根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于乙醇 的通性，用乙醇回流提取法提取总碱；利用季铵 型生物碱易溶于水，不溶于亲脂性有机溶剂的性 质，用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生 物碱。
利用季铵型生物碱易溶于水不溶于亲脂性有机溶剂的性质用溶剂萃取法分离脂溶性生物碱和水溶性生中南民族大学药学学院防己粗粉3干浓氨水调节ph值为9环己烷乙酸乙酯25
实验四 汉防己中汉防己甲素、 乙素的提取
中南民族大学药学院
实实验验目目的的和和要求要求
1 掌握生物碱的一般提取方法。 2 掌握从总生物碱中分离酚性叔胺碱、非酚性叔胺
防己粗粉30g
85％乙醇150 ml回流1.5h，过滤，滤液旋转蒸干
总生物碱
80ml 1%HCl分三次于50℃边水浴边搅拌，过滤溶液
过滤滤液
浓氨水调节pH值为9 环己烷-乙酸乙酯（25：75）共60 ml，分三次萃取
萃取液
无水硫酸钠脱水，过滤（过滤装置用丙酮淋洗）， 旋转蒸干，丙酮溶解
硅胶薄层
一种汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法专利类型：发明专利
发明人：胡洪来
申请号：CN200610104459.1
申请日：20060803
公开号：CN1903856A
公开日：
20070131
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及植物有效部位提取技术领域，具体涉及一种汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法。
本发明要克服现有技术存在的工艺复杂和生产成本高的问题。
为克服现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种汉防己甲素和汉防己乙素的制备方法，依次包括下述步骤：(1)备料：将合格原料粉碎或切片；(2)提取：原料中加入原料重的6～10％的生石灰，然后用极性有机溶剂热回流提取提取，回收溶剂，浓缩液放置结晶，过滤后得沉淀；(3)结晶：沉淀用丙酮热回流溶解，丙酮溶解液浓缩到适量放置结晶；(4)粗品制备：结晶用冷苯溶解，得不溶物和苯溶解液，不溶物为汉防己乙素粗品，苯溶解液的浓缩膏为汉防己甲素粗品。
申请人：西安皓天生物工程技术有限责任公司
地址：710075 陕西省西安市高新开发区团结南路21号华海产业园三层
国籍：CN
代理机构：西安新思维专利商标事务所有限公司
代理人：黄秦芳
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一种汉防己甲素、乙素的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种汉防己甲素、乙素的制备方法专利类型：发明专利
发明人：付少彬,杨鸿强,孟庆峰,张茂生
申请号：CN201610366510.X
申请日：20160530
公开号：CN105968120A
公开日：
20160928
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种汉防己甲素、乙素的制备方法，属于药物制备技术领域，采用亲脂性叔胺总碱经2个步骤制得，1）中压硅胶色谱柱法分离，以石油醚‑乙酸乙酯‑二乙胺洗脱；2）结合制备高效液相色谱法纯化，甲醇‑水为流动相，最后将洗脱液分别浓缩蒸干即可，该方法具备操作方便、快捷，纯度、提取率高的优点。
申请人：遵义医学院
地址：563000 贵州省遵义市大连路201号
国籍：CN
代理机构：遵义市遵科专利事务所
代理人：陈源鸿
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1 掌握生物碱的一般提取方法。 2 掌握从总生物碱中分离酚性叔胺碱、非酚
性叔胺碱的方法。 3 巩固柱层析、薄层层析、纸层析、萃取、
重结晶等基本操作。
汉防已
❖ 防己科千金藤属植物 Stephania tetrandra S. Moore的块根，是祛风湿、 解热镇通药物，主治风湿 关节疼痛。
❖ 汉防已甲素（tetrandrine） ❖ 汉防已乙素(fangchinoline) ❖ 轮环藤酚碱(cyclanoline)季
铵生物碱
汉防己甲素: R = CH3 汉防己乙素: R = H
OMe
MeO
H3C N
OR O
轮环藤酚碱
O OMe
MOeO
HO
N+ CH3
N CH3
OH OMe
实验原理
根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于 乙醇的通性，用乙醇回流提取法提取总碱； 利用季铵型生物碱易溶于水，不溶于亲脂 性有机溶剂的性质，用溶剂萃取法分离脂 溶性生物碱和水溶性生物碱。
防己粗粉30g
85％乙醇150 ml回流1.5h，过滤，滤液旋转蒸干
总生物碱
80ml 1%HCl分三次于50℃边水浴边搅拌，过滤溶液
过滤滤液
浓氨水调节pH值为9 环己烷-乙酸乙酯（25：75）共60 ml，分三次萃取
萃取液
无水硫酸钠脱水，过滤（过滤装置用丙酮淋洗）， 旋转蒸干，丙酮溶解
硅胶薄层
展开剂：环己烷：乙酸乙酯：二乙胺（6：2：1） 显色剂：碘化铋钾试剂
甲、乙❖ 举例说明叔胺型生物碱与季胺型生物碱的 极性与碱性差异？