试验四汉防己中汉防己甲素乙素的提取

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过滤滤液
浓氨水调节pH值为9 环己烷-乙酸乙酯(25:75)共60 ml,分三次萃取
萃取液
无水硫酸钠脱水,过滤(过滤装置用丙酮淋洗), 旋转蒸干,丙酮溶解
硅胶薄层
展开剂:环己烷:乙酸乙酯:二乙胺(6:2:1) 显色剂:碘化铋钾试剂
甲、乙素不能完全分开,呈葫芦状
思考
❖ 举例说明叔胺型生物碱与季胺型生物碱的 极性与碱性差异?
根据大多数生物碱或生物碱盐均能溶于 乙醇的通性,用乙醇回流提取法提取总碱; 利用季铵型生物碱易溶于水,不溶于亲脂 性有机溶剂的性质,用溶剂萃取法分离脂 溶性生物碱和水溶性生物碱。
防己粗粉30g
85%乙醇150 ml回流1.5h,过滤,滤液旋转蒸干
总生物碱
80ml 1%HCl分三次于50℃边水浴边搅拌,过滤溶液
❖ 汉防已甲素(tetrandrine) ❖ 汉防已乙素(fangchinoline) ❖ 轮环藤酚碱(cyclanoline)季
铵生物碱
汉防己甲素: R = CH3 汉防己乙素: R = H
OMe
MeO
H3C N
OR O
轮环藤酚碱
O OMe
MOeO
HO
N+ CH3
N CH3
OH OMe
实验原理
实验实验目目的的和和要要求求
1 掌握生物碱的一般提取方法。 2 掌握从总生物碱中分离酚性叔胺碱、非酚
性叔胺碱的方法。 3 巩固柱层析、薄层层析、纸层析、萃取、
重结晶等基本操作。
汉防已
❖ 防己科千金藤属植物 Stephania tetrandra S. Moore的块根,是祛风湿、 解热镇通药物,主治风湿 关节疼痛。
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