年产10吨穿山龙总皂苷的提取工艺设计上课讲义

年产10吨穿山龙总皂苷的提取工艺设计

1 前言

1.1 原料及产品简介

1.1.1 穿山龙简介

穿山龙(Dioscorea Nipponica Makino)，别名穿地龙、地龙骨、金刚骨、鸡骨头、野山药，生于山坡林边、灌木林下及沟边。主产辽宁、吉林、黑龙江、河北、内蒙古、山西、陕西。采制春、秋季采挖，挖取根茎，除去须根、外皮（栓皮），晒干。性状：根茎呈圆柱形、类圆柱形，稍弯曲，有指状分枝，长短不一，直径0.3～1.5cm。表面棕色或黄色，两侧散生须状细根或细根断痕。质坚硬，断面平坦，白色或类白色，粉性。气微，味苦涩。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣的干燥根茎,收于中国药典，具祛风除湿、活血通络、清肺化痰等多种功效。

其有效成分为甾体皂苷, 其中水不溶性皂苷主要为薯蓣皂苷、纤细皂苷,皂苷元均为薯蓣皂苷元。穿山龙皂苷具有改善冠脉循环、增加冠脉流量、抗动脉粥样硬化等作用，其镇咳作用的有效成份主要为水溶性皂苷，祛痰作用则为水不溶性皂苷。皂苷按皂苷配基的结构分为两类：甾醇皂苷：其皂苷配基是螺甾烷的衍生物，多由27个碳原子所组成（如薯蓣皂苷）。这类皂苷多存在于百合科和薯蓣科植物中；三萜皂苷：其皂苷配基是三萜的衍生物，大多由30个碳原子组成。三萜皂苷分为四环三萜和五环三萜。这类皂苷多存在于五加科和伞形科等植物中。多数皂苷能降低液体（水）的表面张力，具有起泡沫性质和乳化剂作用，能用作清洁剂，还有溶血和毒鱼的作用。

1.1.2 穿山龙总皂苷药理作用

薯蓣皂苷是广泛应用于医疗的最普遍的皂苷，其应用领域体现在两个方面:一是作为制备薯蓣皂苷元的前体。由于薯蓣皂苷元的需求量巨大，薯蓣皂苷主要用作生产薯蓣皂苷元的原料。二是直接作药用。薯蓣皂苷有明显的止咳、祛痰、平喘活性，用于治疗冠心病，副作用小，可减少心绞痛。成都生物所用黄姜研制的地奥心血康，具有调节新陈代谢地作用，用于治疗动脉硬化，对心血管系统的疾病有转好的疗效。国内己有数家工厂以黄姜为原料，提取总薯蓣皂苷作为临床上的降血脂药物。1978年，江苏省植物研究所研制了盾叶“冠心宁”，临床治疗冠心病、心绞痛有一定疗效。1998年，武汉植物园的崔天义研究发现:黄姜的正丁醇提物，有效成分是薯蓣皂苷，在浓度为30ml/L时，在48h 内，灭钉螺率达100%，是杀灭钉螺并预防血吸虫病理想的“环保药物”。原始薯蓣皂苷的26位连接一个葡萄搪，能溶于水。水溶性好更利于拓宽应用领域。1.1.3 穿山龙总皂苷的质量标准

从穿山龙中提取分离出的总皂苷，经过浓缩、干燥后使皂苷含量达到50%，且水分含量低于5%，性味归经：苦，平，乙醇回流法提取物为淡红棕色，和薯蓣皂苷本品颜色基本相同。

1.2设计的目的、意义及任务

1.2.1目的及意义

穿山龙有多种薯蓣皂苷，是合成甾体激素和甾体避孕药的主要原料，也是我国薯蓣皂苷元含量最高的植物。平均薯蓣皂苷元含量在2%左右，单株最高含量达到16%。我国穿山龙资源丰富，广泛分布于我国东北、西北、华北、华中和西南等省区，是世界上宝贵的药用植物资源。薯蓣皂苷是广泛应用于医疗的最普遍的皂苷。首先是作为制备薯蓣皂苷元的前体，同时薯蓣皂苷也直接作药

用。近十年来，激素类药物在世界上的需求逐年上升，作为前体的薯蓣皂苷元供不应求。本设计目的是寻找效率高、工艺简短、成本低、污染小的工艺过程提取穿山龙总皂苷，较为科学的皂苷提取方法对该资源的开发利用将是一个很大的促进。本设计通过对以往方法的利弊分析，选择了一种最佳方案，以供制药企业进行大规模生产，因此在我国薯蓣资源日益减少的现状下，研究新的生产工艺提高薯蓣皂苷元的得率。

1.2.2 设计任务

（1）查阅相关文献资料：根据设计任务查阅相关书籍、文献收集资料，从有关手册图表中获得物性、常数及经验数据等，并充分利用实验室对相关参数进行研究测试。

（2）进行提取工艺方案选择：对一个设计任务，根据所选取的设备及操作条件参数等的不同，可以得到不同的设计方案。将这些不同的方案进行技术可行性和经济合理性两方面比较，可从中选出最佳方案、确定生产工艺。

（3）对工艺过程进行物料衡算和热量衡算。

（4）设备选型：查阅资料、根据计算结果选择工艺设备，包括设备型号、尺寸、公用工程的消耗等。

（5）绘制工艺流程图：熟悉计算机的操作和流行公式编辑器软件和绘制流程图软件的使用，根据所确定的生产工艺，绘制工艺流程图，应有管道、阀门及流体流向的标示。

（6）根据任务和基本依据，通过认真仔细地计算，设计出达到效果的穿山龙总皂苷生产工艺及设备，并撰写设计说明书。

1.3 工艺筛选

1.3.1 水煎法提取

准确称取25.0 g预处理恒重的穿山龙粉末，按照溶剂体积：原料质量=8：1，及8倍量水常温浸泡12 h。转入回流瓶中提取，在90℃下回流提取3次，每次2 h。将每次所得提取液过100目筛，合并提取液并离心（3500 r/min,15min）。取上清液并将皂苷元的浓度用蒸馏水稀释到0.20 g穿山龙生药每毫升水溶液，及0.20 g生药/mL的上样液备用。

（1）取预处理完备的D-101大孔吸附树脂一定量，装入玻璃柱中，用蒸馏水充分浸泡树脂；

（2）将上述上样液倒入树脂柱中。打开柱阀，当有上样液流出时，关闭柱阀，使之与树脂静态吸附12 h。以1.0 mL/min流速进行动态吸附，并将流出液重吸附一次，同时对重吸附流出液进行E试剂定性检测和比色法定量检测；

（3）采用定量蒸馏水以2.0 mL/min的流速洗脱树脂，弃去水洗脱液；

（4）用50%的乙醇以2.0 mL/min的流速洗脱树脂，流出液每50 mL收集一份。并用E试剂定性检测。当洗脱液与E试剂反应基本不显红色时，同时对洗脱液中的皂苷元进行定量检测。直到流出液中皂苷元含量小于3.0 µg/mL时，停止洗脱。

（5）合并洗脱液减压浓缩，将浓缩液转入干燥恒重的培养皿中60℃干燥。

（6）将干燥好的产物称重，研钵研成粉末，储存备用。

1.3.2 超声波辅助乙醇法提取

准确称取25.0 g预处理恒重的穿山龙粉末，用12倍量60%乙醇常温浸泡

12h，放入超声波容器中进行提取。设定条件如下：时间30min、功率100W、频率40kHz、温度40℃、提取次数3次，溶剂量12倍（第1次），6倍（第2，3