纳米粒度与ZETA电位
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Particles Beam
Laser
Fourier Lens
Detector
PHOTON CORRELATION SPECTROSCOPY (PCS) 光相关光谱 纳米粒度分析仪 Zeta电位分析仪
INTERACTION OF LIGHT WITH MATTER: MIE THEORY
35
30
激光动态光散射分析仪
干粉/喷雾粒度分析仪 在线粒度分析仪 高浓度超声粒度分析仪 绝对分子量测定仪
压汞仪
3.6纳米 ~ 426 微米孔径
100 ~ 1 e 12 Daltons
高浓度背散射粒度分析仪 0.6 – 6000nm !! (New!)
化学吸附仪 (TPR/TPD) 流动法快速比表面测定仪 全自动真密度计 自动堆密度分析仪
Volts / cm
The Zeta Principle
+
-
Negatively Charged Particle
两种样品池
Dip cell vs Capillary cell
+ Dip cell
Capillary cell
+
-
How is it Measured?
Dip cell
Whilst the disposable dip cell looks attractive, the following drawbacks are immediately apparent. In order to maintain uniform electric fields, the electrodes must be relatively close together and of large cross sectional area. Volts applied generates a current. Volts X Amps = Watts = heating.
主要检测方法: 1.声波方式: a.测的是动态迁移率,需经换算才可得到,但换算需大量参数: Sound
speed ,Heat capacity,Density,Viscosity , Volumetric thermal expansion coefficient,particle size b. 样品与介质的密度一定要差别大,不然测不出,所以这种方法不适 合一般乳液,微乳液等,但适合于矿物,陶瓷浆料等
+
-
Low voltage = Low resolution
How is it Measured?
Dip cell
+
-
Claims that the disposable cell prevents sample contamination is also clearly nonsense, as this is irrelevant unless the electrodes are also carefully cleaned between samples
应用实例: Absorbing systems
测碳黑样品 RUN 1 2 3 4
检测器
PM PM PM APD
计数率 (KCPS) 18.4 18.4 18.4 345.4
z- 平均粒径 (nm)
180.4 179.3 181.2
多分散度
测定时间 分
15 15 15 2 2
0.246 0.221 0.224
NIBS(非入侵式背散射)技术
光纤探测
精确确定样品池内的测量部位 增大散射体积 提高测量粒径上限
测量低浓度小颗粒的灵敏度增 高 0.1mg/mL的溶解酵素 (14,400Da) 测量高浓度
乳液不用稀释 40wt%的硅胶
可自动调节测量位置以减低吸收与 提高信噪比
Cholesterol 387Da, 20mg/ml
应用 Stokes-Einstein 方程
计算散射迁移率
• 测量水力直径
• 粒径分布
相关器工作原理
1.00
Perfect Correlation
[G] Large Particles
t =
0
Small Particles
t =0
Time
检测难点
小粒子 信号非常弱
样品浓度与多重散射
新一代纳米粒度及电位分析仪
新型专利技术-- 非侵入式背散射专利(NIBS) NIBS - Non-Invasive Back-Scatter
检测角度: 173°
可大大提高信噪比,灵敏度比90度角提高50倍(因为背景 噪音主要为大粒子,信号主要在小角度 可自动调节样品池位置,在高浓度时可消除多重散射,所 以样品浓度范围可以很宽:0.1PPM-40%
2003年5月全新推出Nano系列 多种组合: 粒度，电位，检测角度，自动滴定系统 ZS: 173度检测，0.6-6000nm, 0.1PPM-40% ZS90: 90度检测,1-3000nm 特点: 1. 高灵敏度APD检测器 2. 最新技术相关器: 3. 非侵入式背散射专利(NIBS):提高灵敏度,宽浓度范围 4. M3专利 5. 新一代PALS技术 6. 新一代专利折叠式毛细管样品池 7. 可与自动滴定系统组成在线分析
177.3
177.5 178.4
0.198
0.212 0.212
5 6
APD APD
346.0 346.1
2
计数率越高越好，结果重复性越好
核心部件: 相关器
最新一代相关器 >4000通道, 最小采样时间为25纳秒 (前一代512通道,最小采样时间为50纳秒)
可提供更准确的结果
非侵入式背散射 - NIBS 专利
. ... . . .
英国马尔文仪器有限公司
______激光粒度分析仪的创始人
- 世界上最大的激光粒度分析仪专业设计和生产厂家
世界上第一台相关处理器 世界上第一台激光衍射法粒度分析仪， 世界上第一台激光PCS粒度分析仪 世界上第一台超声粒度分析仪 销售量占世界第一，仅中国大陆已有700台以上 已获得ISO9001标准, 欧洲EMC标准认证, GMP标准认 证，唯一完全符合美国FDA QSpec要求 - 多方位应用支持，在中国设立了技术服务中心 - 全国现有上海，北京，广州，成都，西安五个办事处（沈阳办事处在筹建 中），共有七个专业服务工程师，可提供及时完善的专业服务
+
-
The temperature must not change otherwise the viscosity will change. Therefore the applied voltage is very limited.
How is it Measured?
Dip cell
只能加低电压,分辨率不好
Stern layer
Diffuse layer
Surface potential
-100 mV 0
The potential at this boundary is the ZETA POTENTIAL
{
Zeta potential
Distance from particle surface
ZETA POTENTIAL
纳米粒度与Zeta电位 分析仪
颗粒特性分析测定仪器
英国马尔文公司
美国康塔公司
激光衍射粒度分析仪
全自动比表面及孔隙度分析仪
(分析站数可选 1/2/3/6) >0.005 m2/g 3.5 ~ 5000 埃
0.02 ~ 3500 微米 500/1000 Hz 扫描速率 2 ~ 3000纳米/ZETA电位
Zeta电位越高，稳定性越好。
ZETA POTENTIAL
Slipping plane Particle with negative surface charge
Within the diffuse layer is a notional boundary (the slipping plane) within which the particle acts as a single entity
Hydrodynamic diameter = 0.64nm
ZETA POTENTIAL
WHAT IS ZETA POTENTIAL?
Zeta 电位是一个粒子在特定介质中获得的全部电 荷，它不同与表面电荷
Zeta电位可判断分散体系的稳定性
pH, 盐浓度和其它添加剂可改变分散体系中粒子的Zeta 电位，由此可研究分散体系的稳定性的机理。
新一代纳米粒度及电位分析仪
新一代纳米粒度及电位分析仪
Zeta 电位测量*
M3-PALS 5纳米 － 10微米 M3-PALS 5纳米 － 10微米 M3-PALS 5纳米 － 10微米 -
型号
粒度范围*
NIBS 0.6纳米 - 6微米 NIBS 0.6纳米 - 6微米 -
分子量范围*
1000 - 2x107 Da
最好的方法是使用高灵敏监测器提高计数率
ZETASIZER HS
(HIGH SENSITIVITY)
马尔文推出新型光子－电子计数器检测器(new generation of avalanche photodiodes (APD’s)
优越性：
提高灵敏度,至少20倍(比传统PM-光电背增管检测器) 可在极低浓度下测量，不需增加激光能量
Relative Intensity
25 20 15 10 5 0 40 60 80
1000nm 800nm 600nm 400nm 200nm
100
120
Angle
什么是光相关光谱( PCS)?
被照亮的粒子进行 着布朗运动 (Brownian Motion) 测量微粒(二次光源) 运动带来的波动迁移
Zetasizer Nano ZS Zetasizer Nano S Zetasizer Nano Z Zetasizer Nano ZS90 Zetasizer Nano S90
1000 - 2x107 Da
-
1 纳米 - 3微米
10,000 - 2x107 Da
1 纳米 - 3微米
10,000 - 2x107 Da
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 筛分方法 38微米- 沉降方法 0.01-300微米 光学方法 0.001-3500微米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 显微镜方法 光学 1微米-电子0.001微米- 电域敏感法 0.5-1200微米
光学方法
毛细管样品池
+
-
THE ZETASIZER RANGE
用微量电泳法测定水和非水体系中粒子的Zeta电位
Zeta 电位可权威地预测分散体系(悬浮液，乳化液)的长 期稳定性
用光相关光谱测量分散体系中粒径分布
提高灵敏度
通常牺牲准确性，用增加激光能量来提高散射光 强度
使用高能量激光器的缺点
增加样品吸光度会导致样品发热，破坏稳定性 不可预测的安全限量 增加成本
激光衍射方法( 0.02-3500微米) PCS 光子相关光谱方法( 0.001-6000纳米) 光阻方法(0.01-250微米)
英国马尔文仪器公司—— 世界最大的专业设计及制造厂家
激光衍射方法
The Principle
•Large particles scatter light at narrow angles • Small particles scatter light at wide angles
2.电泳方式
How is it Measured (Electrophoresis)
VISCOUS DRAG ELECTRODE -
ELECTRICAL ATTRACTION
Particle = microns / sec
-
ELECTRODE +
Fra Baidu bibliotek
-
Mobility = velocity electrical field strength
避免热扰动效应，保证结果准确
延长仪器使用寿命，降低故障率
雪崩式光子－电子计数检测器
固态二极管检测器(Solid state diode detectors)
当光子撞击时，产生了电子空穴对 产生的高压加速了电子运动 被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增 加，如同雪崩一样。 最初的光子能雪崩式产生大量的约106 电子这个数量 级远大于普通的光电备增器( photomultiplier detector) 因此有了新一代的雪崩式光子－电子计数器检测器
Laser
Fourier Lens
Detector
PHOTON CORRELATION SPECTROSCOPY (PCS) 光相关光谱 纳米粒度分析仪 Zeta电位分析仪
INTERACTION OF LIGHT WITH MATTER: MIE THEORY
35
30
激光动态光散射分析仪
干粉/喷雾粒度分析仪 在线粒度分析仪 高浓度超声粒度分析仪 绝对分子量测定仪
压汞仪
3.6纳米 ~ 426 微米孔径
100 ~ 1 e 12 Daltons
高浓度背散射粒度分析仪 0.6 – 6000nm !! (New!)
化学吸附仪 (TPR/TPD) 流动法快速比表面测定仪 全自动真密度计 自动堆密度分析仪
Volts / cm
The Zeta Principle
+
-
Negatively Charged Particle
两种样品池
Dip cell vs Capillary cell
+ Dip cell
Capillary cell
+
-
How is it Measured?
Dip cell
Whilst the disposable dip cell looks attractive, the following drawbacks are immediately apparent. In order to maintain uniform electric fields, the electrodes must be relatively close together and of large cross sectional area. Volts applied generates a current. Volts X Amps = Watts = heating.
主要检测方法: 1.声波方式: a.测的是动态迁移率,需经换算才可得到,但换算需大量参数: Sound
speed ,Heat capacity,Density,Viscosity , Volumetric thermal expansion coefficient,particle size b. 样品与介质的密度一定要差别大,不然测不出,所以这种方法不适 合一般乳液,微乳液等,但适合于矿物,陶瓷浆料等
+
-
Low voltage = Low resolution
How is it Measured?
Dip cell
+
-
Claims that the disposable cell prevents sample contamination is also clearly nonsense, as this is irrelevant unless the electrodes are also carefully cleaned between samples
应用实例: Absorbing systems
测碳黑样品 RUN 1 2 3 4
检测器
PM PM PM APD
计数率 (KCPS) 18.4 18.4 18.4 345.4
z- 平均粒径 (nm)
180.4 179.3 181.2
多分散度
测定时间 分
15 15 15 2 2
0.246 0.221 0.224
NIBS(非入侵式背散射)技术
光纤探测
精确确定样品池内的测量部位 增大散射体积 提高测量粒径上限
测量低浓度小颗粒的灵敏度增 高 0.1mg/mL的溶解酵素 (14,400Da) 测量高浓度
乳液不用稀释 40wt%的硅胶
可自动调节测量位置以减低吸收与 提高信噪比
Cholesterol 387Da, 20mg/ml
应用 Stokes-Einstein 方程
计算散射迁移率
• 测量水力直径
• 粒径分布
相关器工作原理
1.00
Perfect Correlation
[G] Large Particles
t =
0
Small Particles
t =0
Time
检测难点
小粒子 信号非常弱
样品浓度与多重散射
新一代纳米粒度及电位分析仪
新型专利技术-- 非侵入式背散射专利(NIBS) NIBS - Non-Invasive Back-Scatter
检测角度: 173°
可大大提高信噪比,灵敏度比90度角提高50倍(因为背景 噪音主要为大粒子,信号主要在小角度 可自动调节样品池位置,在高浓度时可消除多重散射,所 以样品浓度范围可以很宽:0.1PPM-40%
2003年5月全新推出Nano系列 多种组合: 粒度，电位，检测角度，自动滴定系统 ZS: 173度检测，0.6-6000nm, 0.1PPM-40% ZS90: 90度检测,1-3000nm 特点: 1. 高灵敏度APD检测器 2. 最新技术相关器: 3. 非侵入式背散射专利(NIBS):提高灵敏度,宽浓度范围 4. M3专利 5. 新一代PALS技术 6. 新一代专利折叠式毛细管样品池 7. 可与自动滴定系统组成在线分析
177.3
177.5 178.4
0.198
0.212 0.212
5 6
APD APD
346.0 346.1
2
计数率越高越好，结果重复性越好
核心部件: 相关器
最新一代相关器 >4000通道, 最小采样时间为25纳秒 (前一代512通道,最小采样时间为50纳秒)
可提供更准确的结果
非侵入式背散射 - NIBS 专利
. ... . . .
英国马尔文仪器有限公司
______激光粒度分析仪的创始人
- 世界上最大的激光粒度分析仪专业设计和生产厂家
世界上第一台相关处理器 世界上第一台激光衍射法粒度分析仪， 世界上第一台激光PCS粒度分析仪 世界上第一台超声粒度分析仪 销售量占世界第一，仅中国大陆已有700台以上 已获得ISO9001标准, 欧洲EMC标准认证, GMP标准认 证，唯一完全符合美国FDA QSpec要求 - 多方位应用支持，在中国设立了技术服务中心 - 全国现有上海，北京，广州，成都，西安五个办事处（沈阳办事处在筹建 中），共有七个专业服务工程师，可提供及时完善的专业服务
+
-
The temperature must not change otherwise the viscosity will change. Therefore the applied voltage is very limited.
How is it Measured?
Dip cell
只能加低电压,分辨率不好
Stern layer
Diffuse layer
Surface potential
-100 mV 0
The potential at this boundary is the ZETA POTENTIAL
{
Zeta potential
Distance from particle surface
ZETA POTENTIAL
纳米粒度与Zeta电位 分析仪
颗粒特性分析测定仪器
英国马尔文公司
美国康塔公司
激光衍射粒度分析仪
全自动比表面及孔隙度分析仪
(分析站数可选 1/2/3/6) >0.005 m2/g 3.5 ~ 5000 埃
0.02 ~ 3500 微米 500/1000 Hz 扫描速率 2 ~ 3000纳米/ZETA电位
Zeta电位越高，稳定性越好。
ZETA POTENTIAL
Slipping plane Particle with negative surface charge
Within the diffuse layer is a notional boundary (the slipping plane) within which the particle acts as a single entity
Hydrodynamic diameter = 0.64nm
ZETA POTENTIAL
WHAT IS ZETA POTENTIAL?
Zeta 电位是一个粒子在特定介质中获得的全部电 荷，它不同与表面电荷
Zeta电位可判断分散体系的稳定性
pH, 盐浓度和其它添加剂可改变分散体系中粒子的Zeta 电位，由此可研究分散体系的稳定性的机理。
新一代纳米粒度及电位分析仪
新一代纳米粒度及电位分析仪
Zeta 电位测量*
M3-PALS 5纳米 － 10微米 M3-PALS 5纳米 － 10微米 M3-PALS 5纳米 － 10微米 -
型号
粒度范围*
NIBS 0.6纳米 - 6微米 NIBS 0.6纳米 - 6微米 -
分子量范围*
1000 - 2x107 Da
最好的方法是使用高灵敏监测器提高计数率
ZETASIZER HS
(HIGH SENSITIVITY)
马尔文推出新型光子－电子计数器检测器(new generation of avalanche photodiodes (APD’s)
优越性：
提高灵敏度,至少20倍(比传统PM-光电背增管检测器) 可在极低浓度下测量，不需增加激光能量
Relative Intensity
25 20 15 10 5 0 40 60 80
1000nm 800nm 600nm 400nm 200nm
100
120
Angle
什么是光相关光谱( PCS)?
被照亮的粒子进行 着布朗运动 (Brownian Motion) 测量微粒(二次光源) 运动带来的波动迁移
Zetasizer Nano ZS Zetasizer Nano S Zetasizer Nano Z Zetasizer Nano ZS90 Zetasizer Nano S90
1000 - 2x107 Da
-
1 纳米 - 3微米
10,000 - 2x107 Da
1 纳米 - 3微米
10,000 - 2x107 Da
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 筛分方法 38微米- 沉降方法 0.01-300微米 光学方法 0.001-3500微米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 显微镜方法 光学 1微米-电子0.001微米- 电域敏感法 0.5-1200微米
光学方法
毛细管样品池
+
-
THE ZETASIZER RANGE
用微量电泳法测定水和非水体系中粒子的Zeta电位
Zeta 电位可权威地预测分散体系(悬浮液，乳化液)的长 期稳定性
用光相关光谱测量分散体系中粒径分布
提高灵敏度
通常牺牲准确性，用增加激光能量来提高散射光 强度
使用高能量激光器的缺点
增加样品吸光度会导致样品发热，破坏稳定性 不可预测的安全限量 增加成本
激光衍射方法( 0.02-3500微米) PCS 光子相关光谱方法( 0.001-6000纳米) 光阻方法(0.01-250微米)
英国马尔文仪器公司—— 世界最大的专业设计及制造厂家
激光衍射方法
The Principle
•Large particles scatter light at narrow angles • Small particles scatter light at wide angles
2.电泳方式
How is it Measured (Electrophoresis)
VISCOUS DRAG ELECTRODE -
ELECTRICAL ATTRACTION
Particle = microns / sec
-
ELECTRODE +
Fra Baidu bibliotek
-
Mobility = velocity electrical field strength
避免热扰动效应，保证结果准确
延长仪器使用寿命，降低故障率
雪崩式光子－电子计数检测器
固态二极管检测器(Solid state diode detectors)
当光子撞击时，产生了电子空穴对 产生的高压加速了电子运动 被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增 加，如同雪崩一样。 最初的光子能雪崩式产生大量的约106 电子这个数量 级远大于普通的光电备增器( photomultiplier detector) 因此有了新一代的雪崩式光子－电子计数器检测器