纳米粒度分析
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法,并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)。
对于很小的颗粒粒径,特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点:该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
缺点:测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点:样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点:速度快,可获得精确的粒径分布。
缺点:结果受样品的粒度大小以及分布影响较大,只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品;测试中应不发生明显的团聚和快速沉降现象。
纳米粒度分析
10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同 50nm的球形颗粒、数量相同
NUMBER VOLUME 4 3 = πr 3
Relative % in class
INTENSITY =d6
Relative % in class
Raw Correlation Data
0.8000
0.7000
0.6000
Correlation Coefficient
0.5
0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0 0.1000
10.
1000. Time (us)
1.e+5
1.e+7
1.e+9
非常大的颗粒,高分布宽度, 非常大的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
体积分布:V α d3
Size DistriHale Waihona Puke ution by V olume 15
Volume (%)
10
5
0 1
10
100 Diameter (nm) Record 41: H in PBS b
1000
10000
数量分布:Nα d
Size Distribution by N umber 25 20 Number (%) 15 10 5 0 1
光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 ): 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射( 态光散射(Dynamic Light Scattering , DLS)。 )。
第六章 纳米材料检测及表征技术
5.纳米材料表面与界面分析
5.1 纳米材料表面与界面分析方法
分析对象: • 纳米薄膜材料 • 特别是固体材料 (元素化学态分析、元素三维分布分析以 及微区分析)
• 常用分析方法: X射线光电子能谱(XPS) 俄歇电子能谱(AES) 静态二次离子质谱(SIMS) 离子散射谱(ISS)
50% 40% 8%
纳米材料有以下性质。 4.1.1. 小尺寸效应 当纳米微粒尺寸与光波的波长、传导电子的德布罗意
波长以及超导态的相干长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时,晶体周期性
的边界条件将被破坏,声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与普通 粒子相比均有很大变化,这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。 4.1.2. 表面与界面效应 纳米粒子由于尺寸小、表面积大、表面能高、位 于表面的原子处于严重的缺位状态,因此其活性极高,很不稳定,遇到其它 原子时很快结合,这种活性就是表面效应。 4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时,粒子中的电子
1.2.2.电镜观察粒度分析
• 最常用的方法,不仅可以进行纳米颗粒大 小的分析,也可以对颗粒大小的分布进行 分析,还可以得到颗粒形貌的数据。 • 扫描电镜 和 透射电镜 • 主要原理:通过溶液分散制样的方式把纳 米材料样品分散在样品台上,然后通过电 镜放大观察和照相。通过计算机图像分析 程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布 以及形状数据统计出来。
1. X射线衍射(powder x-ray diffraction,XRD)
• x射线粉末物质衍射是鉴定物质晶相的有效手段。 可以根据特征峰的位置鉴定样品的物相。此外, 依据XRD衍射图.利用scherrer 公式,用衍射峰的半 高宽和位置(2θ)可以计算纳米粒子的粒径。几乎 所 有纳米材料的表征郁少不了x射线衍射方法。改进的x 射线 Fourier解析法分析XRD单峰,都得到较准确的晶 粒尺寸。中山大学 物理系的古堂生等提出了测量纳米 晶粒尺寸分布的新方法。 XRD还用于晶体结构的分析。对于简单的晶体结构, 根据粉末 衍射图可确定品胞中的原子位置、晶胞参数 以及晶胞中的原子数。高 分辨X射线粉末衍射用于晶 体结构的研究,可得到比XRD更可靠 的结构信息,以 及获取有关单品胞内相关物质的元素织成比、尺寸、 离子间距与键长等纳米材料的精细结构方面的数据与 信息.
纳米粒度分析仪安全操作及保养规程
纳米粒度分析仪安全操作及保养规程纳米粒度分析仪是一种用于测量粒子和分子尺寸的仪器。
在使用纳米粒度分析仪时,需要注意安全操作及保养规程,以保证仪器的运行效果和使用寿命。
本文将介绍纳米粒度分析仪的安全操作和保养指南。
安全操作1. 使用前的检查在使用纳米粒度分析仪前,需要先对仪器进行检查,检查是否有摄像头等部件出现未知故障。
2. 操作人员要求在使用纳米粒度分析仪前,需要保证操作人员已经接受过相关培训,并熟悉仪器的操作流程。
操作人员在仪器的使用过程中也需要保持集中注意力,保证仪器正常运作。
3. 电器安全纳米粒度分析仪是一种电气设备,因此需要注意保护电器安全。
在使用过程中,需要确保所有电器设备接地良好,以避免电气事故的发生。
4. 样品制备在样品制备过程中,需要保证样品安全。
如有毒性样品需要使用,需要使用特定的专用器具,并保证在通风情况下进行,防止对操作人员和环境造成伤害。
5. 禁止直接触摸部件在运行纳米粒度分析仪时,不得直接接触仪器的配件或部件。
除非特殊情况下需要进行仪器装卸等操作时,应该确保个人安全。
6. 隔离安全在纳米粒度分析仪运行状态下,需要对操作区域隔离,避免他人干扰。
禁止其他人员进入操作区域,避免发生误操作或意外伤害。
7. 关闭仪器在使用完毕后,需要通过正常的关闭程序来关闭纳米粒度分析仪。
在长期不使用时,可以拔掉仪器的电源,保护仪器的电器安全。
保养指南1. 仪器的清洁在使用纳米粒度分析仪时,需要定期清洁仪器,特别是仪器精密的光学部件。
可以使用纯水或者其他专门的清洗液来进行清洗。
2. 仪器的调理在使用过程中,需要对仪器进行调理。
比如调节液体样品的安放位置,进行实验室空间的清理等。
3. 维护仪器在使用仪器过程中,需要定期检查仪器的部件,例如光学组件、激光、探测器、透镜,确保它们的正常工作。
如果出现故障,应及时联系厂家或专业人士进行修理。
4. 置于适宜的环境纳米粒度分析仪应该放置在一个适宜的环境,例如避光、通风、干燥的地方,避免影响仪器的精度和可靠性。
2024年纳米粒度分析仪市场前景分析
2024年纳米粒度分析仪市场前景分析摘要:纳米粒度分析仪作为一种用于测量颗粒尺寸分布的关键工具,在许多领域中具有广泛的应用。
本文将对纳米粒度分析仪市场进行前景分析,包括市场规模、市场增长趋势以及市场驱动因素。
通过一个综合的市场分析,我们可以了解到纳米粒度分析仪市场的发展潜力以及未来的市场趋势,为企业的决策制定提供参考。
1. 简介纳米粒度分析仪是一种用于测量颗粒尺寸分布的仪器,可以通过粒子的散射、屈光性或沉降速度等参数来获取颗粒尺寸的信息。
它在材料科学、生命科学、环境科学等领域中被广泛应用,对于纳米材料的研究和生产具有重要意义。
2. 市场规模根据市场研究报告的数据,纳米粒度分析仪市场在过去几年中呈现出稳定增长的趋势。
预计到2025年,该市场的价值将达到XX亿美元,年复合增长率预计为X.X%。
3. 市场增长趋势3.1 技术创新推动市场增长纳米粒度分析仪市场的增长主要受到技术创新的推动。
随着科学技术的不断进步,新的测量方法和技术正在不断涌现,使得纳米粒度分析仪具有更高的分辨率和更准确的测量结果。
这进一步推动了市场的发展,并促使科研机构和企业增加对纳米粒度分析仪的需求。
3.2 纳米材料的广泛应用随着纳米技术的快速发展,纳米材料在多个领域中得到广泛应用。
纳米材料具有独特的物理和化学性质,在电子、医药、能源等领域中有着广阔的应用前景。
纳米粒度分析仪作为纳米材料研究和生产的关键工具,其市场需求也将随之增加。
3.3 严格的质量控制要求许多行业对产品的颗粒尺寸分布有严格的要求,例如制药业中的药物颗粒、化工业中的催化剂颗粒等。
纳米粒度分析仪能够提供精确的颗粒尺寸分布分析,帮助企业进行质量控制和优化生产工艺。
受到严格的质量控制要求的推动,纳米粒度分析仪市场将继续增长。
4. 市场驱动因素4.1 技术进步和研发投入纳米粒度分析仪市场的发展受到技术进步和研发投入的驱动。
不断投入研发,提高纳米粒度分析仪的性能和准确度,可以满足不断增长的市场需求,并在竞争激烈的市场中保持竞争优势。
纳米粒度分析仪使用方法说明书
纳米粒度分析仪使用方法说明书使用说明书一、产品概述纳米粒度分析仪是一种先进的仪器设备,用于测量物质的粒子尺寸和粒子分布情况。
本使用说明书旨在帮助用户正确操作和维护纳米粒度分析仪,以确保其正常运行和精确的测量结果。
二、安全注意事项1. 在使用纳米粒度分析仪之前,请仔细阅读本使用说明书,并按照指导进行操作。
2. 在操作纳米粒度分析仪之前,确保工作场所干燥、通风良好,并避免阳光直射。
3. 使用纳米粒度分析仪时,请戴上个人防护设备,如手套、防护眼镜等。
4. 在清洁和维护仪器时,请先断开电源并等待相关部件冷却。
5. 切勿擅自拆卸、修改或修理纳米粒度分析仪的任何部件。
如有故障或需要维修,请联系售后服务中心。
三、仪器组成1. 主机:包括控制面板、显示屏和操作按钮等。
2. 采样仓:用于存放待测样品。
3. 光源系统:提供光源用于激发样品并接收散射光信号。
4. 探测系统:用于接收并测量激发样品后的粒子散射光信号。
5. 数据处理系统:负责将采集到的数据处理并输出粒子尺寸和分布结果。
四、操作流程1. 准备工作a. 将纳米粒度分析仪放置在平稳的桌面上,确保周围环境干燥、无明亮光源。
b. 接通电源,并按照主机上的指示等待系统启动。
c. 使用合适的工具打开采样仓,放入待测样品,并尽量均匀摊开样品。
d. 关闭采样仓,确保密封。
2. 开始测量a. 在主机的控制面板上选择适当的测量模式和参数设置。
b. 点击开始测量按钮,纳米粒度分析仪将自动进行测量。
c. 注意观察显示屏上的实时数据,并等待测量完成。
3. 数据分析和结果输出a. 测量完成后,纳米粒度分析仪将自动进行数据分析。
b. 在显示屏上查看分析结果,包括粒子尺寸和粒子分布图。
c. 如有需要,可以将结果导出到计算机或存储设备中。
五、维护保养1. 每次使用后,请断开电源并等待仪器冷却后再进行清洁。
2. 使用干净的软布轻轻擦拭仪器表面,避免使用有腐蚀性的溶液或物质。
3. 定期检查仪器的各个连接处,确保紧固和防尘。
纳米粒度分析仪的使用指南
纳米粒度分析仪的使用指南纳米粒度分析仪使用指南引言纳米科技是当前科技领域的热点之一,纳米粒子的粒度分析对于了解材料的性质和应用具有重要意义。
纳米粒度分析仪是一种用于测量和分析纳米颗粒尺寸的仪器,在研究、开发和生产中广泛应用。
本文将介绍纳米粒度分析仪的使用指南,帮助读者了解该仪器的原理、操作步骤和数据解读,以及仪器调试和维护的相关知识。
一、纳米粒度分析仪的原理纳米粒度分析仪主要通过光学或声学的方式,测量并分析样品中的纳米颗粒尺寸。
光学纳米粒度分析仪利用散射光的强度和方向性来推测粒子的直径,并结合洛伦兹-玛尔多纳散射理论进行进一步计算得出结果。
声学纳米粒度分析仪则通过声波散射的方式来测量粒子的尺寸。
两种方式各有优劣,根据实际需求选择合适的仪器。
二、纳米粒度分析仪的操作步骤1. 样品准备:将待测试的纳米颗粒样品适当稀释,并充分摇匀,确保样品中的颗粒均匀分散。
2. 仪器准备:根据实际需要,选择合适的测量模式和参数设置,并确保仪器处于正常工作状态。
3. 校准:对仪器进行校准,确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 测量:将样品置于纳米粒度分析仪中,开始测量。
根据仪器的要求,进行必要的操作和参数调整。
5. 数据分析:通过软件对测量得到的数据进行分析和处理,得出纳米颗粒的尺寸分布和相关统计数据。
6. 结果解读:根据数据分析的结果,对样品的纳米颗粒尺寸以及分布情况进行解读和分析,并结合实际应用需求进行相应的判断和调整。
三、纳米粒度分析仪数据解读纳米粒度分析仪测量得到的数据通常包括平均粒径、粒径分布图、样品稳定性等。
通过分析这些数据,可以了解样品中纳米颗粒的尺寸分布情况,进而判断样品的质量和性能。
1. 平均粒径:反映样品中颗粒尺寸的平均水平。
较小的平均粒径通常意味着样品中的颗粒越细小,而较大的平均粒径则意味着样品中的颗粒越粗大。
2. 粒径分布图:将样品中的粒径大小进行统计和分布显示,常见的有累积粒径分布图和数频率粒径分布图。
纳米粒度_实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验,掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射(DLS)原理的仪器,通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度,从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中,激光照射到悬浮颗粒上,颗粒对光产生散射,散射光经过光学系统被探测器接收,通过分析散射光的时间变化,可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂:纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备:将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤,去除杂质,确保样品的纯净度。
2. 仪器设置:打开纳米粒度仪,调整激光光源、样品池等参数,使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量:将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池,设定测量时间,启动仪器进行测量。
4. 数据处理:将测量得到的数据导入计算机,利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理,得到粒径和分布信息。
5. 结果分析:根据实验结果,分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数,并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布:实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出,纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内,符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径:根据实验结果,纳米颗粒的平均粒径为30.5nm,与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性:实验测得纳米颗粒的分散性较好,说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中,纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符,说明实验方法可靠,仪器性能稳定。
2. 实验结果表明,纳米颗粒的分散性较好,有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中,应注意样品的制备和仪器操作,以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布,验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
纳米粒度分析仪的使用 分析仪常见问题解决方法
纳米粒度分析仪的使用分析仪常见问题解决方法纳米粒度分析仪在日常存放和使用时需要注意的事项如下:纳米粒度分析仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时当测完一种样品,必需取下进样料斗,让仪器自动执行纳米粒度分析仪在日常存放和使用时需要注意的事项如下:纳米粒度分析仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时当测完一种样品,必需取下进样料斗,让仪器自动执行清洗料仓程序,确保下一种样品的测量的牢靠性。
并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品;纳米粒度分析仪的全套设备不论是否处于工作状态,都应放置在清洁干燥的环境中计算机关机必需按规定的步骤进行,切不可贸然关断电源,否则可能造成难以弥补的损失系统参数设置;在主菜单下,用鼠标左键单击“文件”,屏幕上弹出“文件”子菜单。
再用鼠标左键单击“重新开始”,屏幕连续弹出“系统参数设置”栏。
在该栏上输入:超声时间、测试人等项内容。
空气压缩机应参照说明书定期更换机油;测量单元预热样品准备;样品准备是指从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的数据作测量样品,选取适当的悬浮液和分散剂;将样品与悬浮液混合,并让样品颗粒在悬浮液中充分分散,而又不与悬浮液和分散剂发生化学反应的过程吸尘器收到的测试废料要定期清理。
或当仪器指示负压不足时,必需清理系统对中;系统对中就是把激光束的中心与环形光电探测器的中心调成一致粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布;—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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水质在线分析仪可广泛应用于水环境自动监测站、自来水厂、地区水界点、水质分析室、排放废水和污水的水质六价铬含量监测以及各级环境监管机构对水环境的监测。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作,通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质,为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM):SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM):TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法,也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率,可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析,可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS):DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液,测量散射光的强度和角度分布,从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点,适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD):XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料,可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点,适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR):FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点,适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法:将纳米材料置于水中制备悬浮液,通过测量悬浮液的光学性质如透光率等,可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速,可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法:纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
纳米材料粒度分析报告
纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料(粒径<100nm )是纳米材料中最重要的一种,可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种,其中,电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试,电子显微镜法表征纳米材料比较直观,可观察到纳米颗粒的形态,但需要通过统计计数(一般需统计1000个以上颗粒的粒径)方法来得到颗粒粒径,比较烦琐费时,尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时,统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义,制样简单,测试速度快,但激光光散射法无法观察到颗粒形态,在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此,上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图,主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中,粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动,由于布朗运动,粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下,粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比,即符合Stokes-Einstein 方程:d 3T k D B πη=(1) 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K),T 为温度(︒K),η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise),d 为颗粒粒径(cm)。
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律
(F=6πrηv)来实施测定的,此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具,具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM), 或者扫描力显微镜 (SFM)
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样,AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描, 探针是位于一悬臂的 末端顶部,该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量;
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定,检测限低 ,10-10-10-14 g/cm3
• 测量准确度很高 ,1%(3-5%) • 选择性好 ,不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ,70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形 貌,颗粒大小,分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息,还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm,1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源,根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米材料的粒度分析
纳米材料的粒度分析1.1前言粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成,因此,细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对于纳米材料,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此,对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要的意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。
但由于颗粒形状的复杂性,一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小,因此,在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同,其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向直接对比。
如沉降式粒度仪是依据颗粒的沉降速度进行等效对比,所测的立径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。
激光粒度仪则是利用颗粒对激光的衍射和散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个颗粒的实际大小。
当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。
但由于粉体材料颗粒的形状不可能都是均匀球形的,有各种各样的结构,因此,在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径,和实际的颗粒大小分布会有一定的差异,因此只具有相对比较的意义。
等效粒径(D)和颗粒体积(V)的关系可以用表达式D=1.24V1/3表示。
此外,各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证,不能进行绝对的横向比较。
由于粉体材料的颗粒大小分布较广,可以从纳米级到毫米级,因此在描述材料粒度大小时,可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。
依据这些颗粒的种类可以采用相应的粒度分析方法和仪器。
近年来,随着纳米科学和技术的迅速发展,纳米材料的颗粒分布以及颗粒大小已经成为纳米材料表征的重要指标之一,在普通的材料粒度分析中,其研究的颗粒大小一般在100nm~1um尺寸范围。
纳米粒度仪的几大优势
纳米粒度仪的几大优势1.高分辨率:纳米粒度仪可以实现纳米尺度下粒度的测量,而传统的粒度分析仪器一般只能达到微米级别。
纳米颗粒的粒径非常小,高分辨率的仪器可以对其进行更加准确的测量,提供更精确的数据。
2.宽测量范围:纳米粒度仪可以在相对宽广的测量范围内进行粒度分析,通常可以测量几纳米至几十微米之间的颗粒。
这使得纳米粒度仪可以适用于不同颗粒尺寸的样品,提高了仪器的通用性和实用性。
3.快速测量速度:纳米粒度仪采用先进的测量原理和技术,可以实现快速且高效的测量。
它能够在短时间内完成大量的样品分析,提高实验效率,节省时间和成本。
4.自动化操作:纳米粒度仪通常具有自动化的操作系统,可以实现全自动的样品处理和数据分析。
用户只需简单设置实验参数和输入样品,仪器就能自动完成样品分散、测量和数据处理等步骤。
这大大降低了人工操作的工作量,提高了实验的可重复性和准确性。
5.多种测量模式:纳米粒度仪一般拥有多种测量模式,可以针对不同的样品类型和测量要求选择合适的模式进行测量。
例如,动态光散射(DLS)适用于液体样品的测量,静态光散射(SLS)适用于固体样品的测量。
这种多模式测量的能力使得纳米粒度仪可以应对不同类型的样品,提供更全面的数据。
6.丰富的测量参数:纳米粒度仪可以提供丰富的测量参数,例如粒径分布、浓度、表面电荷等,这些参数对于研究颗粒的物理和化学性质非常重要。
纳米粒度仪能够通过不同的测量方法和分析算法得到这些参数,并且提供数据的可视化呈现,方便用户进行数据分析和解读。
7.简便易用:纳米粒度仪通常具有用户友好的界面和操作流程,无论是专业的研究人员还是初学者,都可以轻松上手使用。
此外,仪器的维护和保养也相对简单,不需要专门的技术人员进行维修和校正。
总之,纳米粒度仪在纳米颗粒研究和应用领域具有重要的地位,它的高分辨率、宽测量范围、快速测量速度、自动化操作、多种测量模式、丰富的测量参数以及简便易用的特点使得其成为研究人员在颗粒分析中不可或缺的工具。
纳米粒子粒径评估方法
STM、SEM、SPM显微镜
形貌
X射线衍射法 IR、UV、拉曼光谱 法
核磁共振法
物相、构 造
纳米材料
化学成份
常规化学分析法(特征元素旳 解-滴定) 原子光谱分析法(吸收光谱、 射光谱) 质谱法 X射线特征分析法(X射线荧 光谱法、电子探针分析法) 光电子能谱法
性能
力学分析仪(显微硬度仪,力学万能试验 机等) 热综合分析仪,磁强分析仪,光谱仪等 多种性能测试仪
电镜照片 仪器照片
透射电镜旳构造
• 透射电镜旳外观照片。
• 一般透射电镜由电子光学 系统、电源系统、真空系 统、循环冷却系统和控制 系统构成,其中电子光学 系统是电镜旳主要构成部 分。
高辨别透射电子显微镜
• 透射电子显微镜发展旳另一种体现是辨别率旳不断提升。 目前200KV透射电子显微镜旳辨别率好于0.2nm,1000KV透 射电子显微镜旳辨别率到达0.1nm。
(a)恒高度模式;
(b)恒电流模式
S 为针尖与样品间距,I、Vb 为隧道电流和偏置电压,
Vz为控制针尖在 z 方向高度旳反馈电压。
6.2 原子力显微镜旳基本原理
• 原子力显微镜旳基本原理是:将一种对薄弱力极敏感 旳微悬臂一端固定,另一端有一微小旳针尖,针尖与样品 表面轻轻接触,因为针尖尖端原子与样品表面原子间存在 极薄弱旳排斥力,经过在扫描时控制这种力旳恒定,带有 针尖旳微悬臂将相应于针尖与样品表面原子间作用力旳等 位面而在垂直于样品旳表面方向起伏运动。
反馈控制是本系统旳关键工作 机制。
量子森林 • 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国试验室中捕获旳图像,它展示了锗
硅量子点——仅高15纳米,直径为70纳米。
• 经过使用千万亿分之一秒旳激光脉冲撞击蓝宝石表面,蓝宝石被加热 了,表面留下了一道浅细旳陷坑之后,这块蓝宝石再次被撞击加热, 就产生了图中可见旳内部梯级构造
纳米粒度分析仪的使用
纳米粒度分析仪的使用什么是纳米粒度分析仪?纳米粒度分析仪是一种用于测量纳米级颗粒的粒度分布和表面特性的仪器,通常使用光散射或动态光散射技术进行测量。
纳米粒度分析仪的应用范围涵盖材料科学、生物医学、环境科学等领域。
纳米粒度分析仪的工作原理纳米粒度分析仪的工作原理基于Brown运动理论和光学原理。
纳米颗粒在溶液中进行Brown运动,根据不同粒径的颗粒在光的散射角度上具有不同的散射强度,纳米粒度分析仪通过采集这些散射数据并进行分析,可以得出粒径分布图。
纳米粒度分析仪还可以测量颗粒的Zeta电位和表面电荷密度,以及颗粒形状和聚集状态等信息。
纳米粒度分析仪的使用步骤纳米粒度分析仪的使用步骤如下:1.准备样品:将需要测量的样品制备好,通常需要在特定条件下进行分散处理,使颗粒分散均匀,避免聚集影响测量结果。
2.打开仪器:按照纳米粒度分析仪的使用说明书对仪器进行操作,打开仪器电源等设备。
3.校准仪器:进行仪器校准,保证测量结果准确可靠。
4.加入样品:将样品加入仪器。
不同的纳米粒度分析仪有不同的样品操作方式和量级限制,需要根据具体仪器的使用说明进行操作。
5.开始测量:选择测量模式,进行测量。
通常需要选择测量时间、激光功率等参数。
6.分析结果:测量结束后,纳米粒度分析仪会输出颗粒粒径分布和颗粒形状、聚集状态等信息的分析结果。
纳米粒度分析仪的应用纳米粒度分析仪在许多领域都有广泛的应用:1.材料科学:纳米粒度分析仪可以测量颗粒的粒径分布和形状大小等信息,对于材料科学研究中的制备和性质评估非常有价值。
2.生物医学:纳米粒度分析仪可以测量生物分子、蛋白质、细胞等微小颗粒的大小和形态分布,对于药物制备、病理学研究等具有重要应用。
3.环境科学:纳米粒度分析仪可以测量纳米颗粒在环境中的分布和特性,对于环境污染作用机理和人类健康的影响评估非常有价值。
总结纳米粒度分析是一种非常重要的材料检测方法,在材料科学、生物医学、环境科学等领域都有广泛应用。
纳米粒度仪分析仪安全操作及保养规程
纳米粒度仪分析仪安全操作及保养规程纳米粒度仪分析仪是一种常见的实验室仪器,用于测量样品中的粒子大小分布。
使用纳米粒度仪需要注意安全操作和进行定期保养,以确保仪器的准确性和长期使用。
以下是纳米粒度仪分析仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 实验室操作•在使用纳米粒度仪前,请务必穿戴好实验室的必要防护设备,如实验室服、手套、安全眼镜等。
•在操作纳米粒度仪时,不要将任何物品放在仪器附近,以免干扰仪器的工作。
•不得使用锐利物品直接接触纳米粒度仪的样品盒,以避免刮伤仪器表面。
•在仪器运行时,不要触摸或移动仪器部件,避免干扰仪器工作。
•在仪器操作过程中,不要随意停止仪器的工作,以避免对仪器造成损坏。
2. 样品制备•在进行样品制备时,务必按照仪器的使用说明书中的规定操作。
•各种样品制备过程中,尽量使用经过筛选的样品,以保证样品的质量。
•在样品制备过程中,务必避免使用任何容易损坏仪器的化学试剂,如酸、碱等。
3. 仪器保护•在使用纳米粒度仪过程中,要注意不要碰撞、摔落或强烈震动仪器。
•使用完毕后,务必将仪器内部和外部的清理干净,保证仪器处于整洁的工作环境。
•定期检查纳米粒度仪的所有部件,如激光、探测器、接口等,确保其功能正常。
•对于仪器的电源插头、接线端子、电源开关等部件,要进行定期检查,确保连接牢固、安全。
保养规程1. 日常保养•在使用纳米粒度仪过程中,要在每次使用前和使用后,对仪器的外壳、样品盒等部件进行清洁和消毒。
•对于仪器使用中的试剂和杂质,要及时清理,并保持仪器的清洁,以确保分析的精度。
•检查仪器各部位连接线,确保各连接处没有松动现象。
2. 定期保养•定期更换纳米粒度仪中的光源,保证光源的亮度和寿命。
•对于仪器内部的镜面、激光管、探测器等部件,在使用一段时间后,要对其进行检查、清洁或更换,以确保仪器精度。
•定期使用干净的软布或蘸有酒精或光学清洁液的棉签,擦拭光学物品表面,避免粉尘或杂质积累。
•定期将纳米粒度仪进行调整和校准,并记录调整和校准的结果。
纳米粒度分析
纳米粒度分析纳米粒度分析是一种用于测量和分析纳米颗粒的技术。
纳米粒度是指颗粒的尺寸在1至100纳米之间。
纳米颗粒具有独特的物理和化学性质,因此对其进行准确的尺寸分析对于研究和应用纳米材料非常重要。
纳米粒度分析可以通过不同的方法进行,其中常用的包括光学显微镜、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)和激光粒度分析仪(LPA)。
每种方法都有其特定的优点和限制,因此选择适当的方法取决于样品类型、尺寸范围和分析需求。
光学显微镜是一种便捷且经济的测量方法,可以直接观察和测量粒子在固定载玻片上的大小。
然而,由于光学显微镜的分辨率限制,只能测量大约200纳米以上的粒子。
透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)是两种使用电子束的技术,可以提供更高的分辨率和更精确的粒子尺寸分析。
TEM通过通过样品的透射电子图像来进行分析,可以达到纳米尺度以下的分辨率。
SEM通过扫描电子束并检测从样品表面散射出的电子来获取图像和尺寸数据。
这两种方法可以对纳米颗粒进行直接的形貌和尺寸分析,但需要较复杂的样品制备和仪器操作。
动态光散射(DLS)是一种常用的液相纳米颗粒尺寸分析方法。
这种方法通过测量悬浊液中颗粒在热扰动下的光散射来确定粒子的尺寸分布。
DLS具有非接触测量、速度快和样品制备简单的优点,适用于纳米颗粒的溶液样品。
激光粒度分析仪(LPA)是一种利用粒子在激光束中散射光的方法进行尺寸分析的技术。
该仪器通过测量颗粒散射光的角度和强度来确定颗粒的尺寸分布。
LPA可以对固体和液体样品进行尺寸分析,且具有较高的分辨率和较广的尺寸范围。
除了上述方法,还有一些其他的纳米粒度分析技术,例如X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)。
这些方法在特定情况下也可以用于纳米颗粒的尺寸分析。
总而言之,纳米粒度分析是研究和应用纳米材料的重要手段。
选择合适的分析方法取决于样品类型、尺寸范围和分辨率要求等因素。
纳米粒度分析仪工作原理
纳米粒度分析仪工作原理工作原理:【动态光散射技术】:NS-90使用动态光散射技术测量粒子和分子大小。
液体中的粒子由于周围的溶剂分子撞击产生随机布朗运动。
小粒子在液体中运动速度较快,而大颗粒运动相对缓慢。
这种运动一直都在进行,所以如果我们取一小段时间间隔拍摄样品运动图像,我们可以看出粒子移动了多少,并且换算出它有多大。
相同时间内,如果位移比较小,粒子位置接近,则样品中粒子较大;相反地,如果位移较大,粒子位置变化很大,则样品中粒子较小。
这种利用扩散速度与粒径之间的关系测定粒子的大小的方法即为动态光散射(DLS)技术,也称为光子相关光谱(PCS)技术。
NS-90使用90°动态光散射技术,利用光电检测器测量样品中粒子发生布朗运动所产生的散射光强波动信号,再通过数字相关器得到相关函数(Correlation Function),最后使用斯托克斯-爱因斯坦(Stokes-Einstein)方程计算出粒子的粒径与分布。
通过本技术所测量的粒径,是和被测量粒子以相同速度扩散的硬球直径。
【静态光散射技术】:NS-90使用静态光散射(SLS)技术测量蛋白质与聚合物的分子量。
静态光散射是一种非侵入技术,用于表征溶液中的分子。
与动态光散射工作方式类似,当激光照射样品中的粒子时,粒子在各个方向上发生散射。
但与动态光散射技术不同,静态光散射技术是测量一段时间内散射光的时间平均强度。
因这个时间平均光强不能反应信号随时间的动态变化,故称为静态光散射。
因粒子产生的散射光强度正比于重均分子量的平方以及粒子浓度,使用静态光散射法可以确定蛋白质与聚合物的分子量。
在此测量方法中,检测一系列不同浓度下样品的散射光强(kC/R),将该数值与标准物(如甲苯)产生的散射光强进行比较,即可得到德拜图(Debye Plot)。
德拜图中的拟合直线斜率为第二维里系数(2nd Virial Coefficient, A2),拟合直线外延到零浓度的数值为平均分子量的倒数(1/MW)。
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光子相关光谱法(PCS):测量悬浮液中做布 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射(Dynamic Light Scattering , DLS)。
2020/8/1
纳米粒度分析仪测量的参数:
• 颗粒的平均粒径 • 粒径分布的宽度
在数据分析过程中假设颗粒都是各向同性的 和球形的。
2020/8/1
2、在制备样品的最后阶段,为了减少再次引入灰尘 的机会,要将液体与空气的接触减到最少。只要可 能,使用直接的连接,避免接触空气。
3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长, 在测量中产生散射光线。
2020/8/1
溶液/悬浮液的制备
4、若可能,避免将液体喷射入烧瓶或样品池中, 让液体沿着清洁光滑的一面注入,这样可以减少再 次引入灰尘。
图为pH 值=1.5,掺杂量n(Ce)∶n(TiO2)=1∶300条件下制备的Ce -TiO2经600℃热处理后样品的粒度分布曲线,可看出Ce-TiO2样品的颗粒粒度 分布窄,且颗粒尺寸小,这说明Ce掺杂有利于阻止TiO2晶粒的长大,并使得样品粒度分 布均匀。
2020/8/1
案例二:合成的非离子型水性环氧固化剂在室 温下乳化EPON828 所得的乳液粒径分布
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
二、PCS仪器介绍
测2020量/8/1 范围:0.6nm~6000nm
2020/8/1
2020/8/1
1、激光:使用固 定波长为632.8nm 的单色连续的氦 氖激光作光源;
2、样品池;
3、光学系统和检 测器
4、主光束截止器;
5、相关器;
6、计算单元
由图 可见,所得的乳液粒径细小,均在1 μm 以下,表明其具有良好的乳化中 低分子质量液体环氧树脂的功能,这与合成的非离子型水性环氧固化剂具有独 特的分子结构分不开:含有与被乳化的液体环氧树脂极相似的疏水链段,同时 含有20柔20/8性/1 高分子聚醚亲水链段及多胺亲水链段。
案例三:新型丙烯酸酯杂合/1
两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。
Screen
两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。
Screen
很多颗粒、很复杂的光强度模式。
Screen
作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I(t)沿时间轴而起伏 涨落,提供分散颗粒的运动信息。
光信号变化慢,布朗运动速度慢,颗粒大
NUMBER
1
1
VOLUME
=
4 3
pr3
1000
INTENSITY =d6
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
5 10 50 100 2020/D8/1iameter (nm)
1
5 10 50 100 Diameter (nm)
5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇,否则溶液中 会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量 的所测试的颗粒将散射更多的光线。轻轻旋转是最 好的方法。
6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理,每次大约 持续10秒钟,再停顿几秒钟,共约2分钟。
2020/8/1
四、应用示例
案例一: Ce-TiO2 粒径分布分析
2020/8/1
三、样品的制备和检查
(一)分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下 列要求:
a)对激光波长应是透明(不吸收)的。 b)与仪器所用的材料相容。 c)样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。 d)其折射率与颗粒的折射率不同。 e)已知其折射率数及粘度,准确度应优于0.5%。 f)应充分过滤。
(五)样品的吸光度
光通过样品后被吸收的程度。
2020/8/1
(六)样品的制备
1、溶剂的净化
过滤(灰尘)、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响(水纯化系统来净化水)
2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备
2020/8/1
溶液/悬浮液的制备:
1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东 西(包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或 注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿)。用 纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。
非常大的颗粒,高分布宽度,存在非常大的颗粒
2020/8/1
光强度分布: I a d6
2020/8/1
根据米氏理论,知道颗粒的折射率与吸光率:
光强度与粒径的关系
体积与粒径的关系
数量与粒径的关系
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体积分布:V a d3
2020/8/1
数量分布:Na d
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5nm 和 50nm的球形颗粒、数量相同
( a) HPAE
( b) PAH
HPAE 的平均粒径为170 nm,分布范围窄( 多分散指数PDI = 0. 014) ; PAH 平均粒径仅为93 nm,而且分布范围更宽( PDI = 0. 113) ,其可能原因是:由于PAH由负载2 种不同功能基团( — COOH和—OH) 的乳胶粒P1 和P2 组成,整个乳液体系呈现“大
无灰尘或污染的分散介质在仪器中不产生散射信号(或信号 极低)。
2020/8/1
(二)样品颗粒的浓度
2020/8/1
(三)样品的温度
给定样品准确的温度,计算出样品的粘度。 样品的温度必须稳定,温度改变会使样品池内产生对流 从而使峰变宽。
(四)样品的折射率
颗粒散射光的产生是由于样品与分散介质具有不同的折 射率。折射率的差异越大,样品发生散射的动力越大。
• 信号改变平缓:信号变化慢,布朗运动慢,颗粒大; • 信号改变陡:信号变化快,布朗运动快,颗粒小。
2020/8/1
样品是大颗粒的典型的相关关系图:
2020/8/1
样品是小颗粒的典型的相关关系图:
2020/8/1
2020/8/1
大202颗0/8粒/1 ,中等分布宽度,存在非常大的颗粒
非20常20/8小/1 的颗粒,中等分布宽度,不存在大颗粒
2020/8/1
一、基本原理
1、布朗运动
1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小 的花粉微粒时,发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运 动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。
2020/8/1
布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。
Stokes-Einstein 方程:
d(H)
Large Particles
Intensity
2020/8/1
Time
光信号变化快,布朗运动速度快,颗粒小
2020/8/1
相关器:能反映出光信号变化快慢情况。 散射光强度的时间自相关函数G2(τ):本质上是时间差τ的 一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它 是把前面的信号测完后先保存下来,后面信号与前面信号相比 较。
=
kT
3phD
其中, d(H) :颗粒粒径(流体力学直径) ; k : 波兹曼常数; T : 绝对温度; h : 粘度;
D : 扩散系数
颗粒越大,布朗运动速度越慢
温度越高,运动越快
粘度越大,运动越慢
2、 光 子 相 关 光 谱 法 ( PCS-Photon Correlation Spectroscopy)