叠氮化钠
安全操作记录
叠
氮
化
钠
实验室:______
使用叠氮化钠的安全隐患及对策
使用叠氮化钠的安全隐患及对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护，并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物，后处理液的处理等操作过程中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金 属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系PH≥9 为好，在这样的环境体系中，多 余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH 小于9 或偏酸，多余的NaN3 就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。 5、带有叠氮基（-N3）的化合物遇热也有强大爆炸性，需要特别对待后处理的萃取 液。带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 安全经验值：当含单个叠氮基的化合物的分子量超过280 时，对热才不会敏感，相 对比较安全。含叠氮基化合物的分子量越小，叠氮基成分的相对比例就越高，爆炸性也就越大。
凝胶柱使用注意事项
使用注意事项： 色谱柱在使用过程中主要应该注意的是： 1、每根色谱柱都有一定的压力范围（说明书有说明），一般要在合适的压力下进行分析使用。 2、色谱柱在制作过程中是在一定的压力下按一定的方向添装的，因此要求在使用时要按照规定的方向进行连接。如果不小心装反了也不用着急，一般没有超压使用应该影响不是很大。但如果一直使用了很长时间如半年或1-2年，建议你就一直这样使用下去。 3、分析样品和流动相一定要过滤干净，不要让对柱有害的物质通过色谱柱。 4、增加一根保护柱或柱前保护对分析柱是有好处的。 5、色谱柱能不能反冲，在第2中提到了一点，一般咨询厂家时都会告诉你不能反冲，主要是担心反冲会使柱中的填料松散，那样整根柱子就报废了。这一点应该很好理解，就是在一定压力一定方向将填料填充压紧，如果反向冲操作不当很容易就会使原来压紧的填料松散开，这是无法弥补的损坏。但在具体使用中，就我所知可以在压力低一些，也就是流量小一些的条件下进行反冲，只要没有影响到柱内的填料，将堵塞的物质冲出可以有效降低系统压力，改善柱效。 应用： 凝胶色谱柱主要进行大分子样品分子量与分子量分布的检测，如果样品分子量差异较大，应该也可以进行分离。这类样品可以作为宽标的标准样品进行标准曲线的建立。 另外，凝胶色谱柱检测的样品有油性的高分子物质，如树脂类等，还有水溶性的高分子物质如糖类等。 对于不同厂家的色谱柱要说好坏之分，我认为和以上很多内容都有关系，样品是否干净，流动相是否干净，人员有没有误操作，有没有保护柱，每天工作量大小等很多影响因素。总体来说应该差不多。 凝胶色谱柱（水性）的保养与保存： 凝胶色谱柱需要注意防止微生物的生长，被微生物污染后的色谱柱将无法重现原来的分离效果与柱效，严重会使凝胶色谱柱报废。 为了抑制微生物的生长，可以使用低温保存。值得注意的是温度不能过低，以免冻结，为了不冻结可以提高保存时介质的离子强度。 常用的保存抑菌剂有：0.02%叠氮钠、0.002%洗必泰（hibitane，双氯苯双胍己烷）、0.01% -0.02%三氯丁醇、0.1mol/l氢氧化钠。 也可以用一定量有机溶剂来保存，如20%乙醇。 值得注意的是，无论何种保护方式，都必须根据色谱柱的特点来进行。 液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3／16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7／16英寸外螺纹与1／4英寸柱管(Φ6.35mm)
叠氮反应
现在准备合成一系列叠氮化合物，老师指导用苯磺酰氯和叠氮钠反应，可是我查不到文献或资料。哪位哥哥姐姐可以帮助一下，或许您有资料或文献。求助。谢谢。 作者：desirewyh 就不能改变一下条件在查么 作者：bronzezt 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下部的油状物即为苯磺酰迭氮。 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by desirewyh at 2009-8-5 17:19: 就不能改变一下条件在查么 要是能查到能求助吗？你心情不好不必要你帮！7 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by bronzezt at 2009-8-6 08:42: 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下 部的油状物即为苯磺酰迭氮。 非常感谢，我准备试试，谢谢，请问你有相关资料吗？ 作者：cineromycin 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加乙醚萃取。萃取液干燥旋干得一无色液体 (旋转蒸发仪旋的速度应慢)。备用。Refernce: Ghosh, A. K.; Bischoff, A.; Alexander, C.; Cappiello, Eur. J. Org. Chem. 2003, 5, 821:P:P:P 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by cineromycin at 2009-8-7 01:53: 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加
使用叠氮化钠的安全隐患及对策实用版
YF-ED-J1987 可按资料类型定义编号 使用叠氮化钠的安全隐患 及对策实用版 Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
使用叠氮化钠的安全隐患及对策 实用版 提示：该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全，以及交通运输安全等方面的管理，使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行，防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以 完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又 是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的 剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护， 并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处 理、反应产物，后处理液的处理等操作过程 中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损 失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人 员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策：
1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系
高效液相色谱仪使用注意事项[1]全解
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
叠氮化钠的安全隐患及使用对策
叠氮化钠的安全隐患及使用对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，我们公司每天都有许多人在用NaN3，例如： NaN3属于剧毒品，又是比普通炸药更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，我们公司有严格的管理制度和良好的通风条件，只要大家按照规范 做好个人防护，并不对人构成威胁。但它的易爆特性（包括它的一些反应产物）却使人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用 金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3没有吸湿性， 不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都要用NaClO消解去毒。 3、如果产物不忌碱，体系PH≥9为好，这样的环境体系，多余的叠氮钠容易用 水洗干净。如果PH小于9或偏酸，多余的NaN3就变成水洗不掉 的爆炸性更强的HN3。 4、带有叠氮基（-N3）的产物也有强大爆炸性，需要特别对待和处理好。 带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 带有叠氮基的分子在溶液里表现温和，即使加温回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。 有经验指标可供参考：有机过氧化物，如果过氧比值超过5%（氧原子量16 与分子量M的商≥5%），就有爆炸危险性，不能与金属接触， 也不能受热，更不能用明火烘干，比值越高危险性越大；而有机叠氮化合物的叠氮比值超过5%（氮原子量14与分子量M的商≥5%），也有 爆炸危险性，既不能与金属接触，也不能受热，更不能用明火烘干。 这就产生一个安全处理原则：带有叠氮基的产物不要旋蒸，更不能蒸干。 好在带有叠氮基的分子通常只是中间体，还要继续往下做。它一般不需要以纯品存在，可以继续存在于溶液里接着进行下步反应。
有机合成中常见的危险反应
有机合成中常见的危险反应 2018-01-27 有机合成 在有机合成中，完全是重中之重。下面介绍几种在平时做实验中常见的有可能引起危险的反应的注意事项供大家参考。 一、丁基锂和DIBAL-H之类的易燃液体试剂参与的反应 1、一般取用100mL以下的试剂，可以用注射器抽取（同时用氮气球平衡内部压力），用量较大的可以用搭桥法：正压搭桥法和负压搭桥法 2、正丁基锂和仲丁基锂可以用注射器抽取。但叔丁基锂由于在针头拔出的瞬间很容易与空气摩擦起火所以只能用搭桥法（三甲基铝也类似极易着火）。 3、丁基锂遇水遇湿极易燃烧，因此反应要确保远离水源，保持操作台干燥整洁。用氮气流吹干反应容器，针头，双头针软管等等确保整个体系无水。 4、空的丁基锂试剂瓶不能乱扔，要安全处理: 先用惰性气体置换瓶内空气，然后用THF稀释，加入乙醇或异丙醇淬灭。 5、用稀盐酸或饱和氯化铵溶液淬灭反应时，一定要充分搅拌，开始要做氮气保护下逐滴加入，后面可以加快。整个过程一般在0摄氏度下进行，淬灭温度不能太低，淬灭试剂量至少要大于理论量的50%，先在0度下搅拌10min，后再升温到室温搅拌。 二、重氮甲烷参与的反应 1、重氮甲烷是非常易爆的气体，制备装置是专门定制的一体化装置，绝不允许在实验室用磨口玻璃装置进行制备。 2、重氮甲烷必须现做现用，不允许把制备好的乙醚溶液放在冰箱中保存。 3、剩余的重氮甲烷可以在氮气流保护下用稀醋酸或很稀的盐酸（浓度要小于1N）小心淬灭，淬灭时会放出毒气，要在通风良好的通风橱中进行。 4、操作时动作要轻，不要撞击。 5、制备重氮甲烷的反应不能用油浴加热只能用水浴加热，而且水温不能超过70oC。 三、锂、钠、钾等易燃金属参与的反应 1、要远离水源，保持操作台干燥整洁。
叠氮钠反应规程
防止形成叠氮酸或在密闭容器中操作。废水用次氯酸钠破坏。 碱性条件反应体系中不会有叠氮酸,但要关注底物在处理时有否有游离的无机酸带入(少量时无影响).反应完后可加入水溶解生成的盐和过量叠氮钠,再进行转釜处理(应注意如釜底有堵塞时不可用铁棒疏通),一般可打开投料孔从上部用软管抽出料液,然后再加水溶解疏通,操作中特别注意避免碰撞和摩擦,只要按要求做应该很安全!萃取时可考虑试用二氯甲烷代替乙酸乙酯,这样可以从釜下部分出有机相,在同一釜中完成萃取操作,二氯甲烷与水互溶性小,萃取时在水相中料液损失少,有机相中因水份带入的盐和杂质也极少,对收率和质量都有好处.(乙酸乙酯因与水互溶性较大,料液在水中损失较多,而有机相中无机盐及水溶性杂质也较多,虽可干燥剂干燥过滤,但操作增多且损失也多.)由于沸点低回收溶剂时温度低,操作的安全性好,只要冷却好溶剂回收率也很高.需要注意的是溶剂残留量是否会影响下一步反应?(生产上用高真空常温减压可使残留量达0.3%以下) 叠氮化钠使用的条件:如果为碱性或中性环境,使用时先加溶剂和底物,成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠,(加入时不开搅拌,加完后再启动)按条件反应完毕.溶剂有时为水,可考虑加相转移催化剂增加底物(有机相)和叠氮化钠水液之间的反应,使反应良好.反应釜应不露铁(搪瓷釜),附件应避铁(重金属等)如为酸性环境,加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液(如甲苯溶液),则要小心!加料过程注意封闭操作,液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向开钭口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水(10度)保证叠氮酸(沸点37度左右)充分冷却,尾气管不留死角(避免叠氮酸积聚有爆炸危险!)不装阀门直接用碱水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁(重金属),后处理方式视产物而定,如为有机叠氮物,原则上可考虑用水稀释后再萃取,尽量不浓缩蒸馏(事先在实验时考查一下热稳定性).废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放.供参考.并请交流.
HPLC仪器使用注意事项
仪器使用注意事项 1. 用棕色的溶剂瓶盛放水溶液或磷酸盐缓冲液.光照影响瓶中藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行。勿使用多日存放的蒸馏水。 2. 在比例阀的混合点，重力作用使盐颗粒沉淀下来，通常，下面阀A/D接水相/盐溶液，C/B接有机溶剂。使用盐时脱气机易堵，可将管路入口与出口反接，用60摄氏度的温水反冲，用针筒缓慢吸200mL左右。 3. 流动相瓶中的滤头脏。压力波动，可将滤头拔下，检查是否与滤头有关。滤头污染，可用30%-35%的稀硝酸泡1-2h 或过夜，看污染程度，最后用水冲洗干净，重新装好。 4. seal-wash 用10%的异丙醇。使用缓冲盐时要加seal-wash选项，周期清洗。 5. LAN与CAN不能串联，LAN接仪器，PC。CAN为模块间通讯。 6. 柱温箱选择3uL，减少死体积，延迟体积。 7. 液相上各种灯颜色。电源打开后，四个模块左侧灯亮绿色。状态指示灯位于各自模块的右上方： 呈黄色：该仪器在未准备好状态(Not-ready) 或正在自检。 呈绿色：该仪器正在运行，采集数据(Run)。 无颜色：该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。 呈红色：该仪器检测到有故障发生，仪器在错误状态,红色多发生于漏液时。 8. 过滤白头位于排气阀内，当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。如果过滤芯的颜色发黑，说明是被柱塞密封垫磨损下来的碎屑堵塞的。 9. 毛细管线分类：0.17mm内径------绿色;0.12mm内径-------红；0.25mm内径-------蓝PEEK 管线：内径-----0.18mm。 10. 灯能量测试，先将灯预热，用水平衡系统。启动Agilent Lab advisor 进行测试。启动软件connect（界面右上部分）Service&Diagnostics（左侧导航栏）选择G4212B Intensity Test Run 查看结果。11. 柱子存放：柱子填充乙腈或甲醇，两端堵头封存，每一个月重新使用乙腈或甲醇，填充封存 11.氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。 12) 开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力>10bar，则应更换排气阀内玻璃料。 13) 流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 14) 流动相使用前必须进行脱气处理，可用超声波振荡10-15min。 15) 配制90%水+10%异丙醇，以每分2—3滴的速度虹吸排出，进行seal-wash，溶剂不能干涸。 16) 当使用缓冲溶液时，要用水冲洗手动进样器进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 提问： 1 为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤为什么溶剂和样品要过滤? ? ? 溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。 2 为什么HPLC用缓冲盐时要加在线用Seal--wash选项？？HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕,并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。在线Seal-wash选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。缓冲盐的浓度在0.1mol或大于0.1mol 时,必须使用该在线冲洗选项. 清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力，不能干涸。 3流动相使用前为什么要脱气？流动相使用前必须进行脱气处理，以除去其中溶解的气体（如O2），以防止在洗脱过程中当流动相由色谱柱流至检测器时，因压力降低而产生气泡。气泡会增加基线的噪音，造成灵敏度下降，甚至无法分析。溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，柱中固定相发生降解而改变柱的分离性能。若用FLD，可能会造成荧光猝灭。常用的脱气方法比较：氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好，但成本高。加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。抽真空脱气法：易抽走有机相。超声脱气法：流动相放在超声波容器中，用超声波振荡10-15min，此法效果最差。在线真空脱气法：Agilent1260LC真空脱机利用膜渗透技术，在线脱气，智能控制，无需额外操作，成本低，脱气效果明显优于以上几种方法，并适用于多元溶剂体系。 4、如何防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞，以及堵塞后的处理以及堵塞后的处理？溶剂的质量或污染以及藻类的生长会堵塞溶剂过滤器，从而影响泵的运行，尤其水溶液或磷酸盐缓冲液（PH=4-7）。以下几种方法可以有效防止溶剂瓶内溶剂过滤器的堵塞。 A：请严格执行溶剂过滤。B：请勿使用多日存放的蒸馏水及磷酸盐缓冲液C：如果应用许可，可在溶剂中加入
有机叠氮化合物的合成及研究进展-王冠军
青岛农业大学 本科生课程论文 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 学生专业班级制药工程1002班 学生姓名（学号）王冠军（20105058） 指导教师徐鲁斌 完成时间 2013-12-15 2013 年 12 月 17 日
目录 摘要 (4) Abstract (4) 1 芳基叠氮化合物的合成 (5) 1.1 芳基重氮化反应 (5) 1.2 缺电芳卤直接亲核取代 (6) 1.3 卤代烃的催化偶联 (6) 1.4 有机硼酸催化偶联 (7) 1.5 芳基叠氮直接衍生化 (7) 2 烯基叠氮的合成 (8) 2.1 肉桂酸及肉桂酸酯的加成/消除反应 (8) 2.2 烯烃的加成/消除反应 (9) 2.3 醛的Knoevenagel 反应 (9) 2.4 烯基碘盐取代 (10) 2.5 环氧丙烷衍生物开环消除 (10) 3 烷基叠氮化合物的合成 (11) 3.1 卤代烃的亲核取代反应 (11) 3.2 苄位氢原子直接叠氮化 (12) 3.3 α,β-不饱和醛酮与叠氮化钠共轭加成 (12) 3.4 伯胺直接叠氮化 (12) 3.5 醇直接叠氮化 (13) 4 酰基叠氮的合成 (14) 4.1 以酰肼为原料 (14) 4.2 以酰胺类化合物为原料 (15) 4.3 以羧酸酯为原料 (15) 4.4 以酰氯为原料 (16) 结论 (17) 参考文献
课程论文任务书 学生姓名王冠军指导教师徐鲁斌 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 论文内容（需明确列出研究的问题）： 资料、数据、技术水平等方面的要求： 发出任务书日期 2013.05.20 完成论文日期2013.12.17 教研室意见（签字） 院长意见（签字） 注：此表装订在课程论文之前。
叠氮化钠MSDS
数据单
叠氮化钠 安全数据单 安徽省郎溪县联科实业有限公司 SDS 根据GHS 第四修订版 化学品中文名称： 叠氮化钠 化学品英文名称： Sodium Azide 申请单位： 安徽省郎溪县联科实业有限公司 单位地址: 安徽省郎溪县城南山脚底49号 邮编： 242100 传真号码： +86-563-7086516 联系电话： +86-563-7086515 物质安全数据表编码： DG125761C 生效日期： 2012年6月7 日 联合国GHS （第四修订版）规定的标签要素 象形图 信号词 危险 危险说明 H300 吞咽致命 H310 皮肤接触致命 H400 对水生生物毒性极大 H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 防范说明 P262 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 P264 作业后彻底清洗。 P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 P273 避免释放到环境中。 P280 戴防护手套/戴防护眼罩/戴防护面具。 P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 P302 + P350 如皮肤沾染：轻轻地用大量肥皂和水清洗。 P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 P391 收集溢出物。
P405存放处须加锁。 P501 按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。 成分浓度CAS No. EC No. 叠氮化钠99% 26628-22-8 247-852-1 皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 食入：切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。 吸入：如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给予人工呼吸。请教医生。 有害燃烧产物：氮氧化物，钠氧化物。 灭火方法：用干粉灭火。 环境防范在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产物进入下水道。防止排放到周围环境中。 清洁方法收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放在合适的封闭的处理容器内。 操作注意事项：避免接触眼睛和皮肤，防止粉尘和气溶胶生成。保持良好的通风。 储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：如需要时，佩戴防毒面具或呼吸保护装置。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：需佩戴防渗透的化学惰性手套。 根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。 外观：白色结晶性粉末气味：无资料 熔点（℃）：无资料相对密度（g/cm3）：1.85 沸点（℃）：无资料相对蒸汽密度（g/mL）：无资料 饱和蒸气压（kPa）：无资料燃烧热（kJ/mol）：无资料 闪点（℃）：无资料临界压力（MPa）：无资料
HPLC操作规程和注意事项
HPLC操作规程 1.所需的流动相，应该用合适的0.45μm滤膜过滤。 2.样品溶液和标准溶液，也应该用合适的0.45μm滤膜过滤，滤膜也分为水相和有机相。 3.开机顺序：开泵，开检测器，进入色谱工作站。 4.泵的启动：用流动相冲洗滤器，再把滤器浸入流动相中，启动泵。打开泵的排放阀，用专用注射器从阀口抽出流动相约20ml，设置高流速（9ml/min)或用冲洗键 PURGE 进行排气，观查出口处流动相呈连续液流后，将流速逐步回零或停止（STOP）冲洗，关闭排放阀。 5 .将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏，初始平衡时间，一般约需30分钟。平衡的标志是泵压不波动和基线平直，说明已经平稳。 6. 检测器的开启：开启电源，选择光源（氘或钨）灯，选定检测波长，待预热15分钟方可用于分析测试。 7.压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连结处有无漏液，排除故障后方能进行操作。如压力升高，甚至自动停泵，应检查柱端有无污染堵塞，如有堵塞，应该用相应的溶剂清洗。如果清洗不了，可小心卸下开柱的进口螺帽，挖出被污染填冲剂后，补入同类填充剂，仔细安装好，再进行操作。 8.分析完毕后，先关检测器和色谱工作站，再用适当经过滤和脱气的溶剂清洗色谱系统，正相柱一般用正己烷，反相柱如使用过含盐流动相，则先用水然后用甲醇冲洗，再用分析流速冲洗，各冲洗溶剂一般冲洗30-60分钟，特殊情况应延长冲洗时间，粗的柱子流速控制在0.5ml/min以下,细柱控制在0.5ml/min以下。 9. 关机顺序：退出化学工作站，接着关检测器，最后关泵。开机顺序刚好和关机顺序相反。
叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法
试试参照以下方法是否可行。 叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法 1原理 空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合物，在454nm波长下测量吸光度，进行测定。 2仪器 多孔玻板吸收管。空气采样器，流量0～3L/min。具塞比色管，10ml。分光光度计。试剂实验用水为蒸馏水。 3.1吸收液：将0.04g氢氧化钾溶解在1000ml水中。 3.2氨基磺酸铵溶液，50g/L，用吸收液配制。 3.3三氯化铁溶液：称取5g三氯化铁(FeCl3·6H2O)，溶于25ml0.1mol/L盐酸溶液中，用水稀释至100ml。 3.4标准溶液：准确称取0.1548g叠氮化钠，溶于吸收液中，定量转移入100ml 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/mlN-3标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成100g/mlN-3标准溶液。 4样品的采集，运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。在采样点，用一只装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集10min空气样品。 采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。 5分析步骤 5.1对照试验：将装有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。 5.2样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取出5.0ml 于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.3标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20mlN-3标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.00，20.0，40.0，60.0，80.0，100.0，120.0μgN-3标准系列。向各标准管加入0.5ml氨基磺酸
(最新)液相色谱使用注意事项
流动相： 1. 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2. 流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3. 含水流动相最好在临实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好 加入叠氮化钠，防止细菌生长。 4. 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 5. 流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较 低的溶剂配制。 色谱柱: 1. 要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 2. 长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该 用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 3. C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 4. 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头 的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 5. 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动 相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规 分析需要50~75ml。 6. 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止 将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 使用注意事项： 1. 使用中避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高 处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流 速时应该缓慢进行。 2. 平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离 子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）。 3. 如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲 醇/乙腈中。
叠氮化反应工艺条件的论证
4.7.3.3 叠氮化反应工艺条件论证叠氮化反应是将酯化反应所得亚硝酸乙酯的气体（或液体），沿着管道经扩散器进入氮化器与氮化液（氢氧化钠、水合肼的乙醇溶液）反应生成氮化钠。很明显，叠氮化反应是保证氮化钠产品质量和利率的主要工序。以下就叠氮化反应工艺条件及其影响的主要因素进行论述。 1、亚硝酸乙酯发生系数 由于亚硝酸乙酯的沸点为17℃，易溶于氮化液中酒精而参与叠氮化反应。因此，叠氮化反应时，亚硝酸乙酯可以用液态（即经0~3℃的
低温酯化反应产物），也可以用气态（即25~45℃的酯化反应产物）。液态叠氮化反应属于液相反应，气态叠氮化反应属于气-液反应。在一般情况下，从吸收效果或对亚硝酸乙酯的利用率和叠氮化反应完全程度分析，气-液相反应虽然设备简单，操作方便，但要求设备、管道的密封性以及通风系统要好。因此，它们各有利弊。 所谓亚硝酸乙酯的发生系数就是指充分利用亚硝酸乙酯，保证叠氮化反应完全，所需的亚硝酸乙酯的实际数量与理论量的比值。发生系数与吸收效果及酒精浓度和用量，
通入气体的方式及氮化温度等因素有关。在生产中，如能更好地控制氮化反应条件，保证氮化液对亚硝酸乙酯气体的吸收效果，则亚硝酸乙酯气体利用率高。 图4-3为亚硝酸乙酯发生系数与氮化钠利率的关系曲线。由图可见，系数在1.6时，氮化钠的得率最高。当发生系数达1.7~1.8时，则氮化钠得率显著下降。说明氮化反应已基本完成。因此，将发生系数定在1.5~1.7范围内，能够保证叠氮化反应充分进行。如系数过大，亚硝酸乙酯气体利用率低，既浪费原料，又使过量的亚硝酸乙酯气体由设
备空隙处逸出，恶化劳动条件。若系数过小，则反应不充分，使得率下降。同时，氮化系统的密封性、气体的通入速率、氮化反应的搅拌条件以及废气冷却回收的有效性等，都将对提高得率，减少发生系数产生影响。 2、叠氮化的反应温度 叠氮化反应是一种放热反应，在一定的起始温度下，当亚硝酸乙酯通过氮化液中，立即进行反应，温度迅速升高，为了控制反应温度，在整个反应过程中，需在设备夹套内用水冷却。如反应温度升得过高，则亚硝酸乙酯气体利用率低，损失
叠氮化钠安全使用规定
叠氮化钠安全使用规定 一、储存 1、储存于阴凉，通风的库房。远离火种、热源、库温不宜超过35℃。 2、应单独存放，与氧化剂、酸类、活性金属粉末、食用化学品分开存放，切记混储。 3、储存区应备有合适的材料收容泄漏物。 4、应严格执行剧毒物品“五双”管理制度。 二、使用 1、操作人员必须穿好工作服、帽、鞋，戴好橡胶手套、防护眼镜、防尘口罩等防护用品。 2、搬运时必须轻拿轻放，严禁撞击、震动、摔打及摩擦挤压。 3、盛装叠氮钠时，要安排专人现场监护，不得使用金属器具，可用木质或塑料器具。 4、投料时，要小心操作，认真负责，不得洒落。如果少量洒落可用干净的非金属器具收集，装入盛有清水的塑料桶内，桶内水集中处置。 5、投料过程中不准戴着手套双手相互摩擦或拍掌，防止产生爆炸。 6、投料结束后，操作人员洗头洗澡，并清洗工作服、手套、口罩、鞋等防护用品。 7、叠氮钠的内外包装物可先用清水清洗，然后放入清水中浸泡8小时后，集中收集处理，清洗水也必须集中收集处理。 8、未使用完的叠氮钠必须称量回收交专人保存。认真做好叠氮钠的使用记载，包括时间、数量、领用人等，做到账物相符。 三、急救措施 1、皮肤接触：脱去污染衣服，用肥皂水或清水彻底冲洗皮肤，就医。 2、眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，就医。 3、吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧；如呼吸停止，立即进行人工呼吸，就医。 4、食入：饮足量温水，催吐、喝牛奶，就医。 四、消防措施 危险特性：受热、接触明火、或摩擦、震动、撞击可发生爆炸。与酸类剧烈反应产生爆炸性的叠氮酸。与重金属及其盐类形成十分敏感的化合物。 灭火方法：1、着火时，不得使用水灭火，可用干粉灭火器灭火。 2、尽可能迅速将容器从火场移至空旷处，消防人员必须穿全 身防火防毒服，在上风方向灭火。 安全环保部 二0一二年三月十三日
叠氮化钠的处理方案
叠氮化钠的处理方案 1、处理方案： 废弃易燃易爆化学品叠氮化钠处理以避免明火、撞击、酸性介质为前提，通过比较温和的反应条件将叠氮化钠分解转换为普通化学品。 2、反应原理： 叠氮化钠能够在碱性条件下在有水存在下能与KMnO4发生氧化还原反应，随着反应的进行，生成的氢氧化钠和氢氧化钾能够保证溶液的PH在碱性条件下，避免了叠氮化钠在酸性介质中生成剧毒物叠氮酸的危害，同时生成的氮气能够在非正常操作或反应下避免叠氮化钠发生爆炸。反应原理如下： 2KMnO4+6NaN3+4H2O=2KOH+6NaOH+2MnO2+9N2↑ 可能产生的副反应： NaN3+3H2O=3NaOH+NH3↑ 3、工艺流程： 叠氮化钠的处理流程为溶解、氧化还原、污染物的处理处置等。其处理过程先将170克叠氮化钠溶于水中，加入100克NaOH以保证反应的PH值，待溶液PH稳定后加入150克KMnO4进行氧化还原反应，反应生成的气体用稀HCL吸收，在污泥中加入50公斤水泥搅拌，然后将水泥浆倒入土坑内填埋。 4、费用预算： 1）方案设计费：2000元 2）化学品原料费：高锰酸钾1瓶×30元/瓶=30元，另加办证费300元（因高锰酸钾属易制毒化学品，需办证才能购买），氢氧化钠1瓶×12元/瓶=12元，盐酸1瓶×18元/瓶=18元，加办证费300元（因盐酸属易制毒化学品，需办证才能购买） 3）材料费：塑料盆2个×45元/个=90元，塑料勺2个×5元/个=10元，口罩5个×5元/个=25元，工作服4套×200元/套=800元，锄头2把×20元/把=40元，水泥50公斤×0.5元/公斤=25元4）人工费：200元/人×3人=600元 5）交通费：200元 共计：4450元
使用叠氮化钠的安全隐患及对策
编号：SM-ZD-15578 使用叠氮化钠的安全隐患 及对策 Organize enterprise safety management planning, guidance, inspection and decision-making, ensure the safety status, and unify the overall plan objectives 编制：____________________ 审核：____________________ 时间：____________________ 本文档下载后可任意修改
使用叠氮化钠的安全隐患及对策 简介：该安全管理资料适用于安全管理工作中组织实施企业安全管理规划、指导、检查和决策等事项，保证生产中的人、物、环境因素处于最佳安全状态，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护，并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物，后处理液的处理等操作过程中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金 属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶
叠氮化钠危险化学品安全技术说明书
中国石油化工股份有限公司茂名分公司 化学品安全技术说明书 修订日期：2007-6-25 版本：1.0 生效日期：2007-7-18 第一部分化学品及企业标识 中文名称：叠氮化钠 英文名称：Smide ，Sodium azide 企业名称：中国石油化工股份有限公司茂名分公司 地址：广东省茂名市红旗北路2号邮编: 525021 传真号码：0668- 企业应急电话： 电子邮件地址： 技术说明书编码：B006 生效日期：2007 年7 月 1 8日 国家应急电话：0532-8 第二部分成分/组成信息 纯品√混合物 有毒害成分浓度 CAS NO. 叠氮化钠 99.5％ 26628－22－8 第三部分危险性概述 危险性类别：第6.1类毒害品。 侵入途径：吸入，食入，皮肤及眼睛接触。 健康危害：皮肤接触后，发红、疼痛。引起水泡；眼睛接触后发红、疼痛、视力模糊；吸入或食入会引起头昏、虚弱、视力模糊、轻度呼吸短促、血压降低、腹痛、痉挛， 严重者昏迷，甚至死亡；本品为新陈代谢抑制剂，干扰酶的氧化，抑制细胞核的 磷酸；本品又属诱发突变剂，可破坏神经系统，引起死亡。 环境危害：无资料。 燃爆危险：本品与酸类剧烈反应产生爆炸性的叠氮酸。与重金属及其盐类形成十分敏感的化合物。受热或撞击会发生爆炸。 第四部分急救措施 皮肤接触：用水冲洗至少15分钟，再用肥皂水彻底洗涤。 眼睛接触：用水冲洗至少15分钟，并就医诊治。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：误服立即漱口，急送医院救治。
危险特性：本品与酸类剧烈反应产生爆炸性的叠氮酸。与重金属及其盐类形成十分敏感的化合物。受热或撞击或遇水会发生爆炸。剧毒，本品比亚硝酸毒性强，具刺激性。 有害燃烧产物：275℃分解为氮和钠。 灭火方法：转移或用水冷却火中容器，以免爆炸；喷水、喷雾或使用干粉、二氧化碳、泡沫灭火剂灭火；火势太旺，应使用自动灭火设施。 注意事项：消防人员必须穿戴全身防护服，在有防爆掩蔽处用雾状水、泡沫灭火机扑救，禁止用砂土。 应急处理：抢修、抢救人员必须穿戴防毒面具与手套。小量泄漏：避免扬尘，用干净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖、减少飞散。 然后收集回收火运至废物处理场所处置。 操作处置注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员经过培训持证上岗，严格遵守工艺规程和岗位操作法。操作岗位配备过滤式防毒面具、空气（氧 气）呼吸器、橡胶手套和全身防护衣等。远离火种、热源以及易燃、可燃物，工 作场所严禁吸烟。避免与酸类、重金属及其盐类、水等接触。配备相应品种和数 量的消防器材及泄漏应急处理设备。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 禁止震动、撞击和摩擦。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：防止容器破损。储存于阴凉、通风的地方。库温不宜超过30℃。包装密封。 远离容易起火的地方。与酸类、重金属及其盐类，特别是铅、铜、银及其其他化 合物隔离储运。较大批量须存放在炸药库内。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 应严格执行极毒物品“五双”管理制度。 最高空容许浓度：美国TWA（mg／m3）：0.3,ACGIH 监测方法：无资料。 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。提供喷淋洗眼器。 呼吸系统防护：戴防尘镜和面具（接触粉尘），选用适当呼吸器。 眼睛防护：戴防尘镜和面具（接触粉尘），或防化镜和面具（接触液体）。 身体防护：穿全身胶布防毒服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 外观与性状：无色至白六面晶系结晶性粉末，无臭。 PH值：无资料 熔点（℃）：275（分解）相对密度（水=1）：1.85 沸点（℃）：无意义相对密度（空气=1）：无资料