叠氮化反应工艺条件的论证
4.7.3.3 叠氮化反应工艺条件论证叠氮化反应是将酯化反应所得亚硝酸乙酯的气体（或液体），沿着管道经扩散器进入氮化器与氮化液（氢氧化钠、水合肼的乙醇溶液）反应生成氮化钠。很明显，叠氮化反应是保证氮化钠产品质量和利率的主要工序。以下就叠氮化反应工艺条件及其影响的主要因素进行论述。
1、亚硝酸乙酯发生系数
由于亚硝酸乙酯的沸点为17℃，易溶于氮化液中酒精而参与叠氮化反应。因此，叠氮化反应时，亚硝酸乙酯可以用液态（即经0~3℃的
低温酯化反应产物），也可以用气态（即25~45℃的酯化反应产物）。液态叠氮化反应属于液相反应，气态叠氮化反应属于气-液反应。在一般情况下，从吸收效果或对亚硝酸乙酯的利用率和叠氮化反应完全程度分析，气-液相反应虽然设备简单，操作方便，但要求设备、管道的密封性以及通风系统要好。因此，它们各有利弊。
所谓亚硝酸乙酯的发生系数就是指充分利用亚硝酸乙酯，保证叠氮化反应完全，所需的亚硝酸乙酯的实际数量与理论量的比值。发生系数与吸收效果及酒精浓度和用量，
通入气体的方式及氮化温度等因素有关。在生产中，如能更好地控制氮化反应条件，保证氮化液对亚硝酸乙酯气体的吸收效果，则亚硝酸乙酯气体利用率高。
图4-3为亚硝酸乙酯发生系数与氮化钠利率的关系曲线。由图可见，系数在1.6时，氮化钠的得率最高。当发生系数达1.7~1.8时，则氮化钠得率显著下降。说明氮化反应已基本完成。因此，将发生系数定在1.5~1.7范围内，能够保证叠氮化反应充分进行。如系数过大，亚硝酸乙酯气体利用率低，既浪费原料，又使过量的亚硝酸乙酯气体由设
备空隙处逸出，恶化劳动条件。若系数过小，则反应不充分，使得率下降。同时，氮化系统的密封性、气体的通入速率、氮化反应的搅拌条件以及废气冷却回收的有效性等，都将对提高得率，减少发生系数产生影响。
2、叠氮化的反应温度
叠氮化反应是一种放热反应，在一定的起始温度下，当亚硝酸乙酯通过氮化液中，立即进行反应，温度迅速升高，为了控制反应温度，在整个反应过程中，需在设备夹套内用水冷却。如反应温度升得过高，则亚硝酸乙酯气体利用率低，损失
量多。同时也增加酒精和水合肼的挥发，影响叠氮化反应。此外，过高的反应温度，还会增加可能发生的副反应。相反，反应温度过低，则反应速度降低，使反应缓慢，延长氮化时间。实践证明，叠氮化反应温度控制在35~45℃，最高不超过60℃，对产品质量、得率、安全等均无显著影响。
若采用液态亚硝酸乙酯进行液相叠氮化反应，其反应温度，起始温度保持在0~3℃，当加入亚硝酸乙酯液体需要量的1/3时，允许氮化温度控制在35~40℃。
3、氮化液各成分的影响
根据质量作用定律，化学反应速度与反应物的浓度的乘积成正比。浓度大反应速度快，产生结晶快，结晶析出多。相反，浓度小反应速度就慢。因此，不难看出，氮化反应生成的水，将对反应产生不利的影响。
从叠氮化反应式来看，酒精虽参加了反应，但最后仍还原为酒精。因此，可以认为酒精在反应过程中，起催化剂的作用。由于亚硝酸乙酯易溶于酒精，而不易溶于水。同时，反应中产生的水都能对亚硝酸乙酯起到水解作用。即：
水解生成的亚硝酸又能对产物叠氮化钠产生破坏作用。故选择浓度高的酒精溶液作为溶液，既有利于吸收亚硝酸乙酯加快叠氮化反应，又有利于提高叠氮化钠的得率。应当指出，若选用的酒精浓度过度，也会给酒精的回收带来一定的影响。
在氮化液中酒精浓度的高低，实际上是融入反应中水分之多少。它直接影响水合肼的浓度。同理，水合肼的浓度高，氮化反应速度快，产品利率高。结晶部分的比例高。因此，选用酒精的浓度，必须兼顾水合肼的浓度和水合肼的起始浓度，
使两者接近，这样有利于使用较低的水合肼浓度。试验证明，氮化液中水合肼的起始浓度在50%左右时，得率随水合肼浓度的增加而提高。当浓度超过50%以上时，则利率增加并不明显。这可能是因水合肼浓度较高，致使反应激烈，反应温度升高，亚硝酸乙酯气体损失较多的缘故。因此，在氮化液中，酒精的浓度选用92%~94%，水合肼起始浓度在50%左右时，产品得率较高，所用的水合肼浓度较低。应当指出，由于生产条件的差异，上述成分关系应由试验求得。
4、氮化液的碱度的影响
氮化液为强碱性溶液。其中氢氧化钠既为反应物，又能起控制溶液碱度的作用。从而保证生成的叠氮根不被酸性氧化分解。为了保证水合肼氮化完全，氢氧化钠应适当过量。氮化液碱度大反应速度快，生成氮化钠的溶解度小，析出的氮化钠结晶多。但碱度过大，则使产品纯度下降，特别是母液中的氮化钠含氢氧化钠量不宜过高。实践证明，氢氧化钠投料量为理论量的1.1~1.15倍较为适宜。
5、其它影响因素
诸如配制氮化液时，原材料水合肼、氢氧化钠所引进的杂质氯化
钠、碳酸钠等将影响回收部分氮化钠的质量，同时氢氧化钠、水合肼均易吸收空气中的二氧化碳。即
从而使氮化钠母液杂质含量增加等。由氢氧化钠所引入的氯化钠溶于水，不易除掉。而碳酸盐、硫酸盐可用硝酸钠来除掉，因此氢氧化钠中的氯化钠含量要控制在一定范围。
使用叠氮化钠的安全隐患及对策
使用叠氮化钠的安全隐患及对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护，并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物，后处理液的处理等操作过程中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金 属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系PH≥9 为好，在这样的环境体系中，多 余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH 小于9 或偏酸，多余的NaN3 就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。 5、带有叠氮基（-N3）的化合物遇热也有强大爆炸性，需要特别对待后处理的萃取 液。带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 安全经验值：当含单个叠氮基的化合物的分子量超过280 时，对热才不会敏感，相 对比较安全。含叠氮基化合物的分子量越小，叠氮基成分的相对比例就越高，爆炸性也就越大。
叠氮反应
现在准备合成一系列叠氮化合物，老师指导用苯磺酰氯和叠氮钠反应，可是我查不到文献或资料。哪位哥哥姐姐可以帮助一下，或许您有资料或文献。求助。谢谢。 作者：desirewyh 就不能改变一下条件在查么 作者：bronzezt 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下部的油状物即为苯磺酰迭氮。 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by desirewyh at 2009-8-5 17:19: 就不能改变一下条件在查么 要是能查到能求助吗？你心情不好不必要你帮！7 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by bronzezt at 2009-8-6 08:42: 将迭氮化钠溶于热水，加入乙醇，在冷却搅拌下滴加苯磺酰氯，混合物由橙变红，在冷却下搅拌30min后，再在室温下搅拌30min，混合物红色消失。静置分取下 部的油状物即为苯磺酰迭氮。 非常感谢，我准备试试，谢谢，请问你有相关资料吗？ 作者：cineromycin 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加乙醚萃取。萃取液干燥旋干得一无色液体 (旋转蒸发仪旋的速度应慢)。备用。Refernce: Ghosh, A. K.; Bischoff, A.; Alexander, C.; Cappiello, Eur. J. Org. Chem. 2003, 5, 821:P:P:P 作者：kaiserxwl QUOTE: Originally posted by cineromycin at 2009-8-7 01:53: 往H2O-acetone(1:1)中先后加入TsCl，NaN3 反应室温搅拌8 h。旋去丙酮，加
重氮化反应的安全注意事项资料讲解
重氮化反应的安全注 意事项
重氮化反应的火灾危险性 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或 重氮化反应所产生的重氮盐，在温度稍高或光的作用下，即易分解，有的甚至在室温时也能分解，每当温度升高10C，其分速度便加快2倍。在干燥状态下，有些重氮盐不稳定，活力大，受热或摩擦、撞击，能分解爆炸。 含重氮盐的溶液若洒落在地上、蒸汽管道上，干燥后亦能燃烧或爆炸。重氮化反应使用的亚硝酸钠是二级无机氧化剂，在175C时分解，能引起有机物燃烧或爆炸，亚硝酸钠还具有还原剂的性质，遇比他强的氧化剂能被戽化而导致燃烧或爆炸；在重氮化反应时，若温度过高，亚硝酸钠的投料过快和过量，会增加亚硝酸的浓度，加速物料的分解，产生大量的氧气体，亦有引起爆炸着火的危险。 第一，注意温度，最好实测用电子显示。在通盐水降温的情况下准备些冰，随时往釜里加。一般最好零度以下。 第二控制亚钠滴加速度，不要太快。一般控制到五十分左右。如果出现冒红烟现象，应停止滴加。可能温度高了或搅拌速度慢搅不开。 第三如果用的是硫酸，配酸水是要慢慢把酸加水里。以免放热过快喷出。 第四如果需要重氮盐时，一定注意保存，因为重氮盐不稳定。接触空气或高温易放热着火，
重氮化反应过程楼上的给了很好的建议,我这里提醒重氮化的后处理.因为1年的时间在我身边见到两次重氮化反应后处理发生了爆炸:一次是反应结束后浓缩,由于浓缩过干,反应罐盖都抛了好远,重伤一人;另外一次是重氮物烘料,本来是常温真空烘料的,由于半夜烘箱的蒸汽加热阀漏蒸汽,烘箱内温失控,发生大爆炸,整栋房子都塌了,幸运的是晚上车间没有人,要不后果不堪设想.我建议在小试工艺的时候就进行改进,能不浓缩的就不要浓缩,能不结晶出来的就不要结晶,在结晶抽滤的时候也见到爆炸发生过,最好用溶剂处理后直接往下一步反应.为了安全去杂到后面再想办法. 1、安全问题，亚硝酸钠是强致癌物质，在操作的时候一定要带好防护措施，再是得到的重氮盐尽量直接下步反应，拿出来也是很危险的事情。 2、反应过程问题，滴加亚硝酸溶液要慢，严格控制滴加温度在0度左右，如果直接进行下一步的卤代或者还原的话，建议每一次反应完以后都进行清洗，如果长期不清洗的话，重氮盐分解后的杂质积累到一定程度就会影响下一步的反应，甚至造成0收率！
渗氮与氮化处理
渗氮 渗氮，是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，保温较长时间后，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入工件表层内，从而改变表层的化学成分和组织，获得优良的表面性能。如果在渗氮过程中同时渗入碳以促进氮的扩散，则称为氮碳共渗。常用的是气体渗氮和离子渗氮。 原理应用 渗入钢中的氮一方面由表及里与铁形成不同含氮量的氮化铁，一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物，特别是氮化铝、氮化铬。这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，因而可使渗氮后的钢件得到高的表面硬度、耐磨性、疲劳强度、抗咬合性、抗大气和过热蒸汽腐蚀能力、抗回火软化能力，并降低缺口敏感性。与渗碳工艺相比，渗氮温度比较低，因而畸变小，但由于心部硬度较低，渗层也较浅，一般只能满足承受轻、中等载荷的耐磨、耐疲劳要求，或有一定耐热、耐腐蚀要求的机器零件，以及各种切削刀具、冷作和热作模具等。渗氮有多种方法，常用的是气体渗氮和离子渗氮。 钢铁渗氮的研究始于20世纪初，20年代以后获得工业应用。最初的气体渗氮，仅限于含铬、铝的钢，后来才扩大到其他钢种。从70年代开始，渗氮从理论到工艺都得到迅速发展并日趋完善，适用的材料和工件也日益扩大，成为重要的化学热处理工艺之一。
气体渗氮 一般以提高金属的耐磨性为主要目的，因此需要获得高的表面硬度。它适用于38CrMoAl等渗氮钢。渗氮后工件表面硬度可达HV850～1200。渗氮温度低，工件畸变小，可用于精度要求高、又有耐磨要求的零件，如镗床镗杆和主轴、磨床主轴、气缸套筒等。但由于渗氮层较薄，不适于承受重载的耐磨零件。 气体参氮可采用一般渗氮法（即等温渗氮）或多段（二段、三段）渗氮法。前者是在整个渗氮过程中渗氮温度和氨气分解率保持不变。温度一般在480～520℃之间,氨气分解率为15～30%,保温时间近80小时。这种工艺适用于渗层浅、畸变要求严、硬度要求高的零件，但处理时间过长。多段渗氮是在整个渗氮过程中按不同阶段分别采用不同温度、不同氨分解率、不同时间进行渗氮和扩散。整个渗氮时间可以缩短到近50小时，能获得较深的渗层，但这样渗氮温度较高，畸变较大。 还有以抗蚀为目的的气体渗氮，渗氮温度在 550～700℃之间,保温 0.5～3小时，氨分解率为35～70%，工件表层可获得化学稳定性高的化合物层，防止工件受湿空气、过热蒸汽、气体燃烧产物等的腐蚀。 正常的气体渗氮工件，表面呈银灰色。有时，由于氧化也可能呈蓝色或黄色，但一般不影响使用。 离子渗氮
使用叠氮化钠的安全隐患及对策实用版
YF-ED-J1987 可按资料类型定义编号 使用叠氮化钠的安全隐患 及对策实用版 Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
使用叠氮化钠的安全隐患及对策 实用版 提示：该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全，以及交通运输安全等方面的管理，使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行，防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以 完成许多设计规划，但是NaN3 属于剧毒品，又 是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的 剧毒特性，只要大家按照规范做好个人防护， 并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处 理、反应产物，后处理液的处理等操作过程 中，由于它的易爆特性、不但反应失败造成损 失、耽误项目完成时间，而且还可能会造成人 员伤害，许多人吃过不少苦头。 隐患及对策：
1、NaN3 受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3 吸湿性小，一般不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3 的器具和后处理水溶液都要用NaClO 消解去毒。 3、多余的NaN3 或HN3 以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和，即使加温 回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。所以不能直接浓缩反应液，如果反应需要加温回流，注意冷凝水不能断流，以防溶剂挥发至干而引起爆炸。 4、后处理萃取时，如果产物不忌碱，体系
零件的氮化处理相关知识
氮化处理 又称为扩散渗氮。气体渗氮在1923年左右，由德国人Fry首度研究发展并加以工业化。由於经本法处理的制品具有优异的耐磨性、耐疲劳性、耐蚀性及耐高温，其应用围逐渐扩大。例如钻头、螺丝攻、挤压模、压铸模、鍜压机用鍜造模、螺桿、连桿、曲轴、吸气及排气活门及齿轮凸轮等均有使用。 一、氮化用钢简介 传统的合金钢料中之铝、铬、钒及钼元素对渗氮甚有帮助。这些元素在渗氮温度中，与初生态的氮原子接触时，就生成安定的氮化物。尤其是钼元素，不仅作为生成氮化物元素，亦作为降低在渗氮温度时所发生的脆性。其他合金钢中的元素，如镍、铜、硅、锰等，对渗氮特性并无多大的帮助。一般而言，如果钢料中含有一种或多种的氮化物生成元素，氮化后的效果比较良好。其中铝是最强的氮化物元素，含有0.85～1.5％铝的渗氮结果最佳。在含铬的铬钢而言，如果有足够的含量，亦可得到很好的效果。但没有含合金的碳钢，因其生成的渗氮层很脆，容易剥落，不适合作为渗氮钢。 一般常用的渗氮钢有六种如下： （1）含铝元素的低合金钢（标准渗氮钢） （2）含铬元素的中碳低合金钢 SAE 4100，4300，5100，6100，8600，8700，9800系。 （3）热作模具钢（含约5％之铬） SAE H11 （SKD – 61）H12，H13 （4）肥粒铁及麻田散铁系不锈钢SAE 400系 （5）奥斯田铁系不锈钢 SAE 300系 （6）析出硬化型不锈钢 17 - 4PH，17 – 7PH，A – 286等 含铝的标准渗氮钢，在氮化后虽可得到很高的硬度及高耐磨的表层，但其硬化层亦很脆。相反的，含铬的低合金钢硬度较低，但硬化层即比较有韧性，其表面亦有相当的耐磨性及耐束心性。因此选用材料时，宜注意材料之特徵，充分利用其优点，俾符合零件之功能。至於工具钢如H11（SKD61）D2（SKD – 11），即有高表面硬度及高心部强度。 二、氮化处理技术： 调质后的零件，在渗氮处理前须澈底清洗乾净，兹将包括清洗的渗氮工作程序分述如下： （1）渗氮前的零件表面清洗 大部分零件，可以使用气体去油法去油后立刻渗氮。但在渗氮前之最后加工方法若採用抛光、研磨、磨光等，即可能产生阻碍渗氮的表面层，致使渗氮后，氮化层不均匀或发生弯曲等缺陷。此时宜採用下列二种方法之一去除表面层。第一种方法在渗氮前首先以气体去油。然后使用氧化铝粉将表面作abrassive cleaning 。第二种方法即将表面加以磷酸皮膜处理（phosphate coating）。（2）渗氮炉的排除空气 将被处理零件置於渗氮炉中，并将炉盖密封后即可加热，但加热至150℃以前须作炉排除空气工作。 排除炉的主要功用是防止氨气分解时与空气接触而发生爆炸性气体，及防止被处理物及支架的表面氧化。其所使用的气体即有氨气及氮气二种。 排除炉空气的要领如下：
渗氮及氮化处理
渗氮及氮化处理
渗氮 渗氮，是在一定温度下一定介质中使氮原子渗入工件表层的化学热处理工艺。常见有液体渗氮、气体渗氮、离子渗氮。传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中，通以流动的氨气并加热，保温较长时间后，氨气热分解产生活性氮原子，不断吸附到工件表面，并扩散渗入工件表层内，从而改变表层的化学成分和组织，获得优良的表面性能。如果在渗氮过程中同时渗入碳以促进氮的扩散，则称为氮碳共渗。常用的是气体渗氮和离子渗氮。 原理应用 渗入钢中的氮一方面由表及里与铁形成不同含氮量的氮化铁，一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物，特别是氮化铝、氮化铬。这些氮化物具有很高的硬度、热稳定性和很高的弥散度，因而可使渗氮后的钢件得到高的表面硬度、耐磨性、疲劳强度、抗咬合性、抗大气和过热蒸汽腐蚀能力、抗回火软化能力，并降低缺口敏感性。与渗碳工艺相比，渗氮温度比较低，因而畸变小，但由于心部硬度较低，渗层也较浅，一般只能满足承受轻、中等载荷的耐磨、耐疲劳要求，或有一定耐热、耐腐蚀要求的机器零件，以及各种切削刀具、冷作和热作模具等。渗氮有多种方法，常用的是气体渗氮和离子渗氮。 钢铁渗氮的研究始于20世纪初，20年代以后获得工业应用。最初的气体渗氮，仅限于含铬、铝的钢，后来才扩大到其他钢种。从70年代开始，渗氮从理论到工艺都得到迅速发展并日趋完善，适用的材料和工件也日益扩大，成为重要的化学热处理工艺之一。
气体渗氮 一般以提高金属的耐磨性为主要目的，因此需要获得高的表面硬度。它适用于38CrMoAl等渗氮钢。渗氮后工件表面硬度可达HV850～1200。渗氮温度低，工件畸变小，可用于精度要求高、又有耐磨要求的零件，如镗床镗杆和主轴、磨床主轴、气缸套筒等。但由于渗氮层较薄，不适于承受重载的耐磨零件。 气体参氮可采用一般渗氮法（即等温渗氮）或多段（二段、三段）渗氮法。前者是在整个渗氮过程中渗氮温度和氨气分解率保持不变。温度一般在480～520℃之间,氨气分解率为15～30%,保温时间近80小时。这种工艺适用于渗层浅、畸变要求严、硬度要求高的零件，但处理时间过长。多段渗氮是在整个渗氮过程中按不同阶段分别采用不同温度、不同氨分解率、不同时间进行渗氮和扩散。整个渗氮时间可以缩短到近50小时，能获得较深的渗层，但这样渗氮温度较高，畸变较大。 还有以抗蚀为目的的气体渗氮，渗氮温度在 550～700℃之间,保温 0.5～3小时，氨分解率为35～70%，工件表层可获得化学稳定性高的化合物层，防止工件受湿空气、过热蒸汽、气体燃烧产物等的腐蚀。 正常的气体渗氮工件，表面呈银灰色。有时，由于氧化也可能呈蓝色或黄色，但一般不影响使用。 离子渗氮
叠氮化钠的安全隐患及使用对策
叠氮化钠的安全隐患及使用对策 在有机合成中，用叠氮化钠（NaN3）可以完成许多设计规划，我们公司每天都有许多人在用NaN3，例如： NaN3属于剧毒品，又是比普通炸药更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性，我们公司有严格的管理制度和良好的通风条件，只要大家按照规范 做好个人防护，并不对人构成威胁。但它的易爆特性（包括它的一些反应产物）却使人吃过不少苦头。 隐患及对策： 1、NaN3受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用 金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3没有吸湿性， 不会板结成团，只需牛角勺就能取样。 2、因为剧毒，所有接触过NaN3的器具和后处理水溶液都要用NaClO消解去毒。 3、如果产物不忌碱，体系PH≥9为好，这样的环境体系，多余的叠氮钠容易用 水洗干净。如果PH小于9或偏酸，多余的NaN3就变成水洗不掉 的爆炸性更强的HN3。 4、带有叠氮基（-N3）的产物也有强大爆炸性，需要特别对待和处理好。 带有叠氮基的分子通常只是中间体，很少作为最终产物，目前已知的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。 带有叠氮基的分子在溶液里表现温和，即使加温回流都很安全，但是当浓缩至干或接近干的状况下，就会发生猛烈爆炸，已经有多起教训。 有经验指标可供参考：有机过氧化物，如果过氧比值超过5%（氧原子量16 与分子量M的商≥5%），就有爆炸危险性，不能与金属接触， 也不能受热，更不能用明火烘干，比值越高危险性越大；而有机叠氮化合物的叠氮比值超过5%（氮原子量14与分子量M的商≥5%），也有 爆炸危险性，既不能与金属接触，也不能受热，更不能用明火烘干。 这就产生一个安全处理原则：带有叠氮基的产物不要旋蒸，更不能蒸干。 好在带有叠氮基的分子通常只是中间体，还要继续往下做。它一般不需要以纯品存在，可以继续存在于溶液里接着进行下步反应。
氮化优点及常见缺陷原因分析工艺制定
离子氮化及优点，常见缺陷及原因分析，工艺制定 离子氮化是由德国人B.Berghaus于1932年发明的。该法是在0.1～10Torr （Torr = 133.3 Pa）的含氮气氛中，以炉体为阳极，被处理工件为阴极，在阴阳极间加上数百伏的直流电压，由于辉光放电现象便会产生象霓红灯一样的柔光覆盖在被处理工件的表面。此时，已离子化了的气体成分被电场加速，撞击被处理工件表面而使其加热。同时依靠溅射及离子化作用等进行氮化处理。 离子氮化法与以往的靠分解氨气或使用氰化物来进行氮化的方法截然不同，作为一种全新的氮化方法，现已被广泛应用于汽车、机械、精密仪器、挤压成型机、模具等许多领域，而且其应用范围仍在日益扩大。 离子氮化法具有以下一些优点： ①由于离子氮化法不是依靠化学反应作用，而是利用离子化了的含氮气体进行氮化处理，所以工作环境十分清洁而无需防止公害的特别设备。因而，离子氮化法也被称作二十一世纪的“绿色”氮化法。 ②由于离子氮化法利用了离子化了的气体的溅射作用，因而与以往的氮化处理相比，可显著的缩短处理时间（离子渗氮的时间仅为普通气体渗氮时间的1/3～1/5）。 ③由于离子氮化法利用辉光放电直接对工件进行加热，也无需特别的加热和保温设备，且可以获得均匀的温度分布，与间接加热方式相比加热效率可提高2倍以上，达到节能效果（能源消耗仅为气体渗氮的40～70％）。 ④由于离子氮化是在真空中进行，因而可获得无氧化的加工表面，也不会损害被处理工件的表面光洁度。而且由于是在低温下进行处理，被处理工件的变形量极小，处理后无需再行加工，极适合于成品的处理。 ⑤通过调节氮、氢及其他（如碳、氧、硫等）气氛的比例，可自由地调节
重氮化
重氮化反应 diazo-reaction 一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。例如： 脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。 重氮化反应的机理是首先由一级胺与重氮化试剂结合，然后通过一系列质子转移，最后生成重氮盐。重氮化试剂的形式与所用的无机酸有关。当用较弱的酸时，亚硝酸在溶液中与三氧化二氮达成平衡，有效的重氮化试剂是三氧化二氮。当用较强的酸时，重氮化试剂是质子化的亚硝酸和亚硝酰正离子。因此重氮化反应中，控制适当的pH值是很重要的。芳香族一级胺碱性较弱，需要用较强的亚硝化试剂，所以通常在较强的酸性下进行反应。 概述 芳香族伯胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应标为重氮化，芳伯胺常称重氮组分，亚硝酸为重氮化剂，因为亚硝酸不稳定，通常使用亚硝酸钠和盐酸或硫酸使反应时生成的亚硝酸立即与芳伯胺反应，避免亚硝酸的分解，重氮化反应后生成重氮盐。 重氮化反应可用反应式表示为： Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H20 重氮化反应进行时要考虑下列三个因素： 一、酸的用量 从反应式可知酸的理论用量为2mol，在反应中无机酸的作用是，首先使芳胺溶解，其次与亚硝酸销生成亚硝酸，最后生成重氮盐。重氮盐一般是容易分解的，只有在过量的酸液中才比较稳定，所以重氮化时实际上用酸量过量很多，常达3mol，反应完毕时介质应呈强酸性(pH值为3)，对刚果红试纸呈蓝色．重氮过程中经常检查介质的pH值是十分必要的。 反应时若酸用量不足，生成的重氮盐容易和未反应的芳胺偶合，生成重氮氨基化合物：Ar-N2Cl + ArNH2——Ar-N＝N—NHAr + HCl 这是一种自我偶合反应，是不可逆的，一旦重氮氨基物生成，即使补加酸液也无法使重氮氨基物转变为重氮盐，因此使重氮盐的质量变坏，产率降低。在酸量不足的情况下，重氮盐容易分解，温度越高，分解越快。 二、亚硝酸的用量 重氮化反应进行时自始至终必须保持亚硝酸稍过量，否则也会引起自我偶合反应。重氮化反应速度是由加入亚硝酸钠溶液加速度来控制的，必须保持一定的加料速度，过慢则来不及作用的芳胺会和重氮盐作用生成自我偶合反应。亚硝酸钠溶液常配成30％的浓度使用．因为在这种浓度下即使在－15℃也不会结冰。 反应时检定亚硝酸过量的方法是用碘化钾淀粉试纸试验，一滴过量亚硝酸液的存在可使碘化钾淀粉试纸变蓝色。由于空气在酸性条件下也可位碘化钾淀粉试纸氧化变色，所以试验的时间以0.5-2s内显色为准。 亚硝酸过量对下一步偶合反应不利，所以过量的亚硝酸常加入尿素或氨基磺酸以消耗过量亚硝酸。 亚硝酸过量时，也可以加入少量原料芳伯胺，使和过量的亚础酸作用而除去。 三、反应温度 重氯化反应一般在0-5℃进行，这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定，在较高温度下重
氮化处理的工艺
氮化包括气体氮化、辉光离子氮化与软氮化,软氮化就是一种通俗的叫法,严格的讲,软氮化就是一种以渗氮为主的低温氮碳共渗,主要特点就是渗速快(2-4h),但渗层薄(一般在0、4以下),渗层梯度陡,硬度并不低,如果就是液体氮化,硬度甚至略高于气体氮化。 气体氮化可以做到深渗层,它的硬度梯度缓,比软氮化承受的载荷高,外观漂亮,缺点就是周期长,表面有脆性相,一般要有一道精加工(加工余量很小,一般1丝到2丝)。 辉光离子氮化有气体氮化的优点,在0、4㎜渗层以下,渗速比气体氮化快的多,而且表面不会有脆性相,可以局部氮化,缺点就是成本略高,对形状复杂或带长孔的工件效果不好。 变形方面应该就是辉光离子氮化变形最小,实际中相差很小,很多时候几乎一样 氮化包括气体氮化、辉光离子氮化与软氮化,软氮化就是一种通俗的叫法,严格的讲,软氮化就是一种以渗氮为主的低温氮碳共渗,主要特点就是渗速快(2-4h),但渗层薄(一般在0、4以下),渗层梯度陡,硬度并不低,如果就是液体氮化,硬度甚至略高于气体氮化。 气体氮化可以做到深渗层,它的硬度梯度缓,比软氮化承受的载荷高,外观漂亮,缺点就是周期长,表面有脆性相,一般要有一道精加工(加工余量很小,一般1丝到2丝)。 辉光离子氮化有气体氮化的优点,在0、4㎜渗层以下,渗速比气体氮化快的多,而且表面不会有脆性相,可以局部氮化,缺点就是成本略高,对形状复杂或带长孔的工件效果不好。 变形方面应该就是辉光离子氮化变形最小,实际中相差很小,很多时候几乎一样。 软氮化实质上就是以渗氮为主的低温氮碳共渗,钢的氮原子渗入的同时,还有少量的碳原子渗入,其处理结果与一般气体氮化相比,渗层硬度较氮化低,脆性较小,故称为软氮化。 1、软氮化方法分为:气体软氮化、液体软氮化及固体软氮化三大类。目前国内生产中应用最广泛的就是气体软氮化。气体软氮化就是在含有活性氮、碳原子的气氛中进行低温氮、碳共渗,常用的共渗介质有尿素、甲酰胺、氨气与三乙醇胺,它们在软氮化温度下发生热分解反应,产生活性氮、碳原子。活性氮、碳原子被工件表面吸收,通过扩散渗入工件表层,从而获得以氮为主的氮碳共渗层。 气体软氮化温度常用560-570℃,因该温度下氮化层硬度值最高。氮化时间常为2-3小时,因为超过2、5小时,随时间延长,氮化层深度增加很慢。 2、软氮化层组织与软氮化特点:钢经软氮化后,表面最外层可获得几微米至几十微米的白亮层,它就是由ε相、γ`相与含氮的渗碳体Fe3(C,N)所组成,次层为的扩散层,它主要就是由γ`相与ε相组成。 软氮化具有以下特点: (1)、处理温度低,时间短,工件变形小。 (2)、不受钢种限制,碳钢、低合金钢、工模具钢、不锈钢、铸铁及铁基粉未冶金材料均可进行软氮化处理。工件经软氮化后的表面硬度与氮化工艺及材料有关。 3、能显著地提高工件的疲劳强度、耐磨性与耐腐蚀性。在干摩擦条件下还具有抗擦伤与抗咬合等性能。 4、由于软氮化层不存在脆性ξ相,故氮化层硬而具有一定的韧性,不容易剥落。 因此,目前生产中软氮化巳广泛应用于模具、量具、刀具(如:高速钢刀具)等、曲轴、齿轮、气缸套、机械结构件等耐磨工件的处理。 与渗氮区别主要就是: 1、在一定温度下向试件表面渗入氮、碳,以渗氮为主,但非单纯渗氮。 2、处理时间比氮化短。 3、其表面白层相比渗氮白层而言脆性要小。 4、软氮化应用的材料比较广泛。 5软氮化比普通氮化周期短,温度略低,因此变形更小,但硬度与氮化层厚度略差,且气体软氮
叠氮钠反应规程
防止形成叠氮酸或在密闭容器中操作。废水用次氯酸钠破坏。 碱性条件反应体系中不会有叠氮酸,但要关注底物在处理时有否有游离的无机酸带入(少量时无影响).反应完后可加入水溶解生成的盐和过量叠氮钠,再进行转釜处理(应注意如釜底有堵塞时不可用铁棒疏通),一般可打开投料孔从上部用软管抽出料液,然后再加水溶解疏通,操作中特别注意避免碰撞和摩擦,只要按要求做应该很安全!萃取时可考虑试用二氯甲烷代替乙酸乙酯,这样可以从釜下部分出有机相,在同一釜中完成萃取操作,二氯甲烷与水互溶性小,萃取时在水相中料液损失少,有机相中因水份带入的盐和杂质也极少,对收率和质量都有好处.(乙酸乙酯因与水互溶性较大,料液在水中损失较多,而有机相中无机盐及水溶性杂质也较多,虽可干燥剂干燥过滤,但操作增多且损失也多.)由于沸点低回收溶剂时温度低,操作的安全性好,只要冷却好溶剂回收率也很高.需要注意的是溶剂残留量是否会影响下一步反应?(生产上用高真空常温减压可使残留量达0.3%以下) 叠氮化钠使用的条件:如果为碱性或中性环境,使用时先加溶剂和底物,成均匀溶液后再分批或一次性加入叠氮化钠,(加入时不开搅拌,加完后再启动)按条件反应完毕.溶剂有时为水,可考虑加相转移催化剂增加底物(有机相)和叠氮化钠水液之间的反应,使反应良好.反应釜应不露铁(搪瓷釜),附件应避铁(重金属等)如为酸性环境,加入叠氮化钠或水溶液或预先制成叠氮酸的溶液(如甲苯溶液),则要小心!加料过程注意封闭操作,液体料管浅伸入料液下顺搅拌方向开钭口.如为回流反应,冷凝器冷却水用低温水(10度)保证叠氮酸(沸点37度左右)充分冷却,尾气管不留死角(避免叠氮酸积聚有爆炸危险!)不装阀门直接用碱水吸收再按废水处理.所有管线伐门均避铁(重金属),后处理方式视产物而定,如为有机叠氮物,原则上可考虑用水稀释后再萃取,尽量不浓缩蒸馏(事先在实验时考查一下热稳定性).废水可加入亚硝酸钠或硫代硫酸钠处理后排放.供参考.并请交流.
金属热处理中渗氮工艺常识
金属热处理中渗氮工艺常识 金属热处理中的各种渗氮工艺使氮原子渗入钢铁工件表层内的化学热处理工艺； 传统的气体渗氮是把工件放入密封容器中﹐通以流动的氨气并加热﹐保温较长时间后﹐氨气热分解產生活性氮原子﹐不断吸附到工件表面﹐并扩散渗入工件表层内﹐从而改变表层的化学成分和组织﹐获得优良的表面性能。如果在渗氮过程中同时渗入碳以促进氮的扩散﹐则称为氮碳共渗。钢铁渗氮的研究始於20世纪初﹐20年代以后获得工业应用。最初的气体渗氮﹐仅限於含铬﹑铝的钢﹐后来才扩大到其他钢种。从70年{BANNED}始﹐渗氮从理论到工艺都得到迅速发展并日趋完善﹐适用的材料和工件也日益扩大﹐成为重要的化学热处理工艺之一。 渗入钢中的氮一方面由表及裡与铁形成不同含氮量的氮化铁﹐一方面与钢中的合金元素结合形成各种合金氮化物﹐特别是氮化铝﹑氮化铬。这些氮化物具有很高的硬度﹑热稳定性和很高的弥散度﹐因而可使渗氮后的钢件得到高的表面硬度﹑耐磨性﹑疲劳强度﹑抗咬合性﹑抗大气和过热蒸汽腐蚀能力﹑抗回火软化能力﹐并降低缺口敏感性。与渗碳工艺相比﹐渗氮温度比较低﹐因而畸变小﹐但由於心部硬度较低﹐渗层也较浅﹐一般只能满足承受轻﹑中等载荷的耐磨﹑耐疲劳要求﹐或有一定耐热﹑耐腐蚀要求的机器零件﹐以及各种切削刀具﹑冷作和热作模具等。渗氮有多种方法﹐常用的是气体渗氮和离子渗氮。 气体渗氮： 一般以提高金属的耐磨性为主要目的﹐因此需要获得高的表面硬度。它适用於38CrMnAc等渗氮钢。渗氮后工件表面硬度可达HV850～1200。渗氮温度低﹐工件畸变小﹐可用於精度要求高﹑又有耐磨要求的零件﹐如鏜床鏜杆和主轴﹑磨床主轴﹑气缸套筒等。但由於渗氮层较薄﹐不适於承受重载的耐磨零件。 气体参氮可採用一般渗氮法(即等温渗氮)或多段(二段﹑三段)渗氮法。前者是在整个渗氮过程中渗氮温度和氨气分解率保持不变。温度一般在480～520℃之间﹐氨气分解率为15～30％﹐保温时间近80小时。这种工艺适用於渗层浅﹑畸变要求严﹑硬度要求高的零件﹐但处理时间过长。多段渗氮是在整个渗氮过程中按不同阶段分别採用不同温度﹑不同氨分解率﹑不同时间进行渗氮和扩散。整个渗氮时间可以缩短到近50小时﹐能获得较深的渗层﹐但这样渗氮温度较高﹐畸变较大。 还有以抗蚀为目的的气体渗氮﹐渗氮温度在550～700℃之间﹐保温0.5～3小时﹐氨分解率为35～70％﹐工件表层可获得化学稳定性高的化合物层﹐防止工件受湿空气﹑过热蒸汽﹑气体燃烧產物等的腐蚀。 正常
氮化基本原理及操作指南
氮化基本原理及操作指 南 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】
氮化基本原理及操作指南（仅供参考） 一、概论： 1 、氮化就是把氮渗入钢件表面，形成富氮硬化层的化学热处理过程。 2 、氮化处理：氮化处理是利用氨在一定温度下（500 一600 ℃），所分解的 活性氮原子向钢的表面层渗透扩散而形成铁氮合金，从而改变钢件表面机械性能（增强耐磨性，增加硬度，提高耐蚀性等）和物理、化学性质。3 、氮化过程：氮化共有三个过程： ( 1 ）氨的分解 随着温度的升高，氨的分解程度加大，生成活性氮原子。 2NH3 →6H + 2 [ N 〕 ( 2 ）吸收过程 钢表面吸收氮原子，先溶解形成氮在Q 一Fe 中的饱和固溶体，然后再形成氮化物。 2mFe + 2 [ N 〕→2FemN ( 3 ）扩散过程 氮从表面饱和层向钢内层深处进行扩散，形成一定深度的氮化层。 二、工件如何进行氮化 1 、组织准备 氮化工件在氮化前，必须具有均匀一致的组织，否则氮化层质量不高，通常都是采用调质、（淬火）处理来作为预备热处理。 2 、气密性检查 氮化前应对加热炉、氮化罐和整个氮化系统的管道接头处进行气密性检查，保证氨气不漏和在管路中的畅通无阻。 3 、工件工作面的抛光清洁 要求氮化的表面要经过认真的打磨抛光（像镜面一样）及仔细的检查，氮化表面应无油迹、锈蚀、尖角、毛刺、碰伤和洗涤不掉的脏物，对于非氮化面要检查防护镀层是否完整。要氮化前清洗零件≤2 小时，先用干净棉纱擦净油污，再用汽油、酒精或四氯化碳等清洗，也可用稀盐酸或10 ％碳酸钠（N 今C03 ）沸腾的溶液中去油，一般在溶液中煮沸8 一10 分钟，然后用清水反复洗涤。另外组织吹干、擦千。装炉时，对于易变形零件，如杆件，最好垂直吊挂在罐中。 4 、防止工件局部氮化 有些工件某些部位不需要氮化，可以用以下几种方法加以防止。 ( 1 ）镀金属法a , b （略） ( 2 ）涂料法a , b , c , d （略） 5 、通入氨气前应注意事项 ( 1 ）氨气（液氨）：要求水、油总含量≤0 . 2 % ，氨（NH3 ）含量≥99 . 8 ％。( 2 ）保证氨的充足供应量，以利氮化（每公斤液氨每小时可使工件表面积氮化15平方米）。 ( 3 ）进行设备的漏气检查 氨气混合在空气中对人的健康有极大的危害，同时氨在空气中分布过多时（空气中混有10 一25%) ，一遇到火便会引起燃烧。故氮化房内严禁吸烟。 ( 4 ）检查漏气
有机叠氮化合物的合成及研究进展-王冠军
青岛农业大学 本科生课程论文 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 学生专业班级制药工程1002班 学生姓名（学号）王冠军（20105058） 指导教师徐鲁斌 完成时间 2013-12-15 2013 年 12 月 17 日
目录 摘要 (4) Abstract (4) 1 芳基叠氮化合物的合成 (5) 1.1 芳基重氮化反应 (5) 1.2 缺电芳卤直接亲核取代 (6) 1.3 卤代烃的催化偶联 (6) 1.4 有机硼酸催化偶联 (7) 1.5 芳基叠氮直接衍生化 (7) 2 烯基叠氮的合成 (8) 2.1 肉桂酸及肉桂酸酯的加成/消除反应 (8) 2.2 烯烃的加成/消除反应 (9) 2.3 醛的Knoevenagel 反应 (9) 2.4 烯基碘盐取代 (10) 2.5 环氧丙烷衍生物开环消除 (10) 3 烷基叠氮化合物的合成 (11) 3.1 卤代烃的亲核取代反应 (11) 3.2 苄位氢原子直接叠氮化 (12) 3.3 α,β-不饱和醛酮与叠氮化钠共轭加成 (12) 3.4 伯胺直接叠氮化 (12) 3.5 醇直接叠氮化 (13) 4 酰基叠氮的合成 (14) 4.1 以酰肼为原料 (14) 4.2 以酰胺类化合物为原料 (15) 4.3 以羧酸酯为原料 (15) 4.4 以酰氯为原料 (16) 结论 (17) 参考文献
课程论文任务书 学生姓名王冠军指导教师徐鲁斌 论文题目有机叠氮化合物的合成及研究进展 论文内容（需明确列出研究的问题）： 资料、数据、技术水平等方面的要求： 发出任务书日期 2013.05.20 完成论文日期2013.12.17 教研室意见（签字） 院长意见（签字） 注：此表装订在课程论文之前。
氮化基本原理及操作指南
氮化基本原理及操作指南（仅供参考） 一、概论： 1 、氮化就是把氮渗入钢件表面，形成富氮硬化层的化学热处理过程。 2 、氮化处理：氮化处理是利用氨在一定温度下（500 一600 ℃），所分解的活性氮原子向钢的表面层渗透扩散而形成铁氮合金，从而改变钢件表面机械性能（增强耐磨性，增加硬度，提高耐蚀性等）和物理、化学性质。 3 、氮化过程：氮化共有三个过程： ( 1 ）氨的分解 随着温度的升高，氨的分解程度加大，生成活性氮原子。 2NH3 →6H + 2 [ N 〕 ( 2 ）吸收过程 钢表面吸收氮原子，先溶解形成氮在Q 一Fe 中的饱和固溶体，然后再形成氮化物。 2mFe + 2 [ N 〕→2FemN ( 3 ）扩散过程 氮从表面饱和层向钢内层深处进行扩散，形成一定深度的氮化层。 二、工件如何进行氮化 1 、组织准备 氮化工件在氮化前，必须具有均匀一致的组织，否则氮化层质量不高，通常都是采用调质、（淬火）处理来作为预备热处理。 2 、气密性检查 氮化前应对加热炉、氮化罐和整个氮化系统的管道接头处进行气密性检查，保证氨气不漏和在管路中的畅通无阻。 3 、工件工作面的抛光清洁 要求氮化的表面要经过认真的打磨抛光（像镜面一样）及仔细的检查，氮化表面应无油迹、锈蚀、尖角、毛刺、碰伤和洗涤不掉的脏物，对于非氮化面要检查防护镀层是否完整。要氮化前清洗零件≤2 小时，先用干净棉纱擦净油污，再用汽油、酒精或四氯化碳等清洗，也可用稀盐酸或10 ％碳酸钠（N 今C03 ）沸腾的溶液中去油，一般在溶液中煮沸8 一10 分钟，然后用清水反复洗涤。另外组织吹干、擦千。装炉时，对于易变形零件，如杆件，最好垂直吊挂在罐中。 4 、防止工件局部氮化 有些工件某些部位不需要氮化，可以用以下几种方法加以防止。 ( 1 ）镀金属法a , b （略） ( 2 ）涂料法a , b , c , d （略） 5 、通入氨气前应注意事项 ( 1 ）氨气（液氨）：要求水、油总含量≤0 . 2 % ，氨（NH3 ）含量≥99 . 8 ％。( 2 ）保证氨的充足供应量，以利氮化（每公斤液氨每小时可使工件表面积氮化15平方米）。 ( 3 ）进行设备的漏气检查 氨气混合在空气中对人的健康有极大的危害，同时氨在空气中分布过多时（空气中混有10 一25%) ，一遇到火便会引起燃烧。故氮化房内严禁吸烟。 ( 4 ）检查漏气 ①用酚酞试纸浸湿后放在怀疑的漏气处，试纸变为红色就证明漏气现象。
模具氮化安全操作规程
高科建材（咸阳）铝材科技有限公司 模具氮化安全操作规程 一、目的： 明确氮化操作规定要求，确保模具氮化质量。 二、适用范围： 适用于模具的氮化处理。 三、安全操作规程 １、操作前设备检查。 １）在氮化前检查冷却水管道、氨分介管道和排气管道是否畅通。 ２）检查氨气管道接口，不得有漏气现象。 ３）检查电器线路是否正常；密封圈有否弹性，无弹性需更换新 ２、氮化前工件准备：工件在氮化前需清洗干净，程序为：用铁钩勾销孔放入酸中，时间参看工艺，拿出后用砂纸或刷子边洗边冲干净。洗净后，在水中浸泡５分钟，出水用布抹干，浸入酒精中，出酒精吹干。 ３、装框 工件分大小模入框，一般为竖放模具，间隙为≥１０ｍｍ，注意小心轻放，最上格与最下第二格分别吊上一试样，模具放完后，用铝丝加固，防止模具在吊运中撞落损坏，用吊机把框架吊入炉中，放油阀下炉盖压紧压柄。 ４、氮化 １）氨气为１～１.５Ｍｐａ，开减压阀０.８～０.１２Ｍｐａ。 ２）按工艺要求设置温度，操作仪表键盘见参考说明书。 ３）到保温时间后，每半小时测量一次。 ４）保持炉内压力在工艺范围内，如果超出应调节进出气阀门。 ５）注意氨流量，不能变化太大。 ６）整个氮化过程中，一定要保证冷却水供应，遇到停水须向上 级部门反映，迅速排除故障。 ５、降温：氮化结束关闭升温开关，按工艺减少氨流量及炉内压力，半小时后开鼓风机，注意打开进出风口。 ６、出炉：炉内温度降至１８０℃以下，关氨气总阀，放松压柄，开炉盖，用吊机吊出模框，待冷至５０℃以下取下试样，交试验员待检，模具从框中取出，转运模具仓。 四、本管理办法从2018-7-1日起试行。 编制：复核：批准：
叠氮化钠MSDS
数据单
叠氮化钠 安全数据单 安徽省郎溪县联科实业有限公司 SDS 根据GHS 第四修订版 化学品中文名称： 叠氮化钠 化学品英文名称： Sodium Azide 申请单位： 安徽省郎溪县联科实业有限公司 单位地址: 安徽省郎溪县城南山脚底49号 邮编： 242100 传真号码： +86-563-7086516 联系电话： +86-563-7086515 物质安全数据表编码： DG125761C 生效日期： 2012年6月7 日 联合国GHS （第四修订版）规定的标签要素 象形图 信号词 危险 危险说明 H300 吞咽致命 H310 皮肤接触致命 H400 对水生生物毒性极大 H410 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 防范说明 P262 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 P264 作业后彻底清洗。 P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 P273 避免释放到环境中。 P280 戴防护手套/戴防护眼罩/戴防护面具。 P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 P302 + P350 如皮肤沾染：轻轻地用大量肥皂和水清洗。 P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 P391 收集溢出物。
P405存放处须加锁。 P501 按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。 成分浓度CAS No. EC No. 叠氮化钠99% 26628-22-8 247-852-1 皮肤接触：用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 眼睛接触：用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 食入：切勿给失去知觉者从嘴里喂食任何东西。用水漱口。请教医生。 吸入：如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。如果停止了呼吸,给予人工呼吸。请教医生。 有害燃烧产物：氮氧化物，钠氧化物。 灭火方法：用干粉灭火。 环境防范在确保安全的前提下，采取措施防止进一步的泄漏或溢出。不要让产物进入下水道。防止排放到周围环境中。 清洁方法收集、处理泄漏物，不要产生灰尘。扫掉和铲掉。存放在合适的封闭的处理容器内。 操作注意事项：避免接触眼睛和皮肤，防止粉尘和气溶胶生成。保持良好的通风。 储存注意事项：贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：如需要时，佩戴防毒面具或呼吸保护装置。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：需佩戴防渗透的化学惰性手套。 根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。 外观：白色结晶性粉末气味：无资料 熔点（℃）：无资料相对密度（g/cm3）：1.85 沸点（℃）：无资料相对蒸汽密度（g/mL）：无资料 饱和蒸气压（kPa）：无资料燃烧热（kJ/mol）：无资料 闪点（℃）：无资料临界压力（MPa）：无资料
氮化处理工艺守则
氮化处理工艺 QB/ZFFG04.46.56-2005 Rev.01 1、适用范围 本标准规定我厂使用的抗蚀氮化处理的工艺守则。 2、名词术语 2.1氮化 将钢铁工件置于渗氮介质中，在一定温度下加热保温，从而在工件表面形成一层以氮化物为主的渗层组织的化学热处理工艺过程。 2.2抗蚀氮化 使碳钢、一般低合金钢工件表面形成一层0.0150.060mm厚致密的、化学稳定性高的ε相组织或ε+ξ相组织，从而提高工件在一定介质中的抗腐蚀能力的气体氮化过程。 2.3有效加热区 炉膛内炉温均匀性符合热处理工艺要求的装料区域。有效加热区的确定按GB9452-88《热处理炉有效加热区测定方法》进行。 2.4炉温均匀性 在正常工作条件和额定温度下，在热稳定状态时，同一时刻在规定的测温区域内，炉温的最高值与最低值之间的偏差。 2.5热处理变形 由热处理引起的工件形状变化或尺寸的偏差。垂直于长度方向的变形叫做弯曲。 3、待氮化件 3.1待氮化件的材料 待氮化件的材料，其化学成分应符合有关国家标准、部标准或厂标准的规定。 3.2待氮化件的原始状态数据 对于待氮化件，应注明的原始状态数据包括： (1)材质代号或化学成分 (2)待氮化件的供货状态(铸件、锻件、棒料、半成品或成品件) (3)待氮化件的预先热处理状态(正火、退火、淬火+回火) 3.3待氮化件的外观、形状及尺寸 3.3.1工件的外观不允许有裂纹和影响热处理质量的锈蚀、氧化皮及碰伤。 3.3.2工件的简图或任务书，应注明主要尺寸，能准确地反映工件的形状。主要尺寸也可以通过实测获得。 4、热处理设备
4.1氮化加热设备 氮化加热设备必须满足下列要求： 4.1.1在加热设备正常装炉量的情况下，有效加热区内的允许温度偏差不得超过±15℃，且温度可以调节和控制。 4.1.2氮化炉内的气体成分要保证抗蚀氮化的要求，而且可经调节。炉子要密封，炉气要循环。所用液氨的化学成分要稳定，有害杂质少。 4.2温度测定及温度控制设备 4.2.1氮化所使用的各种加热设备都应配有温度测定及温度控制装置，加热设备中的每个加热区都应配备跟踪处理温度与时间关系的记录装置。 4.2.2热电温度测定设备的指示器经校正后，其指示器上温度读数的总误差在预定温度≤400℃时≤±4℃，在预定温度＞400℃时≤±T/100℃，T为预定温度。 4.3设备的保养 为了保证设备的精度和使用性能，应遵守热处理设备的操作规程和维修制度，并保存有关记录。其中温度测定及温度控制设备应遵守质量处仪表室的有关规定。 5、作业 5.1氮化前的准备工作 5.1.1对待氮化的工件进行检查和了解，并查阅有关工艺文件 (1)了解待氮化件的质量要求 (2)了解非氮化部位的防渗措施 (3)了解钢材的牌号或化学成分、预先热处理等情况。 5.1.2检查待氮化件的外表质量 (1)氮化前工件的表面粗糙度最好在0.8μm以下。 (2)检查工件表面是否有氧化皮、锈斑、油污。有锈斑者应先进行打磨，然后用汽油清洗；无锈斑者则可直接清洗。清洗后用洁净棉纱或布擦干，在1～～2hr内就应当装炉进行氮化处理。中间停留时间越短越好。 (3)检查工件表面，不允许有碰伤、裂纹、尖角及毛刺。必要时要进行探伤检验。 5.1.3清理氮化罐，并对液氨瓶、四通阀、流量计、氨分解测定器、干燥箱、加热炉及温度测控仪表等设备的状态作严格的检查，保证设备良好、管路畅通。 5.1.4根据工件的形状及技术要求，准备好必要的工夹具。 5.2装炉 5.2.1对工件进行绑扎。绑扎工件的铁丝和工夹具必须洁净。 5.2.2非氮化部位可用镀铜或镀锡保护，也可涂敷涂料(常用水玻璃+10～～20%石墨粉，涂层1～～1.5μm)。