1.2第一章第2讲

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解题探究 JIETITANJIU
题组一 装置图判断型 1.判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的 打“×”
√
√
× 解析 进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。
× 解析 澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
√
√
2.(2019·内江高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
√B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
题组二 物质分离、提纯流程的分析 3.除去粗盐中的杂质 MgCl2、CaCl2 和 Na2SO4，过程如下：
_过__滤__
⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3
_C_O__2_
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
_C_l_2_
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
_F_e_
加还原剂转化
⑪
MgCl2溶液
FeCl3
_M__g_O_
_过__滤__
⑫
NaCl晶体
NH4Cl
_加__热__分__解__
⑬
乙酸乙酯
乙酸 _饱__和__N_a_2_C_O_3_溶__液__
第一章 从实验学化学
考纲要求
KAOGANGYAOQIU
掌握常见物质分离和提纯的方法。
源自文库
内容索引
NEIRONGSUOYIN
考点一 分离、提纯的常用物理方法及装置 考点二 分离、提纯化学方法的选择 自测题 当堂检测 课时作业
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考点一
1 分离、提纯的常用物理方法及装置
知识梳理 ZHISHISHULI
(3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物 ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝 管水流方向应为“逆流”。
(4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度 大 ；②两种液体 互不相溶；③溶 质和萃取剂 不反应 ；④分液时下层液体从 下口 流出，上层液体从 上口 倒出。
(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明： 长 管进气 短 管出气。
CO
_灼__热__的__C_u_O__
用固体转化气体
HCl
_饱__和__N__a_H_C_O__3溶__液___
HCl
_饱__和__食__盐__水__
_洗__气__ _洗__气__
CuO
_稀__酸__(如__稀__盐__酸__)_
_过__滤__
⑦
Fe2O3
Al2O3 _过__量__N_a_O_H__溶__液__
√B.高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
4.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为_过__滤___、_分__液__、_蒸__发__结__晶__、_蒸__馏__。
(3)若滤液浑浊，需_更__换__滤__纸___，__重__新__过__滤__。浑浊的原因可能是_滤__纸__破__损__、__滤__ _液__超__过__滤__纸__边__缘__。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止
加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的 原因是_防__止__晶__体__失__去__结__晶__水__，__也__防__止__可__溶__物__杂__质__析__出___。 (5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_没__有__打__开__分__液__漏__斗__颈__ _上__的__玻__璃__塞__(_或__玻__璃__塞__上__的__凹__槽__没__有__与__漏__斗__上__的__小__孔__对__齐__)_。
如电解精炼铜
通过加入试剂来调节溶液的pH， 调节pH法 使溶液中某组分沉淀而分离的方 如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，
法，一般是加入相应的难溶或微 可向溶液中加入CuO除去 溶物来调节
2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 3.除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
提升思维能力·深度思考
除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号 原物质 所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
② CO
③ CO2 ④ CO2 ⑤ Cl2 ⑥ 碳粉
O2
_灼__热__的__铜__网__
固体吸收气体
CO2 _N_a_O__H_溶__液__或_碱__石__灰__ _洗__气__或固体吸收气体
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3( × ) 解析 会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂。 (6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤( √ ) 解析 Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到 除杂的目的。
3.物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤(如下图) 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发(如下图)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较 大的固态溶质，采用 降温结晶 的方法。 在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用： 搅拌，防止液体局部过热而飞溅 ； ②当有大量晶体析出时， 停止加热，利用余热蒸干 而不能直接蒸干。
(2)第②步分离采用的方法是__过__滤__；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的 方法是__蒸__馏__。
解析 从流程可看出第②步是固体与液体的分离，其操作为过滤。根据已知信 息可知NaBH4可溶于异丙酸，且异丙酸的沸点较低(33 ℃)，回收异丙酸可选用 蒸馏的方法。
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考点二
分离、提纯化学方法的选择
粗盐 ―溶――解→试――剂―→①试――剂―→②试――剂―→③―过――滤→ 滤液 ―盐――酸→ ―――→ 氯化钠固体
下列有关说法中不正确的是
√A.试剂①②③分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2
B.除去Ca2＋的主要反应：Ca2＋＋CO23－===CaCO3↓ C.检验 SO24－是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液 D.加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体
× 解析 蒸干时可能失去结晶水。
√ 解析 碘加热易升华。
× 解析 接收装置不应封闭。
题组二 综合实验中物质分离操作解答题 3.(2018·佛山教学质量检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似， 可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是 A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法( √ ) 解析 碘易升华，加热可分离。 (5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离( × ) 解析 食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。 (6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2( × ) 解析 只能除去氯气中的HCl杂质，但不能除去其中的水蒸气。
5.(2019·大连高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值， 某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 ℃)。 (1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操 作的目的是_排__尽__装__置__中__的__空__气__和__水__蒸__气___，原料中的金属钠通常保存在_煤__油___ 中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有__镊__子__、_滤__纸___、玻璃片和 小刀等。
沉淀法 以沉淀的形式分离出去的方法。使用该 如加适量的BaCl2溶液可除
方法一定要注意不能引入新的杂质
去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原 如果混合物中混有氧化性杂质， 如将过量的铁粉加入混有FeCl3
反应法 可以加入适当的还原剂使其还原 的FeCl2溶液中，以除去FeCl3
为被提纯物质
杂质
电解法 利用电解原理来分离提纯物质
1.物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
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考点二
分离、提纯化学方法的选择
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辨析易错易混·正误判断
化学除杂方法 (1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去( √ ) 解析 浓硫酸可吸收SO3。 (2)通过灼热的CuO除去H2中的CO( × ) 解析 H2也能还原氧化铜。 (3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去( × ) 解析 乙烯能与溴水反应。 (4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤( × ) 解析 BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。
这些空常考易错·强记背诵
物质分离提纯操作要领填空 (1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_加__热__溶__液_ _至__有__大__量__晶__体__析__出__时__，__趁__热__过__滤___、洗涤、干燥。 (2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__蒸__发__浓__缩__、冷却结晶、 __过__滤___、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是__①__③____(填 序号)。 ①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
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自测题
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考点一
1 分离、提纯的常用物理方法及装置
辨析易错易混·正误判断
1.依据物理性质选择分离方法 (1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤( × ) 解析 乙醇的沸点低易挥发，适合用蒸馏法。 (2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇( × ) 解析 乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。 (3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结 晶、过滤、干燥的方法( × ) 解析 由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度 升高变化很大，适合用蒸发结晶，趁热过滤的方法。
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考点二
分离、提纯化学方法的选择
2
知识梳理 ZHISHISHULI
1.物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
实例
当混合物中混有热稳定性差的物质时， 如NaCl中混有NH4Cl，
加热法 可直接加热，使热稳定性差的物质受热 Na2CO3中混有NaHCO3等均
分解而分离出
可直接加热除去杂质
在混合物中加入某种试剂，使其中一种
_分__液__
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当堂检测
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考点一
1 分离、提纯的常用物理方法及装置
解题探究 JIETITANJIU
题组一 分离方法及装置的选择 1.请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
①
②
③
④
⑤
⑥
⑦
⑧
分离固
从海水
除去氯化
从溴水中
体氯化
中获得
钠溶液中
提取溴
钠和单
粗食盐
的泥沙
质碘
用自来 水制取 蒸馏水
油脂发生 皂化反应 后产物的 分离
2.分离仪器的使用及注意事项 (1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出( √ ) (2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处( √ ) (3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出( √ ) (4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热( × ) (5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物( × ) (6)过滤操作时，为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体( × )
四氯化 碳和水 的分离
除去硝 酸钾中 混有的 氯化钠
B
C
A
E
D
H
F
G
A.过滤 B.蒸发 C.萃取 D.蒸馏 E.升华 F.分液 G.重结晶 H.盐析
2.分离、提纯装置图的正误判断
× 解析 海带应在坩埚中灼烧。
解析 过滤时应用玻璃棒引流， 漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁。 ×
√
× 解析 蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。