氟代烷类及烷烃类纯度测定

工业用氟代烷类及烷烃类纯度的测定

气相色谱法（FID）

xx发布 xx实施

xx冰箱公司发布

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前言

本标准是在GB 7375-87《工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法》基础上，经过多年实践经验修定，由于GB 7375-87中采用的是气相色谱法热导检测器（TCD），它的灵敏度稳定性都比气相色谱法氢火焰检测器（FID）差。根据我厂检测技术水平的提高，对原材料质量的控制严要求，因此，采用本检验标准对氟代烷类及烷烃类致冷剂或发泡剂纯度进行检测。

本标准由冰箱公司标准化委员会提出。

本标准由计量检验部起草并解释。

本标准主要起草人：。

本标准96年12月28日首次发布。

工业用氟代烷类及烷烃类纯度的测定

气相色谱法（FID）

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1 范围

本标准规定了工业用一氟三氯甲烷（R11）、二氟二氯甲烷（R12）、二氟一氯甲烷（R22）、四氯乙烷（R134a）、异丁烷（R600a）和环戊烷纯度检测方法及技术条件。

本标准适用于电冰箱用制冷剂R12、R22、R134a、R600a，发泡剂R11和环戊烷。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本校准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB 7375-87 工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

3技术参数

R12、R22、R600a纯度≥ 99.5×10-2

R134a纯度≥ 99.95×10-2（包括R134）

R11纯度≥ 99.0×10-2

（进口）环戊烷纯度≥ 75×10-2、（国产）环戊烷纯度≥ 99.0×10-2

4方法原理

氟代甲烷等试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组份分离，用氢火焰检测器加经检测，并从得到的各色谱峰的面积归一化法计算百分含量。

5材料与试剂

5.1载气：氮气，纯度大于99.99×10-2。

5.2燃烧气：氢气（99.5×10-2）、助燃气（空气）。

5.3 载体：色谱硅胶担体（80～100目）、石墨化碳黑（60～80目）

5.4 固定液：β、β一氧二丙睛和GP-10（色谱纯）。

5.5 溶剂：丙酮（分析纯）。

冰箱公司批准 xx实施

6 仪器

6.1 上海分析仪器厂1102型气相色谱仪，配有氢火焰检测器。

6.2 进样器：微量注射器、容量25μL、1μL注射器。

6.3 色谱柱：柱长2m、内经3mm不锈钢管。

7 操作步骤

7.1 固定相：分别称取β。β一氧二丙睛1g和角鲨烷2g，用丙酮溶解。β。β一

氧二丙睛中加入20g色谱硅胶，石墨化碳黑中加入0。4%的GP-10，搅匀置红外灯下径搅拌烘干备用。

7.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱，装填量约4g/m。

7.3色谱柱的老化：在通入氮气载气下升温至60℃、不接检测器老化8h、之后接检测器继续老化4h。

7.4分析条件：根据不同的分析对象选用不同的分析条件和色谱柱，以得到合适的分离度。（分析条件表1）

7.5采样：工业用氟代甲烷类中R12/R22/R134a，异丁烷的采样可用小钢瓶。R11和环戊烷用带塞试剂瓶。

7.6测定：气相色谱仪启动后，进行必要的调节，使仪器达到合格的条件，并稳定数分钟后即可进样，对于 R12/R22/R134a、异丁烷进样用六通阀连接直接进气体体样1mL；R11、和环戊烷分别进液体样 5μL 和 0.2μL。在表1所列条件下各检测样品的组分如表2所示。

7.7计算：试样中组分i的含量按下式计算，以百分含量表示：

A1

X1（×10-2）= ------- × 10-2 (1)

ΣA

式中：Ai ---- 组分I的峰面积，mm2

ΣA ---- 各组分峰面积的总和，mm2

注：如果分离不完全不适用于本方法计算。

各种被测样品的分析条件表1

表2

8 分析结果

以两次测定结果的算术平均值作为分析结果。

9 重复性

同一操作人员使用同一仪器，同一样品在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法进行试验两次测定结果之差不大于0.2×10-2，否则重做。

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