浇铸尼龙的实验报告
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浇铸尼龙的实验报告
一、实验目的
1、理解尼龙6的聚合过程及聚合机理。
2、了解玻璃纤维加强下的尼龙的各项性能的提高。
3、增加自己动手的实验能力。
二、实验内容
1、在尼龙浇铸前模具的前处理;
2、尼龙的抽真空浇铸;
3、浇铸完成后处理。
三、实验原理
浇铸尼龙是阴离子本体聚合反应,通常阴离子是强碱夺取己内酰胺中氮上的氢而产生的活性离子,所谓的强碱可以用碱金属、碱土金属及其氧化物、氢化物和其它有机衍生物作催化剂,这些催化剂可以从己内酰胺单体上提取酰胺基上的氢,使之成为阴离子。在反应体系中加入酰化物质使其和己内酰胺发生反应,如加入异氰酸酯类化合物,将发生如下反应:(以NaOH为例):阴离子(I)与单体进行亲核加成,C-N键断裂,开环后形成活化中心-阴离子二聚体。
随后二聚体与单体发生活性中心转移,形成N-氨基己内酰基己内酰胺(H),单体失去一个氢生成(I)。
重复进行反应(B)(C)而形成大分子其结构式如下:
在反应(C)中,N-氨基己内酰基己内酰胺含有酰亚胺基团-CO-N-CO-,使得N-氨基己内酰基己内酰胺环上的N-C键要比己内键酰胺环上的N-C弱得多,开环所需的活化能要比己内酰胺开环所需活化能小得多。反应体系中含有酰亚胺基团的结构一旦形成,反应就能很快地进行。在形成聚合体的各步基元反应中,反应(B)是活化能最大的反应,是动力学上的决定步骤,完成该步反应所需克服的位能势垒最大,反应温度必须在200℃以上该步反应才能进行。高的反应温度使聚合反应发生的同时也产生裂解、支化等副反应。聚合反应和降解反应都能发生在酰亚胺基团上,在反应体系中加入异氰酸酯类化合物,将发生如下反应:
反应产物中含有-CO-N-CO-结构,该反应产物在反应(C)进一步和活化己内酰胺离子进行链增长反应生成大分子。
事实上,在连续的热聚合过程中,从凝胶阶段直到玻璃化阶段,聚合体基本处于橡胶态,这时候,动力学控制占主导地位;随着聚合体分子量的不断增大,玻璃化温度不断提高并达到临界值,这时聚合体便呈现玻璃态,扩散过程的速率
不断降低,总反应速率由动力学控制变为扩散控制。当成型速率低于链的增长速率时,聚合物的平均分子量就会不断增大,分子量的分布也比较窄;随着反应的进行,单体浓度升高,聚合物的成型速率也就随之增大,直到超过链的扩散速率。同时,随着分子链的成长,空间结构相似的大分子不断增多,高分子链间强烈的氢键作用,使分子链作有规律的紧密堆积,以小角分叉的方式进行结晶并生长为球晶,结晶进行到一定程度,便使链的生长和成型过程终止。
所以说,单体浇铸尼龙高聚体的生成是物理作用和化学作用共同的结果.分子链的扩展和结晶在反应的后期是同时发生的,是一对相互制约的因素,高温下聚合反应以链的生长为主,而低温下聚合反应以成型和结晶为主。
四、实验过程
1、将模具与加热板连接,上紧螺丝;
2、调整加热器温度至120℃,开始加热;
3、对模具进行抽真空,在抽真空过程中,继续拧紧模具间的螺丝;
4、称取750g的己内酰胺,放入1L的烧瓶中(并放入沸石),并用加热套加热至己内酰胺融化;己内酰胺完全融化后接好装置,加入2.25g的氢氧化钠,开始抽真空;待不再抽出水分时,停止抽真空,加入2.25gTDA;
5、将缓冲瓶与模具和真空泵连接起来;
6、将三口烧瓶轻轻摇晃,把皮管插入瓶内,另一端连接模具;
7、开始抽真空,待到溶液进入缓冲瓶时,停止抽真空;
8、将加热器温度升至175℃,持续1h;
9、拧松螺丝,打开模具,即可得到板材。
五、实验心得
通过这次实验,使我了解了复合材料的基本成型方法,充分理解了增强材料、基体材料和界面处理的关系。在闫老师的悉心指导下,我们顺利的完成了这次实验。
首先,增强材料是复合材料的骨架,它的主要功能是提高基体材料的机械性能,即赋予复合材料的高强度和高模量等力学性能。现在的增强材料种类繁多,常用的纤维增强材料有玻璃纤维、碳纤维和芳纶纤维等等。本实验采用的是玻璃纤维。
其次,基体材料是复合材料的肌肉,基体材料将增强材料粘成一体,在纤维传递载荷,并使载荷均衡,才能充分发挥增强材料的作用。并且复合材料的工艺主要取决于基体材料。基体材料的黏度和使用期直接影响增强材料的妗子、复合
材料的铺层和预浸料的储存。更重要的是,复合材料的工艺参数和成型方法是由基体材料决定的。本次实验采用的基体材料是尼纶。
再次,界面处理是复合材料的血液,只有通过良好的界面处理使骨架和肌肉才能发挥它的轻质高强等其他的优越性能。复合材料的界面处理是一个复杂的过程,最常用的界面处理有物理处理方法和化学处理方法等。
通过这次实验,是我将书本上的理论知识应用到实践中去,当我看到成品脱壳而出的那一刻,激动的心情是无法用词语来形容的。最后,我希望学校能够为我们能够提高更多的机会,提高我们自己的独立研究能力。