食品中双乙酸钠的测定-编制说明

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液相色谱测定调味料、肉制品中双乙酸钠含量的研究

液相色谱测定调味料、肉制品中双乙酸钠含量的研究

液相色谱测定调味料、肉制品中双乙酸钠含量的研究周佳;刘子溱;文树新;杨振东;李雁;朱书强【期刊名称】《中国食品添加剂》【年(卷),期】2023(34)2【摘要】建立高效液相色谱测定调味料、肉制品中双乙酸钠含量的方法。

样品经过加酸蒸馏和不加酸蒸馏,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(LC-PDA)对双乙酸钠含量进行测定,外标-换算系数法定量。

样品中含有外加的乙酸不会影响双乙酸钠中游离乙酸的含量,可采用换算系数法来折算样品中的双乙酸钠含量。

该方法在0.04~0.50 mg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9994,加标回收率在93.66%至97.72%之间,相对标准偏差在1.90%至3.29%的范围内,方法最低检出限为0.011g/kg,定量限为0.038 g/kg。

该方法具有较高的灵敏度、准确性和重现性,可用于肉制品、调味料中双乙酸钠含量的测定,为相关产品中双乙酸钠含量的监测提供了监测方法,填补相关产品检测方法的空白。

【总页数】7页(P276-282)【作者】周佳;刘子溱;文树新;杨振东;李雁;朱书强【作者单位】甘肃省食品检验研究院;甘肃省地理标志产品营养与安全评价工程研究中心;甘肃省产品质量监督检验研究院【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定加工肉制品中莱克多巴胺及克伦特罗的含量2.高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品和\r调味料中7种水产品过敏原3.固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定市售卤肉制品中5种杂环胺含量4.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量5.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

猪肉脯中双乙酸钠的实验报告

猪肉脯中双乙酸钠的实验报告

猪肉脯中双乙酸钠的实验报告1.目的为探索饲料中添加双乙酸钠(SDA)对育肥猪生长的应用效果,我们60日对育肥猪进行饲料中添加双乙酸钠(SDA)的喂养试验。

本次试验目的是为了探讨饲料中添加双乙酸钠(SDA)对育肥猪后期生长的应用效果。

观察项目以猪增重速度、促进生长等项目为主要内容。

2.试验设计将杜长二元杂交健康生长育肥猪(前次喂养试验的空白对照组)10头随机分为两组,每组5头,选其中一组作添加0.5%双乙酸钠(SDA)试验组,另一组作空白对照。

试验饲粮组成和营养水平见表1,对照组饲喂基础日粮,试验组添加0.5%双乙酸钠,各组营养水平相同。

3.结果与分析育肥猪的饲养试验结果分别见表2。

试验结果表明,添加双乙酸钠(SDA)0.5%的试验组较不添加双乙酸钠(SDA)空白对照组日均增重提高0.048kg/头,以试验结束时市场毛猪收购价17.0元/kg计算,日产值增加0.816元/头。

双乙酸钠商品名为Vita-crop(维他可乐波),是一种性质稳定、价格低廉的食品防腐剂。

双乙酸钠还被列入GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》表B.3允许使用的食品用合成香料名单,被美国食品和药品管理局定为安全物质,具有高效防霉、防腐、保鲜以及提高适口性和增加营养价值等功效。

双乙酸钠为白色结晶,带有醋酸气味,易吸湿,极易溶于水,加热至150℃以上分解,具有可燃性,在阴凉干燥条件下性质稳定。

双乙酸钠主要靠分解的分子态乙酸起抗菌作用,其对细菌和霉菌有良好的抑制能力。

双乙酸钠属于未规定ADI(每日允许摄入量)物质,被美国食品药品监督管理局定为GRAS(公认安全使用)物质。

双乙酸钠为乙酸钠和乙酸的分子复合物,白色吸湿性结晶状固体。

加热至150℃以上分解、可燃。

1克乙酸钠可溶于约1毫升水中,10%水溶液的pH值为4.5—5.0。

防霉防腐效果优于苯甲酸盐类,一般用量是0.3—3克/千克;不改变食品特性,不受食品本身pH值影响,参与人体的新陈代谢,产生二氧化碳和水,可看成食品的一部分,保持食品原有的色、香、味和营养成分;使用范围广泛,用于各类食品的防霉防腐,而且在医药、烟草、造纸、水果保鲜、饲料等行业中也有很好的应用;操作方便灵活,可直接添加也可喷洒或浸渍;酸味柔和,克服了丙酸盐特有的刺激气味。

乙酸钠测定方法

乙酸钠测定方法

乙酸钠测定方法乙酸钠是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。

准确测定乙酸钠的含量对于产品质量的控制具有重要意义。

下面将介绍几种常用的乙酸钠测定方法。

一、重量法重量法是最常用的测定乙酸钠含量的方法之一、具体步骤如下:1.量取一定质量的乙酸钠试样,精确称称入称量瓶中,并记录电子天平的读数。

2.将称量瓶中的乙酸钠试样与少量去离子水溶解,加热搅拌至完全溶解。

3.用去离子水稀释至预定体积,摇匀。

4.取适量溶液,用酚酞作指示剂,定容玻璃容器测定终点滴定。

5.计算乙酸钠的含量,公式为:C(乙酸钠含量)=(V2-V1)×C1/V3其中,V1为试样的用量(mL),V2为滴定用量(mL),C1为滴定液的浓度(mol/L),V3为稀释后的溶液体积(mL)。

二、酸度法酸度法主要利用乙酸钠与酸反应生成醋酸的特性。

具体步骤如下:1.量取一定质量的乙酸钠试样,精确称称入容量瓶中。

2.加入一定浓度的稀盐酸溶液,使乙酸钠与酸反应生成醋酸。

反应结束后,用溴亮绿溶液作指示剂。

3.用稀乙醇溶液滴定至酸度指示剂变色点,记录滴定用量。

4.计算乙酸钠的含量,公式为:C(乙酸钠含量)=(V2-V1)×C1/V3其中,V1为试样的用量(mL),V2为滴定用量(mL),C1为稀盐酸的浓度(mol/L),V3为溶液的体积(mL)。

三、电位滴定法电位滴定法是一种常用且准确的测定乙酸钠含量的方法,该方法适用于测定纯度较高的乙酸钠样品。

1.将乙酸钠样品溶解于去离子水中,用丙二醇或甘油x型电极固定浓度和滴定电流。

2.用该电极滴定至达到滴定容器等电点终点电流为0时停止滴定。

3.记录滴定所需电荷量和溶液体积。

4.计算乙酸钠的含量,公式为:C(乙酸钠含量)=电荷量/(C1×V1)其中,电荷量为滴定所需电荷量(C),C1为乙酸钠样品的浓度(mol/L),V1为溶液的体积(L)。

以上是几种常用的乙酸钠测定方法,具体使用哪种方法应根据实际需要和仪器设备的情况来选择。

双乙酸钠产品标准

双乙酸钠产品标准

双乙酸钠产品标准双乙酸钠(简称SDA)是一种食品添加剂,具有抗菌、防腐和增香作用,可用于各类食品的防腐。

以下是双乙酸钠产品的标准:1.外观:白色吸湿性晶状粉末。

2.含量:双乙酸钠的含量应不小于99%。

3.有效物质含量:双乙酸钠的有效物质含量应不小于98%。

4.甲酸及易氧化物:双乙酸钠中甲酸及易氧化物的含量应不大于0.2%。

5.砷(以As计):双乙酸钠中砷的含量应不大于0.0003%。

6.重金属(以Pb计):双乙酸钠中重金属的含量应不大于0.0001%。

7.微生物指标:在双乙酸钠中,大肠菌群数应不大于30个/100克,霉菌和酵母菌数应不大于100个/100克,不得检出沙门氏菌。

8.食品添加剂中双乙酸钠的限量:在食品中添加双乙酸钠时,其添加量应按照生产需要适量使用,不得超过以下限量:•腌腊肉制品:0.3克/100克•酱腌菜:0.3克/100克•复合调味料:0.3克/100克•鱼糜制品:0.3克/100克•脱水蔬菜:0.3克/100克•熟肉制品:0.3克/100克•乳制品:1.5克/升•豆类制品:1.5克/升•调味糖浆:1.5克/升•饮用水:1.5毫克/升9.包装标识:双乙酸钠产品的包装标识上应注明产品名称、生产厂家、净含量、生产日期和保质期等内容,并符合国家相关规定。

10.其他:双乙酸钠产品的贮存和运输过程中,应保持干燥、通风、避免阳光直射和雨淋。

同时,应符合国家相关规定。

总之,在购买和使用双乙酸钠产品时,应注意以上各项标准,确保产品质量和食品安全。

同时,也应注意合理使用双乙酸钠,避免过量使用导致食品安全问题。

食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法(标准状态:被代替)

食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法(标准状态:被代替)
GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 (ISO3696:1987,MOD)
3 原 理
样品中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声 波 水 浴 提 取 或 水 蒸 气 蒸 馏,收 集 后 调 pH 值,经 高 效 液 相 色 谱 测 定 ,外 标 法 定 量 。
4 试 剂 与 材 料
5 仪 器 和 设 备
5.1 高 效 液 相 色 谱 (HPLC)仪 :配 有 紫 外 检 测 器 或 二 极 管 阵 列 检 测 器 。 5.2 天平:感量0.0001g 和0.01g。 5.3 离 心 机 :转 速 不 低 于 4000r/min。 5.4 超 声 波 水 浴 。


除 另 有 规 定 外 ,试 剂 均 为 分 析 纯 。 4.1 色谱 用 水 应 符 合 GB/T6682—2008 规 定 的 一 级 水,其 他 用 水 符 合 GB/T6682—2008 规 定 的 三 级水。 4.2 磷 酸 。 4.3 磷 酸 氢 二 铵 。 4.4 硅 油 。 4.5 磷酸溶液(1mol/L):在500mL 水中加入53.5mL 磷酸,混匀后加水定容至1000mL。 4.6 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 (1.5g/L):称 取 磷 酸 氢 二 铵 1.5g,加 水 溶 解 定 容 至 1000mL。 4.7 双 乙 酸 钠 标 准 品 :纯 度 ≥99% 。 4.8 双乙酸钠标准储备液:准确称取双乙酸钠标 准品 1g(精 确 至 0.0001g),用 水 定 容 至 100mL,配 制成含量为10mg/mL 的标准储备液。于4 ℃冰箱内保存,有效期3个月。 4.9 微 孔 滤 膜 :0.45μm,水 相 。 4.10 pH 试纸。
举 报 电 话 :(010)68533533

食品安全国家标准鲜冻畜禽产品编制说明

食品安全国家标准鲜冻畜禽产品编制说明

《食品安全国家标准鲜(冻)畜、禽产品》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(一)任务来源、起草单位、起草人根据国家卫生和计划生育委员会(原卫生部)《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》,由江苏省疾病预防控制中心和天津市卫生监督所和承担本标准的清理整合和修改工作。

本标准起草负责人为戴月,主要起草人有戴月、袁宝君、戴金增、崔春明、张兵、常征等,负责资料的查询和汇总、数据的收集和整理、标准的修订和送审等工作。

(二)简要起草过程1.对现行卫生标准广泛征求意见;2.查阅参考文献、比对国内外相关法律法规和标准,汇总历年数据,分析并提出修订方案和意见;3.制作标准文本初稿;4.确定标准征求意见稿,征求意见;5.汇总意见,修改,形成标准送审稿。

二、标准的重要内容及主要修改情况(一)标准名称按照国务院食品安全整顿工作方案的安排,根据食品安全国家标准的格式要求,对现行GB 2707-2005《鲜(冻)畜肉卫生标准》、GB 16869-2005《鲜、冻禽产品》和GB 18394-2001《畜禽肉水分限量》进行清理整合后,将标准名称修改为《食品安全国家标准鲜(冻)畜、禽产品》。

(二)范围经过清理整合后,本标准适用于鲜(冻)畜、禽产品。

(三)术语和定义本次标准修订是对现行GB 2707和GB 16869的整合,参照《肉与肉制品术语》(GB/T19480-2009),对术语和定义部分修改如下:1.鲜畜、禽肉活畜(猪、牛、羊、兔等)禽(鸡、鸭、鹅等)宰杀、加工后,不经过冷冻处理的肉。

2.冻畜、禽肉活畜(猪、牛、羊、兔等)禽(鸡、鸭、鹅等)宰杀、加工后,在≤-23℃的环境下冻结的肉。

3.畜、禽副产品活畜(猪、牛、羊、兔等)、禽(鸡、鸭、鹅等)宰杀、加工后,所得畜禽内脏、头、颈、翅、脚(爪)等可食用的产品。

4.调理畜、禽肉制品活畜(猪、牛、羊、兔等)、禽(鸡、鸭、鹅等)宰杀、加工后,添加调理料而得的产品。

(四)原料要求整合现行的GB 2707和GB 16869,修改为:屠宰前的活畜、禽应来自非疫区,并经动物卫生监督机构检疫、检验合格。

高效液相色谱法测定冷鲜肉表面乳酸、柠檬酸及双乙酸钠

高效液相色谱法测定冷鲜肉表面乳酸、柠檬酸及双乙酸钠

1 2 1 色谱 条 件 色谱 柱 为 H pri G L 柱 ( x . . yes O D l 5t m,
2 0m 4 6m 。流 动 相 为 2 甲 醇 磷 酸 氢 二 铵 5 m× . m) % ( . / ) 配制前磷酸氢二铵溶 液用磷 酸调节 p 15g L , H值至 2 5 . 左 右。进样量 2 , 0 柱温为 3 0℃ , 流速 10m / i。紫外 . L mn 检测波长 2 4n 1 m。 12 2 样品前处理 .. 准确称量样品的重量 , 1: ( g: ) 按 1 m L
机酸 的检测方法有很多 , 常规方法有酸碱滴定法 , 但酸碱滴定 法易受干扰 , 处理 步骤繁 琐 , 只能测 定食 品 中总酸 度。此 且
外, 其他方法还包括毛细管 电泳法 ]薄 层色谱法 J离 子色 、 、 谱法 、 高效液相 色谱 法 “ 、 ]气相 色谱法 ¨ 。其 中 , 等 薄层色谱法 1次可测定多种有机酸 , 但测量精度差 , 只能半定
黄 思瑜 ,汤晓艳 ,胡 长坤。 ,魏瑞 成 ,陈 明 王 冉 ,
(. 1农业部食 品安全监控重点开放实验室/ 江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室 , 江苏南京 ,104; 201 2 中国农业科学研究院农业质量标准与检测技术研究所 , . 北京 10 8 ; . 0 0 1 3 扬州大学生物技术学 院, 江苏扬州 25 0 ) 20 9
的成熟过程 , 较好地保 持了生鲜 肉的品质、 风味和营养价值 , 越来越受到人们 的欢 迎 。 目前 , 国冷鲜猪 肉的市场份 额 z 我 占猪 肉产品的 1 % , 0 在我 国“ 十二五 ” 规划 中, 这个 份额将 提 高到 3 % 。虽然冷鲜 肉发展前 景广 阔, 是其 在生产 、 0 但 流通

双乙酸钠在食品中的应用

双乙酸钠在食品中的应用

双乙酸钠在食品中的应用双乙酸钠作为一种新型的食品添加剂,具有高效防腐、防霉、保鲜及增加食品营养价值等功效。

双乙酸钠作为食品添加剂是很安全的。

国家食品添加剂使用卫生标准GB2760-1996已批准将其用于谷物、豆制品和膨化食品中。

美国FDA早在1982年就将双乙酸钠认定为“公认安全”的产品。

1985年,世界卫生组织批准将双乙使用双乙酸钠对人、动物及生态环境法非常简单,生产成本不高,生产原料价廉易得。

因此酸钠作为食品添加剂,并规定其ADI 值为:0~0.015克/千克。

国内外的研究试验证明,,开发和应用双乙酸钠具有十分广阔没有破坏和副作用,它在生物体内的最终代谢产物是水和二氧化碳。

双乙酸钠的化学合成方的前景。

<br>双乙酸钠是一种广谱、高效、无毒的防腐剂,又可作为食品的调味剂、营养剂(可提高食品的生物效价)。

其抗菌机理是:双乙酸钠含有分子状态的乙酸,可降低产品的pH值;乙酸分子与类酯化合物溶性较好,而分子乙酸比离子化乙酸更能有效地渗透微生物的细胞壁,干扰细胞间酶的相互作用,使细胞内蛋白质变性,从而起到有效的抗菌作用。

双乙酸钠在食品生产中的应用如下:粮食、谷物、米面及制品双乙酸钠用于粮食、谷物、米面及其制品有极好的防毒效果。

在含水量21.5%左右的谷物中添加0.1%~0.8%的双乙酸钠,谷物的贮藏期可由原来的90天延长到200天以上。

双乙酸钠用于米面制品有很好的防毒保鲜效果。

将其应用到广东河粉(切米粉)的保鲜,在米浆中添加0.2%的双乙酸钠,可使蒸出的河粉在常温下保鲜期延长1天,如果将双乙酸钠与丙酸钙按1∶1的比例混合,同样的添加量可使河粉的保鲜期延长2天以上。

<br> 另外,双乙酸钠对波纹面、腐竹、豆干等米面制品也有良好的防霉、防腐效果。

国家标准GB2760-1996规定的最大使用限量为1克/千克。

焙烤食品双乙酸钠用于面包、蛋糕等食品的防霉,可以完全代替丙酸钙(双乙酸钠较丙酸钠价廉)。

全自动SPE—HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

全自动SPE—HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠
限为 0 . 0 3 mg / k g , 回收率为 9 2 . 5 %一 1 0 2 . 5%, 测定结果的相对标 准偏 差分别为 1 . 4 7和 1 . 3 2( n = 5 ) 。 利用 强阴离子 交换
柱及全 自动 固相萃取仪 , 可 以大幅提 高工作效率 , 降低方法检 出限, 保证检 测结果的准确性及 方法的重现性。 关键词 : 强阴 离子 交换柱 ; 全 自动 固相萃取 ; 丙酸钙( 钠) ; 双 乙酸钠 ; 液相 色谱法
f o o d b y u s i n g a u t o ma t i c s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n - HPL C wa s ma i n l y i n v e s t i g a t e d, c o mp a r e d wi t h n a t i o n a l s t a n d a r d me t h o d s . T h e r e s u l t s s h o we d t h a t , t h e me t h o d o f us i n g Cl e a n e a—S AX c o u l d e f f e c t i v e l y i mp r o v e d t h e d e t e c t i o n o f
Ex t r a c t i o n -HPLC
X I A N G We n - j u a n , WA N G J i — x i a n g , F E N G L e i , MA X u e — t a o , Z H U N a
( N a t i o n a l T r o p i c a l A g r i c u l t u r a l a n d S i d e l i n e P r o d u c t s Q u a l i t y S u p e r v i s i o n a n d I n s p e c t i o n C e n t e r , Y u n n a n

食品添加剂指定标准 食品添加剂 乙酸钠

食品添加剂指定标准 食品添加剂 乙酸钠

食品添加剂乙酸钠1 范围本标准适用于食品添加剂乙酸钠。

食品添加剂乙酸钠结晶品为无色透明结晶或白色结晶粉末,无水品为白色结晶粉末或块状,无臭。

2 分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C2H3NaO2·nH2O(n=3或0)2.2 结构式H3C—COON a·H2O n=3或02.3 相对分子质量136.08 (3结晶水)82.03(无水品)3 技术要求应符合表1的规定。

附 录 A 检验方法A.1 一般规定除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。

试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验A.2.1 将样品徐徐加热熔解,分解产生丙酮气味,残留物的水溶液呈碱性。

A.2.2 样品呈现钠盐反应和乙酸盐反应。

A.3 乙酸钠含量的测定A.3.1分析步骤称取0.2g 干燥后的样品,加40mL 乙酸溶解,用c(HClO 4) =0.1mol/L 高氯酸标准滴定溶液滴定。

终点的确定,一般用电位差计。

用指示剂判断终点时(指示剂为1mL 龙胆紫-乙酸试液),样品溶液从紫色经蓝变绿时即为终点。

另外进行空白试验校正。

A.3.2 结果计算乙酸钠(C 2H 3NaO 2 )的质量分数以w 计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:10()/1000100M V V cw m-=⨯…………………………(A.1)式中:V 0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL ); V 1——样品消耗高氯酸标准滴溶液体积的数值,单位为毫升(mL ); c ——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ); M ——乙酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M =82.03); m ——样品的质量的数值,单位为克(g )。

双乙酸钠及其在食品中的应用

双乙酸钠及其在食品中的应用

双乙酸钠及其在食品中的应用
曾小兰;胡兆波
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2000(000)004
【摘要】本文介绍双乙酸钠的理化性质、化学合成方法及其在食品工业中的各种应用.
【总页数】2页(P26-27)
【作者】曾小兰;胡兆波
【作者单位】广东省轻工业学校 510315;广东省轻工业学校 510315
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.双乙酸钠在食品防腐保鲜中的应用现状与前景 [J], 沈勇根;上官新晨;蒋艳;吴少福
2.新型食品饲料添加剂双乙酸钠的合成及应用 [J], 吴新坚;褚德芬
3.新型食品饲料添加剂双乙酸钠的合成及应用 [J], 吴新坚;褚德芬
4.柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量 [J], 王潇; 陈小丽; 王朝杰; 钟世欢; 陈双; 王辉
5.新型食品及饲料防腐剂——双乙酸钠的制备与应用 [J], 李琦;王卫峰
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双乙酸钠的用量标准

双乙酸钠的用量标准

双乙酸钠的用量标准
双乙酸钠(C2H3NaO2)是一种常用的食品添加剂和药物原料,用于调节酸碱度、防腐和增酸等作用。

以下是双乙酸钠的一般用量标准:
1. 食品中的用量:
- 调味品:一般用量为0.1%-0.5%。

- 面包和糕点:一般用量为0.2%-1.0%。

- 腌制食品:一般用量为0.1%-0.3%。

- 酱料和调味品:一般用量为0.2%-1.0%。

- 蛋糕和糖果:一般用量为0.5%-1.0%。

- 乳制品:一般用量为0.1%-0.2%。

- 制品:一般用量为0.1%-0.3%。

2. 药品中的用量:
- 作为药品原料,双乙酸钠通常用于配制注射液、口服液和
片剂等。

- 具体的用量取决于药品的配方和用途,需要根据具体的药
物剂量表进行计算。

- 一般情况下,双乙酸钠在药品中的用量较小,常在毫克或
微克级别。

需要注意的是,上述用量标准仅供参考,实际的用量应根据具体的产品配方和制造过程进行调整,并遵守相关国家或地区的法规和标准。

双乙酸钠检测标准

双乙酸钠检测标准

双乙酸钠检测标准本标准规定了双乙酸钠的检测方法、技术要求、试验方法、检验规则和标识、包装、运输、贮存等要求。

1. 范围本标准适用于双乙酸钠产品的检测。

2. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3. 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。

3.1 双乙酸钠Sodium Diacetate分子式:CH3COONa·CH3COOH,分子量:126.09。

4. 技术要求4.1 双乙酸钠应符合下列要求:a)外观:无色至浅黄色透明液体;b)含量:≥99.0%;c)游离酸:≤0.3%;d)重金属:≤10ppm;e)砷:≤2ppm。

4.2 双乙酸钠应无有毒有害物质及微生物污染。

5. 试验方法5.1 外观观察双乙酸钠的外观,应无色至浅黄色透明液体。

5.2 含量测定按照GB/T 601配制氢氧化钠标准滴定溶液,按照GB/T 602配制酚酞指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品,加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液,混匀,用酚酞指示剂进行滴定,读取滴定量并计算含量。

5.3 游离酸测定按照GB/T 601配制氢氧化钠标准滴定溶液,按照GB/T 602配制酚酞指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品,加入50mL氢氧化钠标准滴定溶液,混匀,用酚酞指示剂进行滴定,读取滴定量并计算游离酸含量。

5.4 重金属测定按照GB/T 601配制硝酸银标准滴定溶液,按照GB/T 602配制铬酸钾指示剂。

取10mL 双乙酸钠样品,加入5mL硝酸银标准滴定溶液,混匀,加入铬酸钾指示剂进行滴定,读取滴定量并计算重金属含量。

食品中双乙酸钠的测定

食品中双乙酸钠的测定

食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定1范围本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法㊂本标准适用于豆干类㊁豆干再制品㊁原粮㊁粉圆㊁糕点㊁预制肉制品㊁熟肉制品㊁熟制水产品(可直接食用)㊁固体复合调味料㊁膨化食品中双乙酸钠的测定㊂本标准不适用于调味品㊁液体复合调味料及添加过乙酸的食品的测定㊂2原理试样中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏,收集后调p H,经高效液相色谱测定,外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,色谱用水为G B/T6682规定的一级水,其他用水为G B/T6682规定的三级水㊂3.1试剂3.1.1磷酸(H3P O4)㊂3.1.2磷酸氢二铵[(N H4)2H P O4]㊂3.1.3硅油[(C2H6O S i)n]㊂3.2试剂配制3.2.1磷酸溶液(1m o l/L):在500m L水中加入53.5m L磷酸,混匀后加水定容至1000m L㊂3.2.2磷酸氢二铵溶液(1.5g/L):称取磷酸氢二铵1.5g,加水溶解定容至1000m L㊂3.3标准品双乙酸钠标准品[(C H3C O O)2H N a,C A S号:126-96-5]:纯度ȡ99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(10m g/m L):准确称取双乙酸钠标准品1g(精确至0.0001g),用水定容至100m L㊂该标准储备液置于0ħ~4ħ冰箱内保存,保存期为3个月㊂3.4.2标准工作液:准确吸取5.0m L标准储备液于50m L容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成浓度为1.0m g/m L标准工作液㊂该标准工作液置于0ħ~4ħ冰箱内保存,保存期为1个月㊂4仪器和设备4.1高效液相色谱(H P L C)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器㊂4.2分析天平:感量为0.0001g和0.01g㊂4.3组织捣碎机㊂4.4水蒸气蒸馏装置:500m L㊂4.5离心机:转速ȡ4000r/m i n㊂4.6具塞塑料离心管:50m L㊂4.7超声波清洗器㊂4.8p H计㊂4.90.45μm水相微孔滤膜㊂4.10精密p H试纸:p H0.5~5.0㊂5分析步骤5.1试样制备固体样品取500g,经组织捣碎机捣碎混匀后备用;液体样品摇匀后备用㊂5.2试样处理5.2.1蒸馏法准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500m L蒸馏瓶中,加入100m L水,再用50m L水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加磷酸溶液(1m o l/L)20m L,2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250m L容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约240m L时取出,在室温下放置30m i n,用1m o l/L磷酸溶液调p H为3左右,加水定容,摇匀,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂5.2.2直接浸提法(仅适用于馒头㊁花卷)准确称取5g(精确至0.01g)试样至100m L烧杯中,加水20m L,加入1m o l/L磷酸溶液0.5m L,混匀,经超声浸提10m i n后,用磷酸溶液(1m o l/L)调p H为3左右,转移试样至50m L容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀㊂将试样全部转移至50m L具塞塑料离心管中,以不低于4000r/m i n离心10m i n,取上清液,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂5.3仪器参考条件a)色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱;b)柱温:25ħ;c)流动相:用磷酸溶液(1m o l/L)调节磷酸氢二铵溶液(1.5g/L)p H为2.7~3.5(临用现配),经0.45μm水相微孔滤膜过滤;d)流速:1.0m L/m i n;e)波长:214n m;f)进样量:20μL;g)色谱柱清洗参考条件:试验结束后,用10%甲醇清洗1h,再用100%甲醇清洗1h㊂5.4标准曲线的制作5.4.1蒸馏法准确吸取双乙酸钠标准储备液1.0m L㊁2.5m L㊁5.0m L㊁7.5m L㊁10.0m L㊁12.5m L置于500m L蒸馏瓶中,其他操作同5.2.1,其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为0.04m g/m L㊁0.1m g/m L㊁0.2m g/m L㊁0.3m g/m L㊁0.4m g/m L㊁0.5m g/m L,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线㊂5.4.2直接浸提法准确吸取标准工作液0.5m L㊁1.0m L㊁2.0m L㊁3.0m L㊁4.0m L㊁5.0m L至10m L容量瓶中,分别加入磷酸溶液(1m o l/L)0.2m L,用水定容至10m L㊂其双乙酸钠标准溶液浓度分别为0.05m g/m L㊁0.1m g/m L㊁0.2m g/m L㊁0.3m g/m L㊁0.4m g/m L㊁0.5m g/m L,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线㊂5.5试样溶液的测定将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中双乙酸钠的浓度㊂双乙酸钠标准溶液液相色谱图参见图A.1㊂6分析结果的表述试样中双乙酸钠含量按式(1)计算:(1)X=ρˑVˑ1000mˑ1000ˑf式中:X 试样中双乙酸钠的含量,单位为克每千克(g/k g);ρ 由标准曲线求出样液中双乙酸钠的浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 样液最终定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m 样品质量,单位为克(g);f 稀释倍数㊂计算结果保留三位有效数字㊂注:若在G B2760中未规定添加双乙酸钠的食品中检出双乙酸钠时或在G B2760中规定允许添加双乙酸钠的食品中检出值超出限量范围时,则需要对该食品样品中乙酸的本底值进行测定,具体按附录B操作㊂在计算该食品中双乙酸钠的含量时,应扣减乙酸本底的含量㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他8.1蒸馏法检出限当样品称样量为25.0g,定容体积为250m L时,方法检出限为:0.030g/k g;方法定量限为: 0.100g/k g㊂8.2直接浸提法当样品称样量为5.0g,定容体积为50m L时,方法检出限为:0.015g/k g;方法定量限为:0.05g/k g㊂附录A双乙酸钠标准溶液液相色谱图双乙酸钠标准溶液液相色谱图见图A.1㊂图A.1双乙酸钠标准溶液液相色谱图附录B食品中乙酸本底的测定方法B.1分析步骤B.1.1试样制备见5.1㊂B.1.2试样处理(蒸馏法)准确称取25g(精确至0.01g)试样,置于500m L蒸馏瓶中,加入100m L水,再用50m L水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加2滴~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250m L容量瓶置于冰浴中作为吸收液接收装置,待蒸馏约240m L时取出,在室温下放置30m i n,用磷酸溶液(1m o l/L)调p H为3左右,加水定容,摇匀,经0.45μm水相微孔滤膜过滤后,供液相色谱测定㊂B.1.3仪器参考条件见5.3㊂B.1.4标准曲线的制作见5.4.1㊂B.1.5试样溶液的测定见5.5㊂B.2分析结果的表述试样中乙酸本底的含量按式(2)计算:X1=ρ1ˑV1ˑ1000m1ˑ1000ˑf1 (B.1)式中:X1 试样中乙酸本底的含量,单位为克每千克(g/k g);ρ1 由标准曲线求出样液中乙酸的浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V1 试样溶液最终定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;m1 试样质量,单位为克(g);f1 稀释倍数㊂B.3精密度见第7章㊂。

食品添加剂双乙酸钠中乙酸钠含量的快速测定

食品添加剂双乙酸钠中乙酸钠含量的快速测定
第3 9卷 第 3期
2 0 1 4年 3月
中 国 调 味 品
Ch i n a Co n d i me n t
食 品 添 加 剂
食 品添加剂双 乙酸钠 中乙酸钠含量的快速测定
王 雪婷 , 刘 亚军 , 秦 立俊 , 王恒 , 姜郁 , 夏 新媛
( 连 云港 出入境 检验检 疫局 , 江苏 连云港 2 2 2 0 4 2 )
( Li a n y u n g a n g Ex i t — En t r y I n s p e c t i o n a n d Qu a r a n t i n e Bu r e a u,Li a n y u n g a n g 2 2 2 0 4 2 ,Ch i n a )
me t h o d p r o v i d e s e a s y o p e r a t i o n a n d c h e a p i n s t r u me n t s ,a n d i t i s o f g o o d p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y .
所有试验样品中水分含量t62832008双乙酸钠样品中水分含量对检测结果的影响table1effectofwaterconcentrationinsdaonthedeterminationresults乙酸酐加入后的时间对检测结果的影响table2effectofaceticanhydrideaddingtimeonthedeterminationresults乙酸酐加入后的振荡时间min60236025603160346033由表2可知加入乙酸酐振荡23方法精密度选取5个样品样品的水分乙酸酐加入乙酸钠干基gb255382010编号含量体积ml含量方法测定值精密005100736045604860456046603060295976597259805975精密度实验结果table3theresultsofprecisionexperiment5974597259515959595859675953596159305923593359275935593160256019602460196035602860436052604503560466050604059725979597708059745980597859605954596012859585955596459335938593321660460044007359770031005159580037006259350037006360226018由表1可知对于水分含量较低的双乙酸钠样品滴定液中未加入乙酸酐对样品的测定结果并不会造成显著性影响但对于水分含量较高的样品倘若不向滴结论59365931594160416038603360370032005360406038603412需加入1ml乙酸酐

乙酸钠测定方法范文

乙酸钠测定方法范文

乙酸钠测定方法范文乙酸钠(NaC2H3O2)是一种无机化合物,常用于化学实验室中的分析和合成实验中。

它广泛应用于食品加工、制药、纺织、染料等工业领域。

要准确测定乙酸钠的含量,可以采用以下几种常用的方法。

1.酸碱滴定法酸碱滴定法是最常用的测定乙酸钠浓度的方法之一、该方法的基本原理是在酸性条件下,将乙酸钠与强酸滴定,直到导电速率改变,从而测定出溶液中乙酸钠的含量。

具体步骤如下:(1)将待测溶液与酸性指示剂混合,通常使用酚酞或溴酚蓝作为指示剂。

(2)通过滴定管滴加酸液(如盐酸)直至指示剂颜色发生变化。

(3)记录滴加的酸液体积,根据所滴加的酸液体积计算乙酸钠的浓度。

2.离子色谱法离子色谱法是一种高效、准确测定乙酸钠浓度的方法。

该方法利用对离子的选择性吸附和解吸,通过测量溶液中乙酸钠离子的浓度来测定乙酸钠的含量。

具体步骤如下:(1)将待测溶液通过阳离子交换柱,对钠离子进行选择吸附,并洗脱其他杂质。

(2)将离子色谱仪连接到柱子上,利用柱子中钠离子浓度的变化测定乙酸钠的浓度。

3.气相色谱法气相色谱法也可以用于测定乙酸钠的浓度。

该方法基于乙酸钠气化后在其中一种条件下与特定的反应物发生反应,通过测量产物的浓度来间接测定乙酸钠的含量。

具体步骤如下:(1)将待测溶液通过气相色谱仪,使其气化,并与反应物发生反应。

(2)通过光电检测器检测产物的浓度,然后根据产物的亮度计算乙酸钠的浓度。

需要注意的是,在进行乙酸钠测定前,必须先优化以上方法中的实验条件,包括酸碱滴定法中的酸性指示剂的选取、离子色谱法中阳离子交换柱的选择、气相色谱法中的反应物选择等。

此外,还需要考虑样品的预处理、测定方法的灵敏度和准确性等因素,以确保测定结果的可靠性。

食品级双乙酸钠工艺操作规程

食品级双乙酸钠工艺操作规程

食品级双乙酸钠工艺操作规程
1、备料:
(1)冰乙酸的接收、贮存:确认供方出厂检验单,取样检验,称重并做好记录过滤后贮存。

(2)碳酸钠的接收、贮存、称重:确认供方出厂检验单,按照计算出的重量用电子天平进行称重。

2、计量称重:将乙酸通过自动流量计输送至乙酸高位计量槽,并根据乙酸的重量计算出所需的碳酸钠的重量;
3、投料:打开螺旋干燥机投料口,将计量好碳酸钠加入螺旋干燥机,盖好盖子并把螺丝拧紧,然后开启乙酸滴加阀门进行乙酸滴加;
4、熟化:熟化温度控制在80℃,时间控制在2h;
5、干燥:熟化完成后,将螺旋干燥机盖子打开,并开启通往引风机进行通风干燥;
6、出料:烘干时间结束后观察产品流动性,流动性良好即可出料;
7、冷却过筛:干燥后的物料由真空吸料机吸入冷却机内,经冷却机冷却后过筛;
8、包装入库:筛选出符合要求的物料进行称重装包,再经金属探测器检测,检测合格后入库。

9、记录:做好记录,并认真填写生产随工单。

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《食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定》
(征求意见稿)编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项,项目编号:ZHENGHE-2014-273。

委托原标准起草单位山西省食品质量安全监督检验研究院对GB/T 23383-2009 《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》进行修订。

2014年5月成立了标准修订工作组,项目负责人为梁宝爱,主要参加人员有张素娟、姚春孝、孙丽萍、赵海霞、刘玉玲、武向勇、刘俊丽、杨凯、赵昀。

对标准修订工作、成员分工、研究进度、样品实验、验证方法及时限要求作了具体安排。

具体工作如下:
1、标准修订工作组成员根据《食品安全国家标准整合工作方案》(2014年-2015年)的相关精神,广泛收集、阅读、研究国内外相关方法、标准和文献资料。

依据GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中防腐剂双乙酸钠允许使用的食品品种,确定了修订标准需要进一步解决的问题。

2、工作组将GB/T 23383-2009 《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》标准适用范围与GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行了比较,确定补充基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、熟制水产品(可直接使用)等食品品种的试验数据,同时对原标准已研究的食品也进行部分试验,同时,对工作组人员进行了分工。

3、对试验前处理条件和仪器条件进行了再研究,并论证了方法的检出限、准确性、线性范围,工作组通过反复研究和分析,经过数据汇总,提出了修订内容。

4、工作期间,多次购买了市场上标签明示含有双乙酸钠的食品如豆干再制品、熟肉制品等样品,对其双乙酸钠含量进行了测定。

5、委托河南省产品质量监督检验院、山西省食品工业研究所和山西省维尔生物研究所3家实验室对该标准方法进行了验证。

6、标准修订工作组多次征求专家意见,结合山西省食品质量安全监督检验研究院2009年以来使用GB/T 23383-2009《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》标准检测食品的情况及其他检验机构的使用情况进行了分析,并对专家意见进行了汇总分析,形成标准的征求意见稿及编制说明。

二、标准的重要内容及主要修改情况
1、标准的重要内容:范围、原理、试剂和材料(包括:试剂、试剂配制、标准品、标
准溶液配置)、仪器和设备、分析步骤(包括:试样制备、仪器参考条件、标准曲线的制作和试样溶液的测定)、分析结果的表述、精密度和其他共八项内容。

2、主要修改情况:在GB/T 23383-2009 《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》基础上,增加了适用范围;删除了规范性引用文件;修改了直接浸提法前处理适用的食品范围;修改了方法检出限和方法定量限。

具体如下:
(1)对增加适用范围食品(基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、膨化食品、熟制水产品)进行试验分析确认。

(2)对增加适用范围食品线性范围、检出限和定量限的测定。

为了确定标准系列的范围,选用从0.04 mg/mL至0.5 mg/mL标准系列,通过水蒸汽蒸馏法选用六个不同浓度的双乙酸钠标准溶液进行实验,结果表明相关系数在三个9以上。

在本标准实验条件下,将标准溶液连续稀释后进行基本不含水的脂肪和油、原粮、大米、粉圆、膨化食品、空白样品的加标确认,以及3倍噪音的峰响应值和10倍噪音的峰响应值、取样量和进样量,得出本标准前处理蒸馏法的方法检出限为:0.030 g/kg;方法定量限为:0.100 g/kg。

本标准前处理直接浸提法的方法检出限为:0.015 g/kg;方法定量限为:0.050 g/kg。

(3)对增加适用范围食品精密度和准确度的测定
选择基本不含水的脂肪和油(黄油)、原粮、大米、粉圆、膨化食品、熟制水产品等6种产品,分别制备6个平行样,测定样品中双乙酸钠的含量,计算相对标准偏差(RSD %)。

在这6种样品中分别加入高、中和低浓度的标准溶液,测定样品的加标回收率。

本方法测定食品中双乙酸钠的平均回收率为84.4 %~107.0%,精密度为4.1 %~9.8 %。

(4)对市场上购买了原有标准适用范围中的食品,其配料表中标明使用了双乙酸钠的豆干再制品、熟肉制品。

对糕点中双乙酸钠的测定采用了两种前处理方法的确认。

(5)因GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中对防腐剂双乙酸钠允许使用食品品种范围进行了调整,取消了在GB2760-2011标准中允许的基本不含水的脂肪和油、大米两种食品,故标准文本适用范围中删除了基本不含水的脂肪和油、大米这两种食品。

三、国内国际标准情况
经查询,目前国内现行的食品中双乙酸钠的测定方法仅有GB/T 23383-2009 《食品中双乙酸钠的测定高效液相色谱法》;国外未见食品中双乙酸钠的测定方法。

四、其他需要在网上公开说明的事项
暂无。

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