聚乙烯醇缩醛胶的制备

高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
聚乙烯醇缩醛胶的制备
徐州工程学院 主讲：董黎明
背景知识 聚乙烯醇缩醛胶常见的品种有缩甲醛、缩丁醛、缩乙二醛 和缩糠醛等。广泛用于玻璃、纸张、纤维织品、皮革、木 材、部分塑料、壁纸、水泥地面、砖、石膏、混凝土的粘 接。
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实验技巧之一 (1) 采用机械搅拌装置，随着反应进行，体系的粘度会越 来越高；磁力搅拌到后期转子就转不动了！ (2) 为了防止水分挥发，冷凝管是必要的；
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实验技巧之二
聚乙烯醇2099为何不能在常温水中溶解？
20 99 OH
H O H CH “20”是指聚 OH
实验注意事项 (1) 组建一个稳固的实验装置是实验成功的基础； (2) 调节反应体系pH值在1-2之间，可获得适宜的反应速 率，易于控制产品质量； (3) 细致观察实验过程，使你不会错过反应终点的判断； (4) 大家注意用水用电安全，保证卫生环境。
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CH2 CH CH2 CH O O CH2 CH2 O
(2)在较低固含量的条件下，提高其表观粘度。分子间的 缩醛化反应，产生括链，聚合物分子量增加，粘度增加 。
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实验过程
实验让你眼见为实，
精彩内容马上开始！
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HC O CH2 +
HO CH
-H
HC O CH2 O CH
生成缩醛
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缩醛反应结果 (1) 减少羟基含量，提高胶粘剂的耐水性。如：啤酒瓶的 标签胶要保证在潮湿条件下不易脱胶。
CH2 CH CH2 CH O O CH2 CH2 O HO OH CH2 CH2 O O CH2 CH CH2 CH
合度为2000， OH 其大小代表了 CH2 CH 分子量
H O H CH OH “99”是指醇 CH2
CH2
CH2
CH
CH2
CH OH OH CH
解度为99% OH， 其大小代表 CH2 CH 羟基的含量
H O H
H O H
CH2
CH OH
CH2
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CH2
CH OH
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反应原理（羟醛缩合）
H O C H H H O C H
羰基质子化 生成半缩醛
H
H HC OH + H O C H
H
H HC O C OH H H
-H2O
-H
HC O CH2 OH
HC O CH2 OH
HC O CH2 OH2
HC O CH2
生成碳正离子
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实验技巧之四 如何判定反应终点？
观察到出现白色絮状物，注意不要与泡沫混淆！
说明反应物在高温下溶解能力变差！
这是由于： （1）反应物羟基含量减少，水溶性变差；
（2）高温破坏了水与聚乙烯醇的氢键，造成水的析出。
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实验技巧之三 缩醛反应为亲核加成反应，酸为催化剂，pH值越低反应 速度越快，一般控制在1-2之间为宜。 盐酸用量多，反应速度快，难于控制反应程度。短期内 会迅速产生过度缩醛化反应产物，其分子量很大，羟基 含量很少，从水溶液中析出。 盐酸用量少，反应速度慢，生产效率低，反应不完全， 甲醛残留量高。
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生产原料
名称 聚乙烯醇 甲醛溶液 盐酸 氢氧化钠 水 pH试纸 规格 工业品 分析纯 分析纯 分析纯 去离子 广泛 来源 台湾长春化工 天津福晨化学 上海化学试剂 天津福晨化学 自制 上海三爱斯 用量 10g 5ml 适量 适量 125ml 适量 其它 2099 37% 26% 10% 0-14
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