工业分析复习题

一、填空题

1、质量管理发展过程大致分为：质量检验阶段，统计质量控制阶段，全面质量管理阶段，

质量管理标准化新阶段。

2、根据试样用量或待测元素含量的不同，分析方法可分为：

（1）常量分析，试样质量大于100mg，元素含量大于0.1%

（2）半微量分析，试样质量10~100mg，元素含量0.01~0.1%

（3）微量分析，试样质量0.1~10mg，元素含量0.0001~0.1%

（4）超微量分析，试样质量小于0.1mg，元素含量小于0.0001%

其中常量分析和半微量分析一般采用重量法或滴定法。

3、在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，该分

析工作称为仲裁分析。

4、混合溶剂中的王水指3HCl+1HNO3，逆王水指1HCl+3HNO3，红酸指1HCl+1HNO3。

5、试样分解常用的方法有酸溶法，碱熔法，熔融法

6、消除干扰的方法可概括为两类：分离法：包括沉淀分离、萃取分离和色谱分离；

掩蔽法：包括沉淀掩蔽法、络合掩蔽法和氧化还原掩蔽法。

7、实验室常用试剂规格按纯度分类有：优级纯，代号GR，颜色标志绿色；

分析纯，代号AR，颜色标志红色；

化学纯，代号CP，颜色标志蓝色；

实验纯，代号LR，颜色标志黄色。

8、常用酸物质的量浓度（mol/L）：盐酸为12、硝酸为16、硫酸为18、高氯酸为12、磷

酸为15.

9、滴定法分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法。

10、例行分析工作时，一个试样只平行测定2次，若数据较为接近，以平均值报出分析结果。

11、常见干扰元素的掩蔽剂：Cu用硫脲、Fe用抗坏血酸、Al用三乙醇胺、Sn用苦杏仁酸。

12、对天然水而言，碱度主要指氢氧根、碳酸根、重碳酸根浓度的总和。

13、一般的，国家标准方法和行业标准方法有效期分别为5年和4年。

14、标准样品所具备的基本条件是足够的均匀性、组分很好确定、有足够的稳定性。

15、水中杂质种类溶解性气体；可溶性盐类；胶状物质；固体悬浮物；微生物

二、简答题

1、工业分析的特点是什么?

①分析对象物料量大。②分析对象组成复杂。③分析方法的时间性。④分析方法的多样性

与相容性。⑤分析方法的实践性。⑥试样处理复杂。⑦多学科的相关性。

2、检验分析方法准确度的途径有哪几种？

①采用标准样品比对，②标准方法或公认方法结果对照，③标准加入回收试验法

3、标准样品和基准试剂的主要用途和作用是什么？

（1）检查分析结果的准确度和分析方法的可靠性，（2）校准仪器，（3）绘制工作曲线，（4）标定或检查某些标准溶液浓度

4、标准物质有何特性？在分析工作中的作用是什么？

特性：①材料均匀，②性能稳定，③化学成分已知，④主管部门授权，⑤标准物质证书作用：①校准分析仪器，②评价分析方法准确度，③制作标准曲线，④配制或标定标准溶液⑤评价和考核工作质量，⑥仲裁分析中作平行验证样，检验测定过程的可靠性

5、选择分析方法时应考虑哪些因素？

①标准优先，②准确度和灵敏度，③分析速度，④分析成本，⑤环境保护，⑥样品的性

质和实验条件

6、什么是允许差?

允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差，或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。允许差分为室内允许差（重复性）和室间允许差（再现性）。

7、工业分析测定步骤

①采样，②制样，③分解样品，④消除干扰，⑤方法的选择，⑥结果的计算和数据的评价

8、分解试样的一般要求有哪些？

①分解完全，溶液透明无残留或不溶物不含待测物质，②不损失被测组分，分解过程中

待测成分不应有挥发损失，③不引入被测组分和干扰物质

9、叙述挥铬去砷的操作方法。

在冒烟条件下，滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠并加热，能使铬（VI）成CrO2Cl2逸去；滴加HBr时成（AsBr5）。

10、硫酸冒烟和高氯酸冒烟的目的和优缺点

硫酸沸点较高（338℃），通过加热蒸发冒出SO3白烟，可除去试液中挥发性的HCl、HNO3、HF及水等。但冒白烟的时间不宜过长，否则生成难溶于水的焦硫酸盐。

高氯酸的沸点为203℃，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。

11、若共存元素Si、As、Cr影响测定，溶样时须采用哪些措施？

去Si，在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出

去As，在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟，使其生成AsBr3气体逸出。

去Cr，在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高氯酸冒烟使铬逸出。

12、硅钼黄测硅时，共存元素磷和砷有干扰，如何消除，为什么？

磷、砷的干扰：加入草酸破坏络合离子，硅的金属性比磷砷强，其络合物相对稳定，不易被破坏，但也会被慢慢分解，所以应快速加入还原剂。共存离子干扰：不取试样同步进行，以此为空白液作参比。

13、氧化还原滴定法测定铁含量时，加入磷酸作用是什么？

（1）保证滴定所需的酸度，（2）磷酸与三价铁形成物色络合物，降低Fe3+/Fe2+电对的电位，使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂，（3）消除了三价铁黄色对终点色变的影响。

14、燃烧碘量法测定钢铁中硫，其结果为何采用标液滴定度计算而不按标液浓度直接求结果。

①碘酸钾或碘标液具有不稳定性，②高温燃烧时气体元素释放程度有差异，③当标定和

测定条件一致，标准液相对一致，且气体元素释放程度一致。

15、燃烧非水滴定法测定碳时采用的吸收剂是什么？各起什么作用？

吸收剂：乙醇-乙醇胺溶液。乙醇作用：提高CO2在乙醇中溶解能力，提高碳酸酸性。

乙醇胺作用：提高溶剂对CO2的吸收能力。

16、电解法测定铜时，为何在硫硝混酸中进行？加入尿素的作用是什么？、

硫酸存在可使铜镀层光亮致密，且不易被氧化，硝酸可避免因氢离子在阴极还原产生氢气，使铜沉积疏松脱落。

17、熔融和烧结的主要区别是什么？烧结法的优点是什么？

熔融法分解温度较高，需要大量溶剂，分解能力强，但会腐蚀坩埚。烧结法分解温度低，加热时间长可直接明火加热分解。烧结法优点：分解温度低，不易损坏坩埚，烧结物易于提取。

18、还原－磷钼蓝分光光度法中NaF的作用是什么？

①与Sn4+结合，增强SnCl2的还原能力；②与Fe3+络合，抑制Fe3+与SnCl2的反应；

③与其它干扰离子络合消除干扰；④过量太多，与钼络合以破坏磷钼蓝