实行八 间二硝基苯的合成

使反应温度不超过15～20℃。

当所有硝基苯加完后，继续在55℃下搅拌1小时，随后加温到35℃，以熔化析出的二硝基苯,并在搅拌下倾人125g冰内。

过滤出二硝基苯，用冷水洗涤。

再将其加入50mL水中，加热熔化，并加入纯碱中和石蕊试纸呈碱性。

倾泻去上部水层，再以50mL热水洗涤一次，即得到粗制二硝基苯；
4. 精制；将粗制品二硝基苯加入62.5mL水中，加热到80℃，加入0.325g乳化剂（如肥皂，土耳其红油，拉开粉等）．在良好搅拌下，于30分钟内加入2.5g结晶亚硫酸钠，继
续在90～95℃搅拌2小时。

当异构体溶解在溶液内时，混合物就变成深棕色。

继续搅拌，
冷却至室温，过滤出沉淀。

把沉淀溶化在62.5mL热水中，再搅拌冷却，得到几乎为白色
的小结晶间二硝基苯，在90℃以下干燥。

5. 干燥，称重，计算产率；
6. 测定熔点。

结果测试：熔点90.7~91.4℃，收率83%~90%。

六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产
率的计算；改进意见；思考题解答。

七、思考题
1. 影响硝化反应的因素有哪些？
2. 写出二硝基苯精制的反应方程式。

3. 为什么间二硝基苯的制备要在强烈反应条件下进行？
4. 本实验中，所用的混酸起始组成和终了组成如何计算？
2.5g硫磺粉，在石棉网上加热，直至硫磺粉全部溶解。

如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液。

2. 间硝基苯胺的制备在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管和滴液漏斗的100ml四口烧瓶中，加入6.3g间二硝基苯及50mL水。

加热到微沸，剧烈搅拌使成很细的悬浮液。

然
后在不断搅拌下，于20～25分钟内滴加上述多硫化钠溶液，滴加完毕后，继续加热煮沸
20分钟。

用下法检验反应终点：用吸管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上，若生成的硫化铜黑色斑点干20秒内不消失，即已达反应终点。

3. 精制将反应物倒人盛有25g冰的200mL烧杯中，使反应物迅速冷却，过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤，除去残留的硫代硫酸钠。

取出租产品，放入盛有稀盐酸(由37.5mL水和9mL36％浓盐酸配制而成）的200mL烧杯中，煮沸15分钟，使硝基苯胺溶解。

冷却后，滤去剩下的硫磺和未反应的间二硝基苯。

不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，即有黄色的间硝基苯胺析出。

过滤并用少量冷水洗涤。

粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。

3. 计算产量、产率、测定熔点。

测试结果为：产率60%，熔点114℃。

六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产
率的计算；改进意见；思考题解答。

七、思考题
1. 间二硝基苯制取间硝基本胺，能否用铁和盐酸来进行还原？
2. 产品不纯，主要含有什么杂质？如何去除？
1. 原料
环氧氯丙烷，硬质酸钠，溴化四丁铵，甲苯，硫酸
2. 硬脂酸缩水甘油酯的制备
在装有电动搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口瓶中,加入15.3g (0.05mol)硬脂酸纳、9.25g (0.1mol)环氧氯丙:皖、1.61g(0.005mol)溴化四丁铵和30 mL甲苯，在110℃油浴上剧烈搅拌2h。

冷却后滤去固体。

,滤液用50ml水分三次洗涤，经无水硫酸纳干燥，蒸出未反应的环氧氯丙烷和甲苯,得到硬脂酸缩水甘油酯粗品。

2.硬脂酸单甘酯的制备
在同上的装置中加入制得的硬脂酸缩水甘油酯粗品和30 mL(0.05mol/L)的硫酸水溶液。

在80℃下剧烈搅拌2h。

置冷，分出有机相，水洗，晾干，得淡黄色固体，熔点58~59℃。

六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产率的计算；改进意见；思考题解答。

预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备
真空蒸馏装置；阿贝折光仪；电动搅拌器；有机合成仪；恒温箱；电炉；电吹风机；
电子天平；托盘天平；各种玻璃仪器；酒精喷灯；温度计等等。

五、实验方法、步骤及结果测试
1. 合成在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加人9.4g十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g 85％甲酸溶液，反应温度低于30℃，约10分钟加完。

升温至60℃，再滴加8.3g36％甲醛溶液。

15分钟加完。

升温回
流2小时，至定性测定溶液中无仲胺为止。

测定方法：将1mL丙酮加至事先已调成碱性的
5mL反应液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2分钟内溶液不呈紫色，证明已到
终点。

若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应；
2. 分离提纯将反应物冷却到室温，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH为11—13。

反应物到入分液漏斗中，上层油状液用30％氯化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。

下层水液
约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。

然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水，
再减压蒸馏，收集120—122℃5mmHg（0.66661x10-3帕）的馏分；
反应装置同本实验操作1。

加入7.5g (0.08moi)氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴人由3.2g (0.08mol)氢氧化纳和45mL水配成的溶液，然后滴入以上制得的二甲基十二烧基胺。

升温至70~80℃搅拌反应3h，得到浅黄色、粘稠的十二烧基甜菜碱溶液,其中活性物含量约30%。

六、实验报告要求
实验之前要求学生写好实验预习报告，做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交。

实验报告内容要求：实验目的；实验反应原理及装置图；实验反应式；所用试剂的理化常数、规格和用量；所用仪器；注意事项；实验步骤及现象；结果分析及讨论；转化率、产
率的计算；改进意见；思考题解答。

七、思考题
1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？
2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？。