有机化学实验考试试题

有机化学实验考试试题一

一、填空

（4）蒸馏操作是有机实验中分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸点范围很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用空气冷凝管，低于130℃时应选用直形冷凝管。

（5）蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/2 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。（6）蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。

（7）采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为3% 以下，如果杂质含量太高，可先用萃取、色谱方法提纯（写出二个以上），重结晶所用的条件应具备5个条件是选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应，欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小，选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是荣季度甚大，沸点不宜太高。选择溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，活性炭一般用量为。折叠滤纸的作用是：1 ，2 。（8）液体有机化合物干燥的三原则是：用量，时间，方法

。常用的干燥剂有

（写出二种以上）。

（9）分液漏斗主要应用在哪四个方面

。使用时分液漏斗放在铁圈上，不能。开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。

（10）水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是。装置中T形管作用是。烧瓶中液体的量不能超过其容积的。水蒸气蒸馏速度为。

（12）实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成：

。分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。如果分馏速度太快，产品将下降。分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同

。两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯。

二．分别用字母填空，以达到分离提纯下列混合物的目的。

1．卤代烃中含有少量水（）

2．醇中含有少量水（）

3．甲苯和四氯化碳混合物（）

4．含3%杂质肉桂酸固体（）

a, 蒸馏b,分液漏斗c, 重结晶d, 金属钠

e,无水氯化钙干燥f, 无水硫酸镁干燥g, P2O5h, NaSO4干燥

三、判断题

1．纯净的有机化合物一般都有固定的熔点（）

2．有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物（）

3．不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高（）

5．重结晶时，晶体越大越好（），洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂（）。四．祥述重结晶5g萘的实验步骤和操作方法？

五．绘制出常压蒸馏乙醇装置图。

有机化学实验考试试题二

一、填空题（22分）

1、蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。常用的蒸馏装置由

，，，五部分组成。蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个，以防止空气中水蒸气的侵入。加热前应先放入几粒沸石。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒滴为宜。

2、安装仪器顺序一般都是从左到右，从下到上。要准确端正，横看成面，竖看成线。

3、减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起到搅拌作用，防止液体。

4、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将部位仔细涂油；操作时必须先后才能进行蒸馏，不允许边边；在蒸馏结束以后应该先停止，再使，然后才能。

5、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。

6、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。

二、选择题（8分）

1、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收（ A ）和（B ）,活性炭塔和块状石蜡用来吸收（ C ），氯化钙塔用来吸收（ D ）。

A.酸性气体

B.水

C.有机气体

D.水

3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A.MgSO4

B.CH3COONa;

C.C6H5CHO

D.NaCl

4、乙酸乙酯中含有（B ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.丁醇

B.有色有机杂质

C.乙酸

D.水

5、当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流

B.分馏

C.水蒸气蒸馏

D.减压蒸馏

三、简答题（60分）

1、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

答：1. 正确选择溶剂；

2. 溶剂的加入量要适当；

3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；

4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯

3、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？

4、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？

答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。5、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。

6、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

8、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，；则定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，；则定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

9、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？

答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。

10、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。

四、设计题（10分）

在制备Grignard试剂时，常用的溶剂有乙醚或四氢呋喃，体系或溶剂要求绝对无水，否则将影响产率，甚至反应不能进行。请你设计一个方案对四氢呋喃进行彻底干燥，并画出主要的实验装置简图。