聚乙二醇二甲醚平均分子量的测定

可 用 于脱 水 ， 脱油等 方 面。其 吸收效 果取决 于
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图 １ ＮＨＤ 气相 色谱 图 ．
峰（ ） 乙二醇 二 甲醚 ｚ三 乙二 醇 二 甲醴 １二 ］
ＮＨＤ 的平 均分 子量 。 有 关 ＮＨＤ平 均分 子量 的测定 。 内未见 国
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杭 州 化工
１９ ９ ７年 ２ ２ ７（ ）
前 聚 乙二醇二 甲醚平均分 子量 的测 定 言 杭州 市化工 研究所 王 宪 白 ３ ０ １ １０４
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摘 要 介 绍 ｊ用气相 色谱 测定 聚乙＝ 醇＝ 甲醚平 均分 子量 的方 法 。该
各 组 份 的 校正 因子 暂 定 为 １ 分 析 结 果 见 表 ，
ｌ 。
表１
分析 结果
用 ，ＮＨＤ 与 甲基硅 氧烷 之 间的保 留作用是 色 散 力， 特殊 选择性 ， 无 组份 在 固定液 上 的分 配 系 数大 小， 由它 们的分 子 量和 蒸汽 压决定 。出 峰次 序按 组份 、 点的高 低排 列 ， 沸 由低到 高 。
步 一等 奖 。 该溶 剂外 观 为淡黄 色透 明液体 。 结
构 式 为 Ｃ ｜ＯＣ－Ｃ ） Ｃ－ ｌ Ｈ （ Ｉ Ｒ Ｏ Ｉ ｈ ｈ，ｒ是聚合度 ，
其范 围 ２ ， —８ ｎ值 不 同 。 溶剂 的性 能不 同 。该 溶剂 主要 用于 吸 收 合成 气 ． 天然 气 及其 他 混 合气体 中的硫 化氢 、 氧化碳 等 酸性气 体 ， 二 也
法 简 便 、 速 、 确 ． 剖 定 聚 乙 ： 醇 ＝ 甲醚 平 均 分 子 量 的 有 效 手 段 。 快 准 是
关键 墨 词 三堡 壁 ！苎 量 塑鱼 测定 三！ 坌± 堂
气 相色谱 仪 ： 带有 Ｆ Ｄ 和色谱 数 据处理 器 Ｉ 色 谱柱 不锈 钢 ３ ×３ ｍ ｍｍ
牙 石 油公 司 （ Ｅ Ｓ 的 ８ ５万 ｔ ａ生产装置 Ｃ Ｐ Ａ） ． ／
是 使用 一 台降膜式结 晶器 ， 而是 使用 两台 。物 料 首先 在室温 下进 入 第 １台结 晶 器而 被 冷 却
到 一３ ℃ ， 晶 出纯 对二 甲苯 。 残液返 回到精 ０ 结 炼装置 内， 然后 加热 结晶器 ， 晶体熔 化 ； 把 同时
关 系见图 ２ 、 。
Ｌｏ Ｒ ｇｔ
气相色谱法测定聚乙二醇二甲醚的分子量
简 便 、 速 、 复性好 。定量 的标 准偏 差和 变 快 重 异 系数分 别小 于 ０ ３ ０ １ 完全 能满 足 实际 和 ．。 生产 控制 分 析 的 需要 。 如能 获 得 全 部 纯样 测 定其 校正 因子 并对样 品进 行校 正， 法将 更 完 方
多数组 份具 有相 等的 面积 校正 园子 。，ＮＨＤ 。
ＮＨＤ是 低活性 、 沸点 的化 合物 ，要达到 高 高 效分 离 ， 固定液的选 择相 当重 要 。根据 相似 原则 ， 们选 择 了低 极性 高 沸点 的 甲基 硅氧 我
烷作 固定液 。这种 固定液 可长期 在 ３ ０ 下使 ５℃
３ ２ 定 性 分 析 ．
本 实验 只获得 ｎ —４ 份的 纯样 品，对 ＝２ 组
所 缺少 的 ｎ＝５ 组 份根 据碳 数规律 “， —８ Ｉ同系
物 在 同一 温度 下 ，校 正 保 留值 对 数 与 碳原 子 ４ 结论
数 成 线性 关 系 。利 用 已知 的纯 样 品的 保 留值 作 图， 出 ｎ：５ 求 —８的保 留值 而定性 。其线性
新 工 艺” 的子项 目。 获 １ ９ 荣 ９ ５年度 国家 科技进
柱 温 ：７ ℃ ； 化温 度 ：５ ℃ ； 铡温 度 ： ２０ 气 ３０ 检 ３ ０ ；氮 气 流 速 ：４ ｍｌ ｍｉ ；氢 气 流 速 ： ５℃ ０ ／ ｎ
３ ０ ／ ｎ 空 气 流 速 ：０ ｍｌｍｉ ５ ｍｌｍｉ ； ４０ ／ ｎ
较 好 地体现 其 内在 质量 ，可 以作为控 制 ＮＨＤ 产 品质 量 的手段 。 本 方法 用 甲基硅 氧 烷 柱对
２ ３ 聚 乙 二 醇 二 甲醚 平 均 分 子 量 测 定
按上述 操作 条件 ． 好氮 气 、 气 、空气 调 氢 流速 。 启动 气相 色谱 仪和 色谱 数 据处 理器 调好 参 数 。待 条 件稳 定 后 ，用 微 量 针筒 吸取 样 品 ０ １ ， 注 入 进样 Ｅ 。由色 谱 数据 处 理 器 ． —０２ Ｉ ｌ 记录 色谱 图（ 图 １和计 量 。 见 ） 按重 均分 子 量定
．
聚 己二醇 二 甲醚 （ ＮＨＤ溶剂 ）是杭 州 即
固定相 ： ％ 甲基硅 氧烷 ／ ｈｏ ｓｂ ６ ｃ ｒｍｏｏ Ｗ 聚 乙二 醇二 甲醚 ｎ＝２ —４
２ ２ 气 相 色谱 分 离 条 件 ．
市化 工 研究 所 开 发的 一种 新 型 的物 理 溶剂 。 该 溶剂 的生 产 方 法 已被 中 国专 利 局 授予发 明 专 利权 （ 利号 ： Ｌ ２１８ ３ ．） 专 Ｚ ９ ０７ １４ 。该技 术项 目是 “ 水煤 浆 加 压气 化 及气 体 净 化 制 合成 氨
晶器 在高 于标 准装 置 １ ％的情 况 下操 作 ，所 ０ 以耗 能 较少。
寿 新工 艺 与通 用 工 艺 的不 同 点在 于 新 工艺 不
为 总的峰 面积 。
・
、
Ｌ
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杭州 化 工
１９ ９７年 ２ ２ ７ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ ）
３ ３ 定 量 分 析 ．
３ 结果 与讨论
３ １ 气 相 色谱 固定 液 的 选 择 ．
ＮＨ 的 Ｍｗ 测 定 由面 积 归一 化 法 进行 Ｄ
计 算 。在 缺 少纯 样 品的 情况 下， 据 同系物 大 根
善。
参考文 献
１ 孙 传 经 气 相 色 谱 分 析 原 理 与技 术 ２ 中 科 院 甘 肃 化 学 物理 研 究所 填 充 气 相 色谱
国 ２ ：２ ｎ —８组 份 线 性 关 系
国外 对二 甲苯 结 晶新工 艺简介 瑞 士 苏 尔 寿化 工技 术 公 司 最近 推 出其 开 发 的对 二 甲苯 结 晶新 工 艺 ，并 将 首次 在 西 班
将物料 转 加到第 ２台结晶 器 内。
上 投 入工业 化应 用 。并 预计 予 １９ ９７年 ７月份 投 产 。 它 将使 来 自甲苯 歧化 装 置 的对 二 甲苯
物 料 的纯度 从 ８ ％提高 到 ９ ％以上 。苏 尔 Ｏ ９７
据苏尔寿公司经理介绍， 使用新工艺的投 资和 能耗 都较 用 通用 工 艺的 低 ４ ％。 由于 结 ０
报导， 无现成 方法 可循 。由于 ＮＨＤ 是 同系物 ，
ｆ’ 乙二 醇 二 甲醚 【 五 己 二酵 二 甲 醚 ３四 ４ ） ｆ） 乙二 醇 二 甲醚 【） 己二 醇 二 甲 醴 ５六 二 ６七 门 八 己二 辞 Ｚ Ｅ醴 １ ． ｐ
化学 性 质相 似用 化学 法很 难 来分 离 ．而 用气 相 色谱 法测 定 ＮＨＤ 的分 布及平均 分 子量 ， 能
义 ＮＨＤ 的平均分 子量 表示 如 下 ：
＝
其分 布 及 分子 量进 行 了有 效的 分 离和 测 定 。 操作 简便 、 复性 好 ， 一种 较 为理 想的分 析 重 是
方法 。
２ 实验 部分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
∑ （ ／ ×Ｍ ． Ａ Ａ）
式中 Ａ、
为 各组分 的峰 面积 和分 子 量 ；Ａ