仪器分析思考题答案汇总
仪器分析思考题答案汇总
实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析实验课后思考题
仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析？因在相同的色条件下，同一物拥有相同的保存，当用已知物的保存与未知祖的保存行照，若二者的保存相同，二者是相同的化合物。
2、利用面一化法行定量剖析是，量能否需要特别正确，什么？因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量（体 * 品度）看作是 1（即 100%），出的各个峰（主峰和峰）都是个1 的一部分，且各个峰面百分比的和1。
的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的，所以量的正确度要求不高。
三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的？它能供给哪些信息？当一束拥有连续波长的红外光经过物质，物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时，分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级，分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质汲取。
所以，红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。
地点、强度、峰形是 IR的三因素。
汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团，能够推测化合物的化学构造；汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量；应用红外光谱能够测定分子的键长、健角，进而推测分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标？一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的破坏，一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下，此外要增补的是只假如高精细的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案
第一章总论（一）1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段？”分析化学发展的四个阶段为：（1）经验分析化学阶段：分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础，分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
（2）经典分析化学阶段：研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法（酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定），比色法，溶液反应，四大平衡，化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
（3）现代分析化学阶段：以仪器分析为主，与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
（4）分析科学阶段：以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为：（1）19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
（2）第二次世界大战前后,由于许多新技术(如Ｘ射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
（3）进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善，客观上对分析化学提出了许多空前的要求，同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
仪器分析思考题及答案
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化，也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的, 轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F 含量时，加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6. 在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以△E／△V～V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9．物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分子中价电子能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原子吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法（potentiometry）、电导分析法（conductometry）、库仑分析法（coulomtry）、电解分析法（electranalysi）。
直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析课后思考题答案48页文档
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 。— —爱献 生
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仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
(完整版)现代仪器分析考试题目答案
现代仪器分析与技术思考题一、近红外光谱分析•近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。
近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。
•近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。
•近红外光谱分析有哪些特点?(1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。
(2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。
(3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。
(4)近红外分析的缺点。
谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。
•试述近红外光谱的用途。
答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。
近红外法避免了空气中水分的干扰。
(2) 药物鉴别分析对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。
采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
仪器分析复习思考题
仪器分析复习思考题复习思考题第二章色谱分析1、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答：保留时间（保留指数）2、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答：有效塔板数N和有效塔板高度h作为衡量塔效率的指标。
3.在液相色谱中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答：垂直扩散项4、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系答：随着U的增加，有一个最小值。
5、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的什么性质答：热导系数不同6.当用角鲨烷分离甲烷、乙烷和丙烷时，它们从色谱柱流出的顺序答：甲烷、乙烷、丙烷7.分配比代表物质在两个阶段的比例答：机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比。
8.范戴默的方程式能解释什么？答：它可以解释填充的均匀性、支架的粒度载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
9.如果样品复杂，相邻两个峰之间的距离太近，或操作条件不易控制和稳定，难以准确测量保留值，可以采用什么方法？答：定性分析可以通过添加已知物质来增加峰高。
10.在色谱柱中，如果分配给固定相的组分的量是MS（单位：G），浓度是CS（G？Ml），分配给流动相的量是Ml（单位：G），浓度是Cl（单位：G？Mol），那么组分的分配比K是多少？回答：CS/CL1一tr11．理论塔板数n的计算式为n?5.54??b1?2越多，h越小。
tr？？16?? WB2.N在一定长度的色谱柱中，？212.在相同条件下，组分1的调整保留值与组分2的调整保留值之比称为相对保留值，也称为选择性（选择性比）。
13．描述色谱柱效能的指标是（理论）塔板数,柱的总分离效能指标是分离度。
14．测定相对校正因子时，若标准物质的注入量ms为0.435?g，所得峰面积as为4.00cm;组分i注入量为0.864?g时的峰面积为8.10cm，则组分i的相对校正因子fi为0.981。
15、气相色谱分析的基本程序是往气化室进样，汽化了的试样在色谱柱里分离，然后各组分依次流经检测器然后载气放空,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。
仪器分析课后习题与思考题答案
仪器分析课后习题与思考题答案课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分⼦的结构和分⼦轨道上电⼦的性质。
有机化合物分⼦的特征吸收波长（λmax）决定于分⼦的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发⽣在远紫外区，⼩于200nmn →σ* 吸收峰有的在200nm附近，⼤多仍出现在⼩于200nm 区域π→π* ⼀般在200nm左右，发⽣在任何具有不饱和键的有机化合物分⼦n →π* ⼀般在近紫外区，发⽣在含有杂原⼦双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分⼦发光分析法P1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
仪器分析思考题答案汇总.doc
实验一：L吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1）在待测物质一■定的浓度范围内（一•般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2）如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其己知，在适宜的浓度和温度范围, 旦照射波长对应的吸光系数己知，排除该波段干扰物质的条件下。
2. 比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时"由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
半检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3. 试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1-导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长入］，入2?答：在可见■紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长入1，入2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析思考题答案
4---8紫外吸收光谱法测定维生素b12针剂的含量
实验中,参比溶液是如何选择的?为什么?：
a 试液及显色剂均无色，蒸馏水作参比溶液。
b 显色剂为无色，被测试液中存在其他有色离子，用不加显色剂的被测试液作参比溶液。
c 显色剂有颜色，可选择不加试样溶
液的试剂空白作参比溶液。
d 显色剂和试液均有颜色，可将一份试液加入适当掩蔽剂，将被测组分掩蔽起来，使之不再与显色剂作用，而显色剂及其他试剂均按试液测定方
法加入，以此作为参比溶液，这样就可以消除显色剂和一些共存组分的干扰。
e 改变
加入试剂的顺序，使被测组分不发生显色反应，以此溶液作为参比溶液消除干扰。
2---2苯系物的气相色谱分析
1归一化法中是否严格要求进样量很准确?操作条件稍有变化对定量结果有无明显影响?为什么?
不是,稍有变化对结果无明显影响,归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,,此值相当于所有组分的总质量,即为归一所以操作条件稍有稍有变
化对定量无明显影响,但要求样品中所有组分必须出峰,并在色谱注上显示色谱峰.
2归一化法在应用上受到那些条件的限制?
归一化法兼具内标和外标两种方法的优点，不需要精确控制进样量，也不需要样品的前处理；缺点在于要求样品中所有组分都出峰，并且在检测器的响应程度相同，即各组分的绝对校正因子都相等。
不需要标准物质帮助来进行定量。
它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。
其特点是不需要标准物，只需要一次进样即可完成分析。
面积归一法适用于较纯的试剂，
2—3白酒中甲醇的测定
1外标法定量的特点是什么?。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D ……M. 各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M 那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/W A/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W =1 一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR 的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，健角，从而推断分子的立体构型，健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强判断化学键的强弱等。
仪器分析课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量<进样体积*样品浓度）看作是1<即100%），检测出的各个峰<主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M>/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转>动能级跃迁到能量较高的振(转>动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案.doc
复习思考题1、电位滴定法的优点答案：电位滴定法的优点：电位滴定法…般具有较高的准确度和精密度，但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化，而不是电动势的绝对值，即使电极的斜率少有变化, 也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小，等当点附近电位突跃较大，容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中，用于定性的参数是什么？答案：保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指：在中心频率吸收系数一半处的，吸收线轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F-含量时，加入总离了强度缓冲液的作用是什么。
答案：1：维持试液和标准液很定的离了强度2保持试液在离了选择性电极适合的PH范围内 3：使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么？答案：用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6、在液相色诺中，范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计？答案：纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么？答：法拉第电解定律。
8、在电位滴定中，以左E/AV-V作图绘制滴定曲线，滴定终点是哪一点？答：尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9、物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理？答：由分了中价电了能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级：电了能级、振动能级和转动能级三种能级都是量了化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分了自身转动能级的跃迁(带状光谱)。
10、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速ul'hj的关系？答：随u的增加而出现一个最小值。
11、原了吸收光谱分析中光源的作用？答：辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些？答：电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)o直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析思考题(附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
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实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
答：（1）光谱带通又称单色仪的光谱通带或带宽。
指单色仪出射狭缝的辐射波长区间宽度。
如出射狭缝为S(mm)，单色仪的倒线色散率为D(nm/mm)，则光谱通带Δλ=D×S(nm)。
由狭缝射出后投射到被测物质上的光，是一个有限宽度的谱带——光谱通带。
随光谱通带宽度的增大，吸收光谱的分辨率降低，并偏离朗伯一比尔定律。
（2）一旦狭缝确定下来，扫描速度的快慢影响了图谱分辨率的高低；（3）狭缝设定的越窄，图谱分辨率越高，但信噪比下降；当狭缝过宽时，图谱的重现性变好，但峰形变宽，有时会将有用的小峰掩盖在其中；（4）如果狭缝选择的较窄，扫描速度应该放慢；因为检测器尽管比人的眼睛灵敏，但也有惰性；当狭缝窄扫描速度快时，检测器的响应速度下降，尤其是类如硅光二极管的检测器更甚；一般仪器说明书中均给出了在某某狭缝下扫描速度的上限，其目的就是保证了分辨率；（5）当仪器的狭缝、扫描速度和采样间隔确立后，仪器的另一个指标“响应速率”对图谱的分辨率也会产生影响；响应速率就是你提到的fast和slow，响应速率的快慢就是对已设定的采样间隔进行集合后的平均处理的效果；响应速率快，采样的点少，对图谱处理的快，真实性和分辨率强，但信噪比略差；响应速率慢，采样的点多，图谱的重现性和光滑性好，但对于小峰的分辨率变差，甚至会使图谱峰值变低和后滞；一般使用时均采用中速，即“Medium”方式；3.本实验影响结果的准确性因素有哪些？a)实验仪器参数的设定和仪器测量的准确程度；b)标准溶液的配制和未知液稀释时的准确；c)结果处理时方法的选择及影响因素的排除实验三：1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？化合物的红外吸收光谱能提供哪些信息？如何进行红外吸收光谱图的图谱解释？答：a、当化合物的分子具有偶极矩，分子振动时伴随有偶极矩的变化。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。
b、通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。
c、首先利用质谱法等方法确定改有机物的分子式；其次，计算分子的不饱和度，根据不饱和度的结果推断是饱和化合物还是不饱和化合物，初步确定有机物类型；最后根据吸收峰的位置、强度、形状分析分子中可能存在的官能团及其连接关系，推断化合物的化学结构。
2、聚苯乙烯的红外光谱图与苯乙烯的谱图有什么区别？答：苯乙烯中有碳碳双键的存在，在1660cm-1有特征吸收峰，而聚苯乙烯由于双键被打开，在这一峰处没有特征吸收峰。
同时，聚苯乙烯没有C=C-H在910 cm-1附近强烈的变形振动吸收峰。
实验四：1、红外吸收光谱测定时，对固体试样的制样有何要求？测定苯甲酸的红外光谱还可以用那些制样方法？答：对固体试样的要求有：1)制得的晶片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作；晶体局部发白表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊表示晶体吸潮；2)混合物中试样的量要适中（配比:1～2mg样品加100～200mg干燥KBr）若试样的量太多会使峰的精细结构消失，太少则出峰不明显。
3)要在红外灯下进行，避免吸潮，排除3400 cm-1附近的水的吸收峰4)避免呼吸过于强烈，防止出现CO2的吸收峰；5)压片时要保证药品的量，可以适当过多，若过少则无法受力均匀，不易形成透明的压片。
测定苯甲酸的红外光谱除了用压片法，还能用1)粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；2)薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；3) 糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr 等窗片间测绘其光谱。
2、影响样品红外光谱图质量的因素是什么？答：（1）仪器参数的影响：光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比S ／N ，同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调整，以得到满意的谱图。
（2）环境的影响：光谱中的吸收带并非都是由光谱本身产生的，潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带，故在光谱解析时应特别加以注意。
（3）虚光和散射光的影响。
（4）厚度的影响：样品的厚度或合适的样品量是很重要的，通常要求厚度为10～50μm ，对于极性物质如聚酯要求厚度小一些，对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。
有时为了观察弱吸收带，如某些含量少的基团、端基、侧链，少量共聚组分等，应该用较厚的样品测定光谱，若用KBr 压片法用量也应作相应的调整。
3、样品及所用器具不干燥会对实验结果产生什么影响？答：KBr 本身极容易吸潮，而样品和所用器具不干燥，则会使样品吸收大量的水，使所测得的红外光谱图中含有水的特征峰，影响实验结果4、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？答：红外光谱定性分析的一般过程为：a) 试样的纯化;b) 了解试样的来源和性质;c) 制样,记录红外吸收光谱图;d) 谱图解析;e) 和标准谱图进行对照。
5、在含氧有机化合物中，如在1900～1600cm-1区域中有强吸收带出现，能否判定分子中有羰基存在？答：不能。
因为在以下情况下都可能在1900 cm -1～1600cm -1区域中出现强吸收带：（1）该含氧有机化合物中含有在1900 cm -1～1600 cm -1区域中存在特征吸收的其它基团，如C=C 的伸缩振动；（2）制样过程中引入了在该区域有特征吸收的一些杂质；（3）溶剂、待测物的状态也会使某些本来在该区域没有特征吸收的基团的吸收峰发生位移，进入该区域。
6、羟基的伸缩振动在乙醇及苯甲酸中为何不同？答：乙醇中的羟基的伸缩振动峰高于3200 cm -1，峰较尖且窄；而苯甲酸羟基的伸缩振动峰处于2500 cm -1～3067.57 cm -1范围内，峰较宽且散。
原因是乙醇溶液中由于分子间形成氢键，使羟基的伸缩振动频率往低波数侧移动，同样由于氢键的作用，苯甲酸可同时形成分子间氢键和分子内氢键，使羟基的伸缩振动频率往低波数侧移动的程度更大。
实验五：一、 问题讨论1、maxex λ、max em λ各代表什么？为什么对某种组分其max ex λ和max em λ处的荧光强度应基本相同？答：max ex λ代表荧光的最大激发波长； max emλ代表荧光的最大发射波长。
原子荧光是气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射，从上述荧光强度的定义，可知只有在荧光的最大激发波长和最大发射波长基本相同时，测定的灵敏度才会达到最高值。
2、ph5.5时，邻-羟基苯甲酸（PK a1=3.00,PK a2=12.38）和间-羟基苯甲酸（PK a1=4.05,PK a2=9.85）水溶液中的主要存在的酸、碱型体是什么；为什么二者的荧光性质不同？答：ph=5.5时，邻-羟基苯甲酸的型体如下图所示：而间-羟基苯甲酸的型体如下图所示：O二者荧光性质不同是因为在ph=5.5的条件下，邻-羟基苯甲酸可以在分子内形成氢键增加分子刚性而有较强的荧光，而间-羟基苯甲酸则不能。
3、从实验可以总结出几条影响物质荧光强度的因素？答：a.物质的分子结构(本因)，这可以从邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸在ph=12时均能发射荧光，但对-羟基苯甲酸不能发射荧光得出；b.溶液的状态（外因）,如PH ，浓度等，可以通过不同PH ，不同浓度的溶液荧光强度不同得出；c ．预测温度很有可能会影响物质荧光强度。
实验六：1. 影响荧光量子产率测量准确性的因素有哪些？如何才能获得可靠的量子产率测量值？答：影响因素有溶液浓度，溶剂的种类及PH，测量温度，荧光熄灭，副反应等可以采取的方法有：1)测量时使待测溶液浓度较低，保证荧光强度与物质浓度在线性范围内；2)选取适宜的温度及PH；3)待测溶液不应放置过久，以免变质，影响量子产率。
2.如何选择某荧光物质测量其荧光量子产率的荧光参比标准物质，它的作用是什么？答：选取的参比物质激发波长应与待测物质激发波长相近。
它的作用是通过比较二者在相同激发条件下积分强度与紫外吸光度，计算待测物质荧光量子产率。
给定公式可以写为Fu As As FuYu Ys YsFs Au Fs Au=⨯⨯=⨯⨯，其中AsYsFs⨯可以理解为一个校订常数，是一个和待测物质无关的量。